氟离子选择性电极

氟离子选择性电极第一页，共十五页，编辑于2023年，星期日电位分析{直接电位法电位滴定法是在零电流条件下，以测定两电极间的电位差(电池电动势)或电位差变化，进而求出被测组分的活度（一定条件下测得浓度）．电位分析一、电位分析法概述第二页，共十五页，编辑于2023年，星期日电极与测量仪器直接电位法电位滴定法第三页，共十五页，编辑于2023年，星期日电子毫伏计如玻璃电极内阻为108Ω，若电流为10-9A输入阻抗很高，以保证零电流条件下测定。要求相当于2个pH单位第四页，共十五页，编辑于2023年，星期日1银-氯化银电极AgCl+e-=Ag+Cl-用来指示被测试液中某种离子活度(或浓度)的电极。电极电位随被测离子的活度(或浓度)的改变而改变。(主要电极)参比电极提供标准电极电位的电极。电极电位恒定。(辅助电极)2甘汞电极Hg2Cl2+2e-=2Hg+2Cl-指示电极第五页，共十五页，编辑于2023年，星期日氟离子选择性电极结构第六页，共十五页，编辑于2023年，星期日氟离子选择性电极是以氟化镧（LaF3）单晶片为敏感膜的指示电极，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。晶体膜的响应机理一般用晶体离子传导原理及膜表面上相同离子间的扩散作用来解释。膜电位的产生，是由于溶液中的待测离子能扩散进入膜相的缺陷空穴，而膜相中的晶格缺陷上的离子也能进入溶液相，因而在两项界面上建立双电层结构。第七页，共十五页，编辑于2023年，星期日二、实验目的1.掌握离子选择电极法的测定原理及实验方法2.学会正确使用氟离子选择性电极第八页，共十五页，编辑于2023年，星期日三、实验原理Hg2Cl2,Hg|KCl(饱和)¦¦F－(cF-)|氟电极1.定量关系式第九页，共十五页，编辑于2023年，星期日ExpcxpcE(mV)标准曲线

第十页，共十五页，编辑于2023年，星期日消除干扰方法LaF3+3OH-=La(OH)3+3F-适用的pH范围5~62)酸度3)干扰的消除加入柠檬酸钠、EDTA等络合剂掩蔽2.实验条件的控制1)离子强度干扰离子：Al3+,Fe3+等第十一页，共十五页，编辑于2023年，星期日TISAB(总离子强度调节缓冲液){惰性电解质pH缓冲剂掩蔽剂测定F-的TISAB{NaNO3HAc-NaAc柠檬酸钠第十二页，共十五页，编辑于2023年，星期日四、仪器与试剂

（一）仪器离子计或pH/mV计（PHS-25型酸度计），电磁搅拌器。氟离子选择性电极，饱和甘汞电极。（二）试剂氟化钠标准溶液，

0.100mol·L-1称取4.1988g氟化钠，用去离子水溶液溶解并稀释至1L，摇匀。储存于聚乙烯瓶中，备用。总离子强度调解缓冲液（TISAB）:取29g硝酸钠和0.2g二水合柠檬酸钠，溶于50mL11（体积）的醋酸与50mL5mol·L-1氢氧化钠的混合溶液中，测量该溶液的pH，若不在5.0－5.5内，可用5mol·L-1氢氧化钠或6mol·L-1盐酸调解至所需范围。第十三页，共十五页，编辑于2023年，星期日五、实验步骤1．将氟电极和甘汞电极接好，开通电源，预热2．清洗电极：取去离子水50～60mL至100mL的烧杯中，放入搅拌磁子，开启搅拌器，直到读数大于规定值。3．标准曲线法（1）系列标准溶液的配制：准确移取10.00mL0.100mol·L-1

氟化钠标准溶液于100mL容量瓶中，加入10.0mLTISAB溶液。用去离子水稀释至刻度，摇匀。逐级稀释10－2mol·L-1，10－3mol·L-1，10－4mol·L-1，10－5mol·L-1，10－6mol·L-1的标准溶液。稀释时只需9.0mLTISAB（2）标准曲线的绘制：由稀到浓的顺序测定。（3）水样的测定：用移液管移取50.0mL置于100mL干的容量瓶中，加入TISAB溶液10.0mL，用去离子水稀释至刻度。清洗氟电极，使其在纯水中测得的毫伏数大于空白值。再测未知水样。第十四页，共十五页，编辑于2023年，星期日六、数据记录及处理1．记录E，在坐标纸上绘制E－pcF曲线。2．查出未知试样溶液中氟离子浓度[F－]，