介孔材料合成方法

三维介孔材料SBA-16的制备分别称取12gF108和31.44g硫酸钾放入500mL烧杯中，加入360g浓度为2M的盐酸。在室温下（25°C）搅拌4h，使表面活性剂全部溶解并且分散均匀后，将温度升至38°C。待恒温后，在剧烈搅拌下，逐滴加入25.2g正硅酸乙酯（TEOS），连续搅拌20min后停止。静置保持反应物24h，整个过程维持38°C不变。所得白色粉末，通过离心进行收集（转速5000rpm）,用去离子水洗涤6次，并在烘箱中40°C干燥。表面活性剂在500°C空气中焙烧5h去除，升温速度控制在2°C/min。二维介孔二氧化硅材料SBA-15的制备室温下，将1gP123和2.24gKCl溶于30g2M的盐酸中，当搅拌至均一溶液后，逐滴加入2.08g正硅酸乙酯（TEOS）,并强烈搅拌30min。静置24h后，把所得混合物转移至带聚四氟乙烯衬套的不锈钢反应釜中，100°C晶化24h。自然冷却后，经抽滤，反复洗涤，在烘箱中过夜烘干。三维介孔二氧化硅材料SBA-16的制备在45°C下，将4.0gF127和8.0g浓盐酸（37wt%）溶于192g蒸馏水中。在搅拌均一后，加入12.0g正丁醇，并强烈搅拌1h。逐滴加入18g正硅酸乙酯（TEOS）后，在相同温度下搅拌24h。将所得混合物转移至带聚四氟乙烯衬套的不锈钢反应釜中，100°C品化24兀自然冷却，经抽滤，反复洗涤，所得粉末样品在烘箱中过夜烘干。MCM-41的合成将4.38gCTAB加入到含1.10gNaOH的200g蒸馏水中。室温搅拌使其完全溶解，逐滴加入5.21gTEOS，并继续搅拌24h。将混合物转移全带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在110°C条件下品化24h。所得产物抽滤后，用蒸馏水反复冲洗直至滤液呈中性，将产物干燥。介孔二氧化硅分子筛KIT-6的制备将2.0gP123三嵌段共聚物溶解于60g蒸馏水和7.0g浓盐酸（36wt%）的混合溶液。形成均一溶液后，逐滴加入2.0g正丁醇，并搅拌1h至澄清。在此混合溶液中，逐滴加入4.0g正硅酸乙酯，并在35°C搅拌24h。将所得混合物转移至带聚四氟乙烯衬套的不锈钢反应釜中于130°C晶化24h，自然冷却后，抽滤，洗涤。所得固体粉末利用酸化的乙醇溶液（浓盐酸与乙醇体积比为1：100）常温萃取24h。经抽滤、洗涤后，所得固体于70°C过夜烘干，并在马弗炉中以2°C/min的速度升温至500°C，保温2h除去模板。模板的去除我们将上述所得样品分为两份，分别通过灼烧和微波消解的办法除模板。煅烧法：在45°C下，将样品在盐酸的乙醇溶液（浓盐酸与乙醇体积比为1：100）中回流过夜。经抽滤和反复洗涤，在烘箱中过夜烘干。将烘干样品在马弗炉中550°C灼烧2h（升温速率2°C/min），并自然冷却。所得样品分别标记为Calcined-SBA-15,Calcined-SBA-16和Calcined-crystallike-SBA-16。微波消解法：取0.5g样品，加入12mL浓硝酸和8mL双氧水（30%）在以聚四氟乙烯为衬的反应釜中混合均匀。在1.3Mpa下，将样品升温至150°C，并保持5min（升温速率为40°C/min）。自然冷却后，将样品用去离子水反复洗涤，并在室温下干燥。所得白色粉末依次标记为MWD-SBA-15,MWDSBA-16和MWD-Crystallike-SBA-16。材料的表面氨基修饰将微波消解处理后的样品用硅烷偶联剂进行表面氨基修饰，具体步骤如下：将0.5g上述材料分散到60mL甲苯中，滴加3.2mLAPTES（3-氨丙基三乙氧基硅烷,Aldrich公司），在110°C下回流搅拌6h。冷却后，产物经抽滤，乙醇洗涤后，干燥待用。介孔氧化铈的制备具体步骤如下［28-30：称取0.15gKIT-6，加入8mL乙醇和0.6gCe(NO3)3・6H2O,超声分散8min后在40°C持续搅拌至乙醇完全挥发。所得样品在玛瑙研钵中研磨10min后转移到坩蜗，在马弗炉中以1°C/min的速度升温至250°C，保温3卜自然冷却后，将如前操作过程重复一次，但是加入的Ce(NO3)3・6H2O质量减少为0.4g，灼烧温度变为550°C，保温时间为5兀自然冷却后，用过量的2M氢氧化钠水溶液在60°C搅拌条件下除去二氧化硅模板。经反复过滤洗涤，所得固体粉末即为样品。Pt掺杂的介孔氧化铟的合成称取0.15gKIT-6,加入8mL乙醇和0.6gIn(NO3)3-4.5H2O,超声分散8min后在40°C下持续搅拌至乙醇完全挥发。所得样品在玛瑙研钵中研磨10min后转移到坩蜗，在马弗炉中以1°C/min速度升温至250^，并保温3兀自然冷却后，将所得样品加入8mL乙醇，0.6gIn(NO3)345H2O,和0.2mL2wt%的200pLH2