气相色谱定量分析实验报告

气相色谱定量分析试验报告一．试验目的学会使用峰面积归一化法和内标一点法测定混合物中各组分的含量了解气象色谱仪GC-14C的根本构造，初步了解GC-14C的使用方法学习气象色谱的根本原理二．试验原理气相色谱分别组分的根本原理品中的各组分就会在两相中反复屡次受到上述各种力的作用成与其浓度成正比的电信号，然后对电信号数据进展分析处理定性定量分析处理样品。气象色谱仪的根本构造和根本原理①载气系统作用是作为载气源，对气体进展减压、稳压、稳流和净化。要求载气纯洁且无化学活性。常用的载气有：氢、氮、氦、氩等。②进样系统包括进样阀、汽化室、温控装置。作用是将样品定量而快速地引入色谱系统。进样方法有两量。③分别系统细管柱和填充柱。本次试验固定相为液体。④检测系统气相色谱的检测器种类繁多，常用的检测器有热导检测器TCD，氢火焰离子化检测器FID，电子捕获检测器ECD，火焰光度检测器FPD，氮磷检测器NPD。本次试验承受的检测器为FID：氢气和空气燃烧生成火焰，当有机化合物进入火焰时，由于离子化反响，在火焰那里会生成比基流高几个数量级的离子这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动FID的时间不同可进展有机物的定量分析和定性分析。⑤温控系统⑥记录与数据处理系统GC的定性分析液，安极性挨次出柱，极性强的后出柱GC的定量分析〔或峰高量分析的方法：峰面积归一化法、外标法与内标法。①峰面积归一化法:将样品中全部组分的含量之和定为100％。计算其中某一组分的方法X%=〔fiAi/∑fiAi〕*100%〔X为待测组分含量百分数，fi为组分的校正因子，Ai为组分i的峰面积，使用前提是样品中的全部成分都能被洗脱下来，并能被检测器检测。②内标法：以肯定量的纯物质〔内标物参加到准确称定的试样中，依据试样及内标物的浓度〔含量〕及峰面积比，求各组分的含量。分为内标校正曲线法和内标一点法。本次试验我们承受内标一点法对试样进展定量分析：三、试验方法1、预备工作〔作为了解〕翻开载气N2或H2、开机及启动在线工作站GC-14Csystemonline对软件进展设置3、进样inj150col45Det键设置温150℃GC顶部检测器处的小帽，按iqnit键的同时用电子枪点燃，用金属片靠近检测器口观看是否有水汽产生，则说明成功，盖上小帽③待温度到达设定值，进样。用微量注射器取样品或比照品0.4ul，尖针头穿过进样口，进入胶塞层后注射，抽出注射器，点工作站的开头采集，完毕后点完毕采集，保存数据4、清洗注射器5、关机①将进样口、柱温箱、检测器的温度调成30℃②关闭GC-14C③关闭载气总阀④关闭计算机四、数据处理比照液中正己烷的浓度：0.260g/ml0.293g/ml0.289g/ml分析正己烷、苯为非极性，甲苯为弱极性，出峰挨次为低沸点先出峰，高沸点后出峰，各物68.780.1110℃含量计算：①承受内标一点法对数据进展分析处理：②假设承受峰面积归一化法对数据进展处理：分别度的计算：五、试验分析〔存在不小的差异，峰的不对称度、拖尾因子、理论塔板数、半峰宽、分别度都存在差异，的缘由：进样技术不佳，注射器有堵漏，进样口污染物积存等问题二：峰拖尾造成缘由：进样量过载六、思考题2、HPLCGC的区分1．分析对象的区分GC：适于能气化、热稳定性好、且沸点较低的样品；但对高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物的样品，尤其对大多数生化样品不行检测占有机物的20%HPLC：适于溶解后能制成溶液的样品〔包括有机介质溶液的限制，对分子量大、难气化、热稳定性差的生化样品及高分子和离子型样品均可检测用途广泛，占有机物的80%2．流淌相差异的区分GC：流淌相为惰性，气体组分与流淌相无亲合作用力，只与固定相有相互作用。HPLC：流淌相为液体，流淌相与组分间有亲合作用力，能提高柱的选择性、改善分别度，对分别起正向作用。且流淌相种类较多，选择余地广，转变流淌相极性和pH值也