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文档简介

9无色镀铬金属和有色镀铬金属样品中六价铬(CrⅥ)的检测9.1范围、应用和方法概述这种方法描述了无色镀铬金属和有色镀铬金属样品中六价铬的测试程序。由于具有较强反应特性,铬酸盐中六价铬的浓度会随时间和保存条件的变化而强烈变化。因此,样品应该保存在适当的环境条件下以及本文中所描述的分析方法都应该在镀铬后的30天内进行。样品保存的环境条件如下:湿度45-70%,气温15-35%。该方法包括两个主要程序:点测试过程和沸水萃取过程。由于点测试过程应用方便简单,因此,我们可以先做点测试。如果点测试的分析结果不确定,可以通过沸水萃取进一步对结果进行确认。当用此法检测到样品中有六价铬存在的时候,可以认为该样品具有六价铬镀层。六价铬对人体是有害的,它可以诱导有机体突变和致癌。在本方法中所有怀疑含有六价铬的样品都应该通过适当的防护措施对其进行处理。该方法采纳于ISO3613:2000(E),“锌、镉、铝锌合金以及锌铝合金上涂层铬酸盐转化——测试方法”。9.2参考资料、标准化参考资料、参考方法和参考材料ISO3613:2000(E),“锌、镉、铝锌合金以及锌铝合金上涂层铬酸盐转化——测试方法”ZVO-0102-QUA-02“通过点分析方法对局部钝化层六价铬进行定性分析”GMW3034“不存在六价铬涂层”DIN50993-1“对于防腐蚀涂层中六价铬的测定,第一部分:定性分析”9.3术语及定义下面给出了该文件中用到的重要术语的解释说明:a)无9.4仪器/设备和材料校准过的天平:精确度为0.1mg的分析天平。温度计或者电热调节器或者其它温度测量设备:测定的温度可以达到100℃。比色仪:可选择能在540nm处测量并能提供1cm或更长光程的分光光度计,也可以选择能提供1cm或更长的光程并装有在540nm附件具有最大的透过率的绿相黄滤光器的滤色光度计。鉴实验烘室的辽器具市:所著有可勿以再绪使用什的玻侮璃器痕(玻储璃、嗽石英垦、聚驶乙烯夫、聚司四氟石乙烯婶等等罚)包冰括样斗品池富都必剑须用观清洁寿剂和凑水浸默泡一普夜,窄然后猎用水伤清洗地,接匹着用单稀释敢的硝批酸和舌盐酸饼混合疾液(绵硝酸帝:盐兵酸:鲜水,御1:招2:榆9)睛浸泡统4小命时,卵最后深用自节来水拳和超朱纯水秒清洗爱干净献。如余果通笋过方披法空税白分忘析证译明玻参璃器姻是相曲当干棕净的该,那爆么以炎上清贪洗过御程也普可以协有选苦择的诱进行皆。欢量筒代:A环级玻扫璃器烫,1划00哥ml眉或者敌合适也精密缠度与姿准确圾度同仙类物箩不同世型号健的移苏液管妹:A妖级玻训璃器搏或者抱合适军精密反度与政准确蜂度的状同类奇物。谣消解竖器:保体积户为2瑞50艘ml方的硼德硅酸潮盐玻勤璃或仙者石宁英容仍器梦9.佛5泡溶剂栋a)功1,害5-剩煮二苯宗卡巴愤肼,注分析询纯旬1紫mg扑/k章g音的K卵2森Cr柿2扩O党7没标准僵溶液宵:把铜0.纺11闯3g穗的K胜2岔Cr秆2惧O(牛分析脸纯)录溶于闹DI天水中垫,然村后用舌去离浩子水棍稀释艇至山10乘0g裤。溶拾液的虽保存售期限祖大约肤1年犬。称驴量宏0.还25扣g柄该溶少液于孩另一句个玻宴璃器响中,糠用去逼离子哗水稀走释至已10丽0g误。膝丙酮冒,分唤析纯爽c)计及乙醇写(9楼6%逃)善,分纪析纯再d)厌诉正磷毫酸溶手液圣(7悄5%绝)钉,分狡析纯肌去离荐子水梅,去炸离子汗水应测该没爪有干横扰概9端.6味朗试样皇准备度测试镜之前帆,样参品表情面不妻能有咏任何骂污染品物、狡指印围或其将它外邪来污恳点。少如果感表面蓝涂有闲薄油睡,测面试之秋前需番要在迎室温格下(家不高也于广35拦ºC跌)用悦清洁处剂、骡用合达适的迟溶剂养沾湿推的软候布去损除,庸或者稀在室绸温(宝不要周超过换35码℃忽)下狭用合端适的怜溶剂稍清洗尿表面马。高驶于艰35消ºC币时试宽样不揭能强下制干咳燥。伏不能扩用碱塑性溶输剂处生理样栗品,嫁因为烛在碱贼性溶挪液会预易引伏起铬忌酸盐陈涂层韵脱落同。惜如果撕样品搏表面抓有聚岸合物乳涂层肌,可师以用阻细砂灵纸如奏型号苏为含80袖0德粒度抹的刘Si根C戚砂纸俯轻轻份摩擦搏去除烟之,谋但不笨能将茶样品漏表面君的铬颗酸盐顽涂层迟也同隆时去猛除。香也可嗽以应丘用其么它更资有效裳的方钥法去良除涂些层。摘9扶.7钞棉测试粉程序夜9.犁7.识1泪点书测试绒过程端a)葱将递0.形4自克灶1,录5-秒二苯循卡巴伍肼溶谜解于犬由顾20保毫升橡丙酮离和薄20仁毫升奖乙醇薄(体96滨%)蛋组成彻的混的合液技中。渡完全弯溶解汉后,眯加入溪20顺毫升仙75怒%的亚磷酸落溶液住和工20拥毫升俘去离块子水秃。该扩溶液梢应在研使用茅前的裂8弱小时字以内诸制备幸。叔b)袄向即样品搭表面河滴加毅1膨到透5兆滴测乏试液陡(步乎骤a敌制备矮的)清。如兽果含幻有六稿价铬脆,几痛分钟射内会车出现忘红到缴紫罗别兰的嚼颜色抖。长熔时间阵后出踩现的挨颜色溉不要陪考虑结,因健为这重时样赤品正驰在变肆干。获c)撤如旋果样惯品测冒试的劣结果腰显示妨阳性樱,可犬以认庆为样锣品中尾有六爷价铬复镀层晒的存抗在。垒不需本要进子行下宴一步状的分叶析。竟如果教测试贱结果夏显示告阴性嘱,必真须进硬行以洁下步汪骤:早-笑在样掀品表塞面选奔择一低块未赞测试冶过的贱区域佩,用梳精细压砂纸秤如8掌00鲁颗粒躬度的奖Si宵C砂不纸轻根轻翼掉似可能吹已经蝇还原台的铬判酸盐音表层并,但蹦不要慧完全毅把整费个镀宪层擦理掉。破-鼓在新泥擦拭扒的表熊面,蓬重复楚过程灭b殊)所敲描述颤的测遇试。贩如果贝测试涌的结焰果显故示阳克性,完样品回可以撒认为述有六闹价铬罚镀层保。律-免如果妖测试酱的结陈果再厕次呈闹阴性衫,重倡复过饶程劈d)史中第城一步骨,用深力把祝镀层灭擦得练更加妈深入逮,然舒后继羡续重惕复过苦程燃d)峡中的吉第二画步。气如果尿擦到伍基体统表面活,测盼试结赶果仍顶然呈航阴性立,可香以认井为样桨品低歼于六坏价铬慢当时伸测试麦的检患测限柿。铸-虚如果叛颜色石发生弓变化产,在称测试夸过程您中分肌析人核员难问以判洲断,活滴一私滴K日2姨Cr布2谨O植7景标准坑溶液滴(浓帐度为诚1m倡g/挡kg押,按孩9.套5傅b所精述制叶得斩)于双新擦举亮的魔无镀某层的藏基体心上,唯然后群用1死滴测爪试液络(纺9.迅7.线1a佛步骤逼中所照制得易)与该其混梯合。劫对比碎从样呈品中差产生帝的颜于色和辰K垃2片Cr勤2坝O吃7复标准馅溶液德所产帝生的艇颜色艰。如细果颜拉色相蚁同,云或者失样品决产生惹的颜漏色比俯标准捧溶液畜产生逐的颜巷色更比红,只样品逝点测旦试的厅结果双显示街阳性蜂。否诚则,斧测试守的结膊果显却示阴把性。述点测吼试的筋检测司限为静1m彼g/拌kg昏。该e)后由愿于对宜比的医目的脸,样厕品基罢体的你测试悬也是定相同睬的。瓶把样到品表慈面所稀有涂逆层去间除,僻就可廉以得摧到样肉品基魄体,礼譬如榴,可穴以用纯砂纸韵,或哲者锉螺来磨慧;也更可以闲用酸室溶液哪剥掉债镀层遣。巧f)言只衫要分给析人交员对汁点测区试的培结果区不肯赌定,打必须亩用以沟下的稼沸水神萃取纹步骤遗来证免实结浊果。欲9.来7.傍2泥沸粮水萃页取步偿骤陈a)阳测梯试样竟品的鞭表面御积为厉(5糖0蒸±准5)汪cm拼2塌。对迈于如傍按钮后小零血件或泉者表杨面形叉状没肥规律甘的样莲品,左利用缺适当骗数量燃的样薯品使自之总射面积爬达到凑(5绳0汤±俭5)雷cm获2费的要慰求。韵b)牵往病一个裙烧杯敢(有爽体积烈刻度笛)中无加入际50皇ml莲的去险离子结水,爱把样脏品加税入到参水中点,使准水浸捐过样港品,欺加热脖烧杯被使水嫩至沸肿腾。洲在水务保持冷沸腾崖的状腊态下架,浸筑滤5喷分钟失。拿钞掉样仁品,御冷却更烧杯瓜使内亲容物枝温度曾至室分温。饿如果时水蒸录发掉护,往膨烧杯梅中加饺入去验离子瓶水至葛50萝ml娃。如地果溶锯液呈热乳状瘦或者控产生辰沉淀易,用而滤纸诵(滤找孔为最0.燃45骗µ铃)过盆滤到缩一个吊干烧弃杯中齿。添阀加1其ml肆的正屋磷酸疯溶液拐(9扭.5松e)症,混属合。侍把溶博液的铁一半葬倒入漂另外甩一个诱干烧替杯中斧。添侨加1睡ml鹊测试任溶液漠(并9.骑7.清1挣.a责)于茄两个忠烧杯欠其中怪的一肺个,背混合牲并和坟其中线一个刺当作表空白书的烧记杯的贡颜色补进行挖对比底。有贺红色斜表明社六价蜘铬的窜存在熔c)驳如付果颜脾色发污生变据化,翠分析乳人员每在测泊试的顶过程赞中难伯以判两断,树把溶塘液的苍一部兔分转堪入吸栋收池撞中。侵在反计应2抽分钟摩后,层在比贝色仪掠中测蛾量样宝品相赔对于携空白仗的吸德收。伤d)至用帜50巾ml圈的去迹离子宁水把曾1m斑l肉1m璃g/枕Kg珠K淘2C苏rO尖7标加准液顷(9清.5重b休)稀夜释至测50加ml晨。添悔加1万ml葵正磷透酸溶购液(遮9.达5e超)并疤混合足好。充添加积2m财l测差试液蜜,混惯合并府测量航上述秩样品误的吸铅收。酱e)碎如济果从坦9.絮7.逐2活c丙中得畏到的绍吸收沃值相挠等于蜡又或辣者高究于9逐.7精.2嗓d中详得到求的值备,可惭以认梯为样趟品存钟在六难价铬椒涂层晌。否辜则,芽测试驾的结题果显皇示阴横性。览用毕50壮cm奸2私样品还表面苏积进甲行沸绍水萃谨取测床试,阻它的鸡检测戒限为御0.谎02锁mg笔/k商g。污9植.8害方法字评价疾该方哲法原观理得摇到了普IE泥C杀TC阔11讲1W扒G3累组织惕的研颤究的课评价办和支太持。济该研絮究志桂力于位金属质样品集中六爆价铬掘的检授测。形有1苗4个堡国际脑实验承室参抛与了餐该研莫究。脉10右比色俱法测国定六萍价铬斯10恒.1受辈范围劫、应瞎用和徒方法牢概述贱该方童法描欣述了弊聚合烧物材喉料和杨电子肉材料皂中六善价铬军Cr边(V晓I)仰的定易量测习定程醋序。户六价览铬嫂对人日类有蹄很大缸的危饭害性需,被果列为迷诱导鬼有机差体突器变和长致癌保的物稍质。查所用辽可能固含有宝Cr炼(V拦I)墨堤的样铜品及帮实验鹿中用支到的斯试剂躺均要障小心教处理齐及存建放。盐该方玻法利从用碱柄性消诊解法定从样烫品中目提取托六价程铬。积研究舟证实顽,对战于从箭水溶损性和奥非水波溶性姐的样耀品中需提取验Cr歪(V吨I)惊,碱摆性溶铃液的彼提取问效果流比酸挣性溶挣液好苦。碱顽性提厚取液浓可以括最小傍限度息的降滴低雹Cr隶(V卷I)伙和限Cr苹(I里II赢)屿间的棚相互毙氧化纠还原煤反应篇。衔碱性半提取测液由桨0.渣28仿M三N蹲a2逝CO雹3/蠢0坏.5狮M愚N泉aO斜H虚组成产。样莫品在周该溶所液中揭在哨90赛-9展5º茧C留下消序解好60评mi怠n农。吓提取盼出来削的匙Cr明(V廉I)固洁的浓仰度是艺根据愤在酸盼性条汽件下滴与美1,匠5-姜闹二苯挽卡巴释肼反障应来爸确定煌的。寺在该尝反应派中脉Cr献(债VI桑)辨被还弟原成焰Cr兴(I乏II侮)泪,而见二苯倒卡巴临肼被这氧化挽成二禁苯卡色巴腙相。然叼后群Cr椒(耻II废I)记与二织苯卡根巴腙庄进一失步反农应,薯生成蜂一种粘红-镜紫罗岭兰色效的复让合物扎。狱该复扮合物解溶液柏可利谅用比思色计状或分松光光秩度计佳在卵54符0葵nm驶荒处进局行定态量测滤定。糖如果容样品呈中含魂有大据量有强机类那的污悔染物扯,建梅议碱榨性消顺解法摸后用霜离子嚷色谱见法进修行处防理,论即一划定量亏的碱溪提液蒸过滤堆后注婆射到俘离子鹊色谱暮中,诸Cr锐(V尚I)斥和二撤苯卡饭巴肼贵生成巾的衍辰生物陕,过烧柱后趋,在冰54透0追n另m饺处作暴为有挪色的咐络合滚物而议被检嘴测到犹。争也可巷以利隶用其牲它的亿已被好测量鼻体系巷标准换认证牛生效秩的消蚊解方声法或曾分析麦技术撤(参皇考霞10拴.6后.5酷节的视质量肝管理倚)。纸在比夺色测钥试过彻程中封可能捏存在伸由六助价铬奥的还尽原和缸三价浩铬的仆氧化蝇以及辰颜色岔干涉传引起介的干秤扰问削题,另因此快存在塞干扰峡系数夕;但套此干苗扰系这数不搁仅仅雾局限受于愿pH防值,政铁离数子、筐硫、广六价停钼以万及汞顾盐等悄。添该方耗法取稻自激US池E付PA件迹30口60嚷A钻和致US众E幅PA杀苏71掩96五A昏.耀10淘.2丢颈参考丰资料炮、标风准参兴考、练参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品通进行煤分析软。拴含有液Cr识(赞VI酬)闭的溶辉液或换废料教应妥洽善处显理。讲例如安,可环以利桑用抗仗坏血刑酸维易生素侧C周或其僚它的疤还原舰剂将切Cr粘(捕VI污)伍还原能成李Cr雹(未II炮I)贿。枝消解夏前,述应把宗聚合础物样救品和谁电子愁元件翁粉碎炼成可盼通过穷50旬0扣目滤呆网(收即#选35章号黄戒铜或炭不锈怀钢美僵国标耍准滤曲网)宏。绸1晨0大.6图包测试垦程序席10卡.6蜂.1章萃取态a)敏门称取严5g幻样品斗,称李量精俱确度严应达浸到匆0.吴1胜mg绍。将硬称好减的样裤品放念入一粗个合颂适的盟干净锅消解照器中摸。如氏果样翁品中仔Cr医(浩VI拐)间的浓狱度可性能过严高或镰过低票,称壶取样背品的峰质量普也可享有所静变化县。膝b)轻株对于辉正交数回收鄙测试怖,另刻取绵5g拍(或命其它遇相同匪剂量匙)的晚样品狠,且威应具休有相愉同的惩精确珠度,午将其寸放入止另一仪个合拿适的学消解创器中停。此垒时示墙踪剂属应直般接加坟到样仗品中塔(冈见帮1绩0扭.4羡.3必.f展轻或肯12从.4牌.3午.l裳)岩。支c)病用量摆筒量势取贱50妨±1殖m蔽L饭消解阻液泡(亮10化.4握.3造.g见)素加入膀到每孙个样池品中歌。同士时每僻个样眉品中堆还要有加入膛大约赴40测0m秒g朴的肥Mg咽Cl玻2方(旺1面0祥.4凑.3放.d藏)饭和陈0.半5酒mL尾吼1.梨0敞M惩的磷骆酸缓僚冲液碗(1润0.栏4.目3.蹦e)押翼。如抓果该眼分析揉方法宅可以恭校正油Cr予的氧集化还良原,钥也可炕以选塘择性朴地向蒜溶液末中添裤加质Mg叮Cl踢2龄。对陪于那肯些易剥“赤漂浮盘”左在消洋解液甚面上君的聚猫合物宫,可蛋加入者1喷-配2厚滴润童湿剂消(如肺T队ri阀to蹄n哭X念)以个便在穿消解恋过程砌中增抹加样瞒品的安润湿健性。惧用表资面皿厨盖住锅所有合的消恩解器裕。抓d)脾凝搅拌僵加热夜该溶疗液至淋90姑-9主5º喉C,观践然后明在忌90邪-9饥5º值C式恒温情至少肯60汽mi古n跑,并蚂继续多搅拌天。姿e)度樱将每漆种溶栋液继糊续搅晓拌并忍逐渐堪冷却录至室王温。拢将溶颗液移顿至过镇滤器奖,并妥将消鞠解容访器用冬蒸馏爸水冲存洗考3胜次,测并把内冲洗峰水也钱移至规过滤羡器。因用舌0.香45沸µ惜m倒的滤丸膜过倾滤。约如果用用0羞.4些5谨µ站m茧的滤歉膜,络液体号流不阅下来迁的话赤,可喝以选妥用大芳孔径练的滤肝纸(灰Wh躺at架ma宾n书GF旷B悄或者剥GF刊F)盼来预针过滤咳样品绣。用啊蒸馏展水冲罚洗滤惠瓶和研滤网坡内部策,然炕后将估滤液尝和冲付洗水副移至课一干肆净的赠25俘0m技L爹的容深器中新。滤限膜上壳的滤推饼暂汁时不臂动,盈在评颠估较向低纯Cr滤(V蜡I)木基体伸示踪悼剂回俩收率再时可第能会么被用意到。赠在拦4±梯2º忠C益下保害存该消滤饼倘。蔑f)胀锈不断趟搅拌愉,缓巨缓将阔浓硝拘酸溶箩液滴辩加到绒该洁25知0鹊mL标索的容辰器中正,调方节溶枪液的蹲pH滚值至业7.聚5±庙0.丝5裳。移绢去搅错拌和英冲洗目装置帜,将帖冲洗积液收啊集到贺烧杯毙中。恭将容症器中巾的溶勺液移刊至彩10百0m色L卸的容先量瓶悦中并段用蒸非馏水抛调至溪刻度神线,懂混合揪均匀疫。这熊时待炊测样叛品的胃消解手好的愧溶液朋就可消用于召分析庸测试乡了。焦1点0催.6循.2问显色钱及测伍定鞭a)拦田将蜜95村m慌L贩待测竹液移旁至一逮干净隔的潮10截0m咱L停的容征器里斯,加截入爷2.汪0遗mL罢二苯坐卡巴业肼溶传液并我搅拌兰,然赚后缓词慢滴型加苗H吉2脊SO丝4到溶液围并调龄节溶猛液滋pH霞值至萌2±写0.革5疗。将腥溶液缎移至勇10浅0m务L黑的定曾量瓶呀中并淘用蒸主馏水乞调至刺刻度捎线。震静置屑5甘到腔10计分钟佣以使瓜其充冈分显族色。换b)条调将适巡量的碗静置养后的秒溶液影置于赚一个傅1c沫m劲的吸谦收池夕中,筑用比菊色装张置测忌试其争在逃54变0n蔽m舰处的厚吸光愈率。渠c)止言用上氧述同次样的祖显色睛程序舍制备嚷空白扁样,番减去碧空白秧吸光谱度即蹲得校走正后夫的该近样品绒的吸尖光度晴。界d)应牛从校笋正后帜的吸晓光度述,根齿据校最准曲堆线可扩以得喂到溶辱液中霜有多驱少井mg稻/L隙的铬跑。箩1龟0框.6废.3杠绘制古标准储曲线寻a)太劫为了卸弥补毕分析炉过程严中消梨解或县其它党操作补造成颤的铬曾的流步失,狗用与柴上述据相同雕处理俯样品哲的程师序来膊处理胞标准辜铬试悦剂。番b)亩然因此混,用蜓移液昼管移琴取一转定量截的挎Cr色标准网液(由见徐1邪0文.4拔.3贯.焦i)范置于种10坑mL强的容限量瓶乒中,木配制逐0.余1祖到氏5奶mg掌/L希C业r娇(V朵I)兽的系膜列标怜准液吵。如班果样晴品中也Cr扔(峰VI食)尼的浓炒度超叹出了珍原来释的校懂准曲沸线范命围,悼应利质用其革它浓匪度范陪围的走校准跌曲线取。亦c)到叼用同鹅样的街方法腰对标搅准液摊和样借品进边行显弱色。循d)放匪将适晌量的泽标准把溶液仍置于追一个收1c达m屑的吸倾收池发中,蹲用比馒色装切置测勒试其乘在磨54线0n杏m尾处的晶吸光护率。旷e)夺存用上艇述同动样的洁显色公程序对制备抓空白嚼样,幅减去嚷空白筛吸光押度即份得校冠正后挨的吸她光度扮。纹f)耀矛以校铲正后首的吸扒光率郑和劳Cr尸(思VI底)浴的浓恐度值漆(蓄µg越/m抹L萍)为座坐标灯轴,蠢绘制露标准绣曲线腥。蝇10薄.6岁.4王分析胡结果俯计算死a)乏土整个点样品嫌中饰Cr戏(抢VI劣)胜的浓拥度耐(p况pm炕)掘-掩Cr握(浇VI铁)正浓度该=愈(A将*D捞*F偿)/绞S;该酬其中析-躲A苗=辽悦测到栋的消谢解液奇浓度穿(µ笋g/猫mL征)巴-延D乞=区稀释喇因子壁-止F枯=恶改最终腹的消妇解液挤的体墓积古(m唯L)稳-宋S窄=腊剃样品威的最痕初的暂质量塘(g坏)纯b)巡描相对买百分涌偏差宣我-按R显PD剩={躲│稿(S武-D慨)亦│盯/番[睁(S艇+D既)/辟2泽]}献*偿10杜0粪;其杠中六-有S=零最欧初样约品结返果(歇µg竹)竟-到D=削重害复样腾品结步果(亦µg碍)懂c)劲示妙踪物盐回收朵率牛巧-涨示踪茫物百明分回娘收率萌=火{隐(S麦SR饱-S提R)艘/S赞A}禽*羞10沈0疲;其友中师-粱SS疾R则=乘添加裙示踪交剂的汽样品干的测畜试结惰果提(µ宜g)哗-燕S哄R判=杀未加腿示踪闻剂的结样品邀的测束试结场果捏(µ播g)腥-谷S很A饺=判示踪蹦剂的喷质量懂(µ惰g)旅1昂0沟.6颤.5军质量她控制某每一疯批样陵品均败须制哪备分吵析一虫空白窃样以匆用于星确定考有无既污染式物或讨其它债有潜阻在影谋响因借子的贤存在百。萝实验霜室控灿制样龙品:农作每边批(武≤产20滤个)戒样品鹿中必诊须有施一个元作为赢附加脑的检兰验上掩述方老法可婚行性丘的对歌比样叶,可弱将示指踪溶究液裳(酷见必1浴0怕.4惯.3春.野m丑)渗或固喝体示咐踪剂第Pb涂Cr巾O4拳(傅见驼10肿.4诸.3意.f棕)锣加入透其梁50欠mL清的消嫌解液脏中惭(廊见另1驼0碧.4提.3者.g馋)符。另竞外,老如果稼条件衬允许短也可督使用吨认证骗的参馆考物酬。示袖踪物偿的回祥收率筒应在隐80蜂%戏到勒12步0%辣的可佳接受户范围盟内,郊否则扩应重碰复分倘析这乏些样扶品。众每批每中必冈须有洪一个困样品盈单独漠制备贤一复梨制样均。复哭制样概的相篇对百食分偏乎差应席≤燥20削%赚。块每批浑(阿≤窑20软个)颤样品允中必身须有跳一个毫作为父可溶吵性或糟不溶放性预稻消解狗被示弱踪样何品的幸分析嫂。对追于可尺溶性固的被恭示踪枕样品组,可嘴加入范1.粗0m浪L芽或两圣倍于傅样品乒浓度桂(两扑者取徒较大干的)搬的示井踪液旧(见磁10优.4厅.3扫.l川)。从对于厌不溶沟性的血被示芽踪样令品,朋可加佳入包1.锄0m啊L僚或两谋倍于约样品子浓度轨(两羊者取冈较大婚的)糊的闪Pb狐Cr斗O4良(见绕10渣.4舒.3饮.f校)电。被凝示踪狂样品趴用消葱解和秋比色本测试捞程序会进行羊处理写操作杜。示择踪剂柴的回梢收率劳应在宜75市-1课25扁%谈的可秘接受休范围暴内,弦否则起应再碗次分狂析这姨些样翠品。只校准洞曲线亦应至掉少包撞括一雅空白侦样和妈3霞个标期准样什,其艰校准左系数孟应寄≥尿0.尊99隙,揉否则击应重俗新制耽作新凭的校盯准曲万线。杆每进重行遍20玉个样拆品的乡测试纸都需卫要用填标准劲样检棍验标辉准曲忽线的红准确任性。抬原始理标准政样和脆检验与标准始样的赶百分赢比误辉差应谱≤市10身%劫,否驰则应离重新精制作搞新的妥校准强曲线邻。担如果棕样品撕的浓脑度高躁于校懒准曲处线所抬适用锋的最防高浓误度值害,可新对样臂品进逃行稀均释。喘允许械使用幻其它夜的消箱解或棋测试马方法祝,如病果该促方法违能满丧足上科述质蔬量控蜂制要葡求,里例如慕,操宇作基逼本测脆量体丙系可昨用于故Cr打(蝇VI红)保的分盯析。艳1申0辅.7叛可该方抖法的驳评价担由肝IE棒C忽TC谊11稼1录WG蚁3抽梢选的描自愿沃实验盗室做牢出合追适的互数据投后,昼该方耗法的闷精密昂度和鄙准确役度及酿其检巨测限款将会向及时捎更新病。攻11另利用肢CV乡AA否S杯、膀AA锈S博、哑IC贸P道-绣AE刷S同和这IC偿P-皆MS拾名测定蜡聚合纺物、玩金属救和电突子元周器件纠中的泰汞坚1驱1撑.1烧范围员、应侄用及重方法特概述流本文幸提供抓了测密定电薄子设丑备材话料中仅Hg筐的过芬程。氏这些匪材料害一般毯是聚椒合物问材料愧、金茎属材节料及抢电子本元器理件(纽印刷印线路芬板、纸冷阴施极荧岂光灯棋,浆Hg狡开关信)。劲含嗓Hg慨电池间按照魔电池苗工业怜“箱标准奥分析牢方法母”莲(文您献殿6摸)进开行处廉理。及这个您标准缘描述则了冷梯蒸气观原子饭吸收般分光装光谱卷法(伯CV腾AA行S焦)、舒原子侧吸收稿光谱承法、愈电感丝耦合驳等离什子体斜原子向发射煌光谱颗(言IC换P云-霞AE遣S哑)和枕电感砌耦合凑等离望子体释质谱闷(I茧CP着-M均S)匹)等俗四个筝方法种的使甲用及腿制备晌样品坊溶液型的几余个步徐骤。验从中室,专侮业人淋员可柱以选陵用最春合适因的分谱析方科法。冲适量黎样品描进行验低温掏研磨榴制备迎成均友质状下,然武后在液一定把的温龙度和迟压力盲之下延,将畏均质找样品按消解词于浓聚酸溶榜液中挪。为拥了长不期储编存饥Hg偶,建柿议使仔用拨5.闭0%慰的硝抱酸加瓶上性0.冷05液%纤的重羽铬酸冈钾。慕最后池,利拖用冷兴蒸气糠原子歪吸收熔分光抖光谱酿法(角CV带AA助S曾)、撒原子绕吸收油光谱械法份AA浓S敲、电好感耦截合等榜离子娇体原偏子发耳射光适谱(辉IC后P这-望AE市S该)和粗电感钟耦合站等离轮子体自质谱关(I拾CP艰-M失S)门立即帮分析混溶液吹,从奇而确尸定溶寺液中肚的翼Hg谋元素族。使册用帽CV单AA善S谅时,虏在分名析之辟前垂Hg驳被还豪原成累元素异的状种态。杜用于们研究既的样阵品在桥化学甜消解躺之前妖必须悠经过洪机械馒预处隐理。劣为满浆足正较确分蔑析的逮最低避需要徒,本徒文给鼓出了筋所能合允许昨的最宗大颗氧粒尺客寸及圈样品周最小厘量。补在经丝过消编解处脊理后贴可能跪存在万固相时残留悼物。头所以裂,应暴该使爆用不号同的选分析哄手段件从而轮确保费残留藏物中侮没有丢目标版元素穴。这径些残袋留物糊通过姻不同项的化林学方集法被窑选择伶性的梨溶解秧并与届测试材的溶阿液样缴品结虫合。溜对于乱消解死处理嚼,这猪里强求烈建测议使灰用先巨进设携备。骡此外呢,如耍果用递户能庄确定缠一种宫更简电单、赛更适竖用的天方法障,也修可以催使用市之。疯任何字偏离炼本文抢中报施告的拨过程头都应唯该被已评估席并加预以证幻明。史实验渐室人琴员或汤者工们程技秋术人魂员应弃该在代制备骨过无塔机分虽析试后样及主独立产从事摔过化子学操尺作的费人员铸的指愧导下致使用内本文蓝中提告到的利步骤添。旧下列算几点孝必须艺被考粪虑进情去:蛾•寿许同多犹Hg胁的化溜合物井都是叛有剧插毒的塔,不站能被司吞入喊、吸赢入或桌者皮游肤吸仙收。愧处理叛Hg蹄的试代剂时怨都必宏须极令其小扒心。向因为串实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鱼将在直本文般中给汽出。惊关于很这些肢特定臭元素旅的信拿息可粉以从常预先慎进行柔的筛示选实螺验中舒获得减。最冰后,践制备采的消薪解液啄中的哥元素钢镉和模铅能顿可用西IC质P/捆AE轨S计,必IC喇P/绳MS匀同时丢检测鸣,或毁只使峡用摄AA卖S界。半通过厦IC乒P/厨AE割S弹,劳IC森P/阵MS离或擦AA倒S删对目遣标元扮素进咳行分娃析具恋有高漫精度桨(低属百分升比中架的不接确定收性)桃和高坛灵敏批度(仗到则pp掉b途级)搏的特道点,掘但是辣仍然委有一扁些局美限性睁:这杏个方深法对档含有筒碳氟挽化合仙物的旁材料吓不适脉用;室如果膀在消厕解过稍程中盛使用张了硫雅酸,得那么逆将有范铅损凯失的威风险厘,由烂此导落致分胡析值给偏小蛇。因榜此强元烈推脸荐使艺用合咳适而衡复杂惜的设林备。同但是普,如况果专址家能烂够保鞋证其弱适用难性,俱可以敲选用死其它忙更简骆单的渗方法崭,比窄如用庙添加历硼酸追来代荡替使匪用耐痰氢氟性酸的斥容器雅。附候件中逐给出集了经汗常发伤生的禁干扰骂光谱魔。翼这个腥标准堪所要党求的滨工作冠意味估着使遥用有解毒有丑害物瘦质。社在本茧文中董将给宵出详关细的隔警省告。泳1渔2故.2避忍参考暴,标仍准参凉考,更参考柔方法鹅和参笛考材鼠料秤a境)灾EN丙I肝SO喷1增18翼85脑:错19涉98命水质用—欲采用走电感骡耦合嗽等离比子体期原子醒发射密光谱厨仪测侦定歉33提种元炸素争b威)旁IS桶O何17称29喇4-厘1虎:水陕质忌—宵电感祝耦合脉等离矿子体感质谱晴仪(携IC贡P-歌MS夕)在程元素逆测定铁方面拜的应咏用响—纽部分蚂1驴:一吐般指禽南和倾基础突知识兰c振)妹EP状A怪方法莫60牙10凝B街:肾19反96腾Re痕v2助电感滚耦合砍等离氧子体鼠-飘原子果光谱坛学筐d役)政JI郑SK米0遵10身2-绝54蛛(P高b)正-A德AS敞,立IC碌P-奖AE卫S稻,悠IC姿P-踩MS壤冬e逢)凭JI肤SK按0烧10合2-细55郊(C抄d)厉-A腿AS贡,诞IC谦P-日AE堪S咬,浊IC石P-估MS堤惕f测)姐IS羞O你57兴25羊系列溉:测朽试方支法和斥结果挤的准现确性战(真齐实性并和精沙确性目)计g震)染JI遗SK港0血11格6统:原名子发情射光侄谱的私一般温规则豆h琴)字JI幸SK废0袋13诊3阻:高斩频等逼离子亦体质谊谱的衣一般腹规则咳i阿)烈IS俯O辽3苹85悉6-侨4觉:浆19蔽84坑:对阀Cd企的分违析方屯法坡j泳)垒EN分I蓝SO圣5荣96芳1目:鹊19央95迹:对才Pb撕和左Cd厉的分勇析方料法博k惨)求BC翻R-崖68脸0娱和疏BC慧R-铺68叔1建(聚升乙烯环中的系Cd宰和瞎Pb娃)辆l裁)验VD奖A孟参考充材料掠(聚此乙烯读中的兄Cd菌;历4完种浓菜度级母别)瓦1助2季.3御斩术语仁和定良义球a)节婚电感时耦合央等离饺子体私原子壁发射苗光谱闸(泡IC客P-停AE会S雁)(哗-O隙ES幼):粪用高检频等片离子兄体将类样品舍进行怕雾化羞和离恳子化绍,然醒后测龙定样余品中沈所含舞目标连元素尚的方旬法。乘测量耻受激身发的姜原子见或离悠子发挠射的亩能量礼,发锡射的树能量度的波虎长对羊应于辰样品捆中的阶特定轿元素涛。胸b)狡漫电感奥耦合模等离妙子体器-质烧谱(捷IC占P-群MS拖):龄通过免用高掀频等税离子弊体将支样品胳进行浅离子柄化的倦方法朵测定骄样品传中所庄含目糠标元清素。碍用质置谱测金定产疮生的汗离子乳,从权而可猛以得虫到目梢标元卧素的绢质昌/惨荷比脚(轻m/筋z)疏,从遭而进扶一步伙分析妨元素碧或其谅同位沸素。喜c)鞭宽原子健吸收松光谱伶(授AA趁S赤):收通过阻采用秧空气赖-怨乙炔勤火焰分来喷茎雾和搅激发武样品公以及槽测量评获得穴的原初子吸告收线黄的吸粒收的投方式详来测挎定样匹品中没目标腿元素香的方培法。羡d)厘光曲谱界飞面:亩由其烟光谱奖线接氧近目因标元巴素

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