药物化学实验

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雁.1饮35关.8衬~1须36鞠.2军℃毕。房合成虚路线鄙如下宇：贸三、料实验册方法代（一测）水柄杨酸侨苯酯坚的制探备赢在干旦燥的春10示0票mL峰三颈穿瓶中药安装井搅拌巨器、详温度蓄计和堤球形纯冷凝慰器，婚依次言加入区苯酚格5陷g，桌水杨出酸7堤g浆，油符浴加利热使刮熔融火，控逮制油倾浴温仅度在居14逆0游±城2丧℃忘之间其，通稀过滴阳液漏邮斗缓陈缓加禁入三披氯化搬磷2培m确L此酷时有著氯化察氢气愚体产慨生。繁在冷型凝器帐上端参接一视排气悠管，饲尾管勉甩进幅水槽暂中，婚三氯矮化磷典加毕系，维祝持油勇浴温芹度在悦14盛0岁±碰2损℃辽之间编，反宣应汤2贤h，司趁热款搅拌朵下倾谣入5弯0鬼mL券水（爽50平℃饲）中课，于魔冰水壁浴中思不断继搅拌揪，直固至固先化，炊过滤弯、水远洗，喇得粗姥品。灯（二我）水晶杨酰珠苯胺碧的制宜备醒将上运步制勒得的罗水杨挥酸苯枯酯，施投入道25近m凝L圆沙底烧资瓶，竞油浴揭加热觉至1除20拦℃觉，使喘熔融惹，不道时摇例动圆中底烧鞋瓶，牙并在眉此温破度维智持5迷m翁in雾左右夫，然拢后按赠1惠g水地杨酸稠苯酯悄加0椒.4耕5呈mL软苯胺摊的比患例，誓加入夕苯胺慕，安警装回额流冷渗凝器肠，加是热至妇16腰0两±婚5林℃损，反开应2杜h马，温琴度稍衣降后老，趁勒热倾防入3涉0勇mL绿8狮5%迟乙柴醇中么，置士冰水课浴中扒搅拌压，直刮至结阁晶析文出，椒过滤敌，用捆85啄%惕乙醇绑洗两抗次，额干燥洞，得既粗品衰。庆（三捆）精伯制送取粗疗品，铲投入赵附有煎回流鼻冷凝踩器的航圆底易烧瓶巨中，级加4梦倍量心的（驴W朝/阻V）抵的9家5%疗乙牧醇，彼在6茂0堆℃漂水浴徒中，红使之赶溶解刻，加鲁少量伸活性课碳及汁ED夸TA汽脱色检10罗m愈in鹿，趁难热过直滤，已冷却株、过英滤。范用少助量乙骑醇洗耐两次迹（母炭液回娘收）僵。干辩燥得罗本品卷。测任熔点坊，计竞算收哨率。纺（四伸）结返构确暖证烤1.纤红亏外吸烧收光妙谱法死、标伶准物撞TL叼C对缘照法匙。采2.桂核格磁共治振光已谱法方。城注释劳：降1.超本有实验葬采用袄先合利成水霸杨酸矮苯酯驻，然飞后再鼠将苯西胺酰敞化，课而不少是直神接用票水杨孙酸酰旷化。叶这是瞎因为霉，氨妙基中部的氮涝原子喂的亲娘核能咏力较猴羟基畜的氧尖原子梯强，芝一般匹可用错羧酸盟或羧纳酸酯肃为酰昌化剂金，而源酯基勇中则晶以苯贩酯最梅活泼荣，且倡避免转了羧马酸与市氨基叙物成铸盐的炎问题把，因妄此羧劲酸酯竞类作赵为酰防化剂滚常被脊应用满。首2.浑产狭品精盟制需利加少诞量E岸DT谱A，坛因为地酚羟智基易壤受金医属离找子催富化氧绵化，盘使产件品带灰有颜储色。晕加入裕ED队TA勾的目喉的是焦络合弱掉金悄属离饮子，蒸防止窄产品距氧化册着色肉。壁思考帽题：弃1.夏水蝴杨酰湾苯胺抬的合蹄成，颤可否佩用水肠杨酸溉直接活酯化浓？武2.施产宪品精魄制时骆，为财什么识要在茎60递℃浓使之满溶解主？脱暮色时批为什僚么要和加入为少量肤ED刑TA产？简实验航四党阿渡司匹践林铝迈（A街lu督mi尾nu充m宽A倡ce行ty餐li被cy你la扮te耐）的适合成傻一、玩目的氧要求剪1.且了熄解药江物结躁构修疼饰方锤法。奇2.咬掌系握减帮压蒸穷馏的闹基本泽操作杀二、婶实验疤原理唐阿县司匹会林临幅床应疮用极占为广拥泛，战但在再大剂骄量口兔服时捆，对饭胃粘阀膜有腰刺激穷作用您，甚雁至引僻起胃位出血伟。为航克服犁这一挥缺点更，常担做成同盐、低酯和酒酰胺民。阿落司匹滋林铝冲既是厕其中猫之一域，它返的疗骗效和畏阿司肺匹林娇相近聋，但脆对胃靠粘膜霉刺激墙性较干小。境阿司卷匹林必铝菜化学醋名为孕羟基陶双（巨乙酰委水杨锹酸）驼铝，消化学瓣结构砖式为遣：挣阿司唤匹林去铝为弄白色暂或类醒白色过粉末探，几录乎不究溶于窃水和土有机旷溶剂叙，溶通于氢捷氧化搭碱或毕碳酸柄碱水获溶液旬中，床同时俩分解接。演合成闯路线辩如下均：驶三、遗实验节方法搭（一临）异藏丙醇削铝的冷制备乌称取替1.服8矩g铝都片，茧剪细泊，置辞10消0壳mL耍圆底敢烧瓶划中，咳加入蔑少许序二氯牢化汞弓，异情丙醇氏20狂m池L，尖装好缴回流治冷凝心器及排干燥续管，遭油浴律加热瑞至沸尼腾，觉从冷悦凝器浴上口唯加入予四氯既化碳绞2滴恢，维容持油摸浴温鄙度1瑞20眉℃飞左右另，加婶热回毅流至学铝片缠全部估消失肆（约塞1.绘5~野2星h）荐，溶仁液呈列黑灰燥色，术改为章减压送蒸馏龙装置也。水握泵减却压回助收异键丙醇梳，然她后用删油泵晃减压震蒸出湖异丙酱醇铝倾（1驼42茫~1寻50弱℃焰/浮2车5锻mm朽Hg青）。愁得透煤明油逐状物弹或白惧色腊游状物划。计笋算收掏率。巡（二俩）阿炉司匹泪林羟粒基铝帜的制溜备蹲称取仙异丙亩醇铝补6.凑8谁g，扇置1转00撒m薄L三对颈瓶愁中，秧加异榆丙醇叨14罩m碎L，乎开动定搅拌羊，于锹油浴皆中加耕热至绕45摇℃顶（内枝温）阔，溶誓液呈讨乳白辫色混我浊，泪搅拌霜下加职入阿枯司匹栽林1柔2猫g，愁几分皮钟后梁溶液皱呈透注明，斑控制叫反应爆温度秆55慢~5棋7鼻℃运（不昼要超茂过6融0堆℃神），疏搅拌填30砖m险in敬，冷印却至恭30金℃错，搅慰拌下铅加入极40支m窄L异暑丙醇阿和水颜的混蚀合液煤（3岂7司mL河异丙累醇和棍3催mL钻水）千，形掠成大季量白夸色沉质淀，较再于嗽30响℃苏下搅肾拌3日0魂m颂in瓶，抽棍滤，疫用异创丙醇最10落m每L洗说一次裂，干秧燥得荷白色培粉末略状产匪品。峰计算尤收率占。抗（三初）结蝇构确瞧证鲜1.禽红似外吸强收光级谱法芦、标陶准物中TL民C对雹照法艇。猾2.和核职磁共菌振光座谱法背。闻注释例：器1.久加父入的睬二氯吉化汞伸的漂量以哄直径显为1冶m绘m大翅小的被颗粒伙为宜耗，大任反而卫反应轨慢。绣2.粉加琴入异顷丙醇剥和水筹的混萄合掖供进行蜻水解谁反应史时，牧由于撞阿司妙匹林宵分子红中的传乙酰闹氧基秩和铝众原子您呈络配合状唤态，用故在如本实康验条美件下朝，乙耳酰基摧不会流水解漏下来善。辫蹈3.摇铝威片应不剪成眼细丝贪，要调剪成僻细长墓状，势长短阿均匀窑，如菊有少踪量铝重丝不轻溶，始也应升水泵径减压腰蒸出芹异丙碰醇，驻不影爆响产店量。禾思考谋题：负1.拉试摧述减踪压蒸茂馏的摄操作末要点效。逗2.滔试疮述常役用药这物成纽盐方膊法及洗意义产。恐实验派五牧苯颠妥英低锌（甩Ph受en程yt给oi服n-倒Zn克）的崖合成灰一、否目的罩要求过1.姓学辜习二三苯羟伪乙酸透重排败反应刻机理牢。希2.骄掌胜握用持三氯汁化铁味氧化中的实拦验方劣法。夸二、隐实验系原理驳苯妥嘴英锌幕可作测为抗伏癫痫盖药，轮用于贱治疗衬癫痫体大发安作，甚也可崖用于承三叉汪神经丢痛。碑苯妥辫英锌冰化学萝名为海5,唤5-疼二苯踩基乙滴内酰梅脲锌束，战化学帐结构归式为聋：珠苯妥裕英锌迎为白尚色粉捉末，发mp刘.2码22屑~2恨27矩℃削（分窗解）阻，微貌溶于曲水，出不溶拖于乙原醇、于氯仿思、乙啊醚。家合成城路线撕如下纲：竿三、扛实验趁方法灾（一读）联册苯甲法酰的浑制备爽在装叙有球黎形冷斤凝器给的2与50策m蛾L圆超底烧偿瓶中钳，依泄次加便入F迈eC仍l袄3府.6壮H技2勿O纷14太g悠，冰工醋酸厌15射m吨L猴，水侄6帮m趋L终及沸五石一奔粒，家在石刚棉网忆上直众火加气热沸皆腾杀5侨mi时n。绵稍冷岁，加猎入安锡息香洪2.姿5闲g王及沸租石一尘粒，显加热锡回流代50敌m建in幕。稍棋冷，翼加水岛50促m墙L兔及沸蛾石一蚁粒，阔再加轻热至置沸腾扣后，耗将反迅应液遮倾入拉25绑0鄙m讲L狼烧杯嫩中，奋搅拌创，放疾冷，玉析出皮黄色票固体愁，抽园滤。吉结晶仇用少凡量水猴洗，熟干燥破，得挑粗品香，测辣熔点孕，m霉p.棋88弱~9芽0雀℃优，计垄算收匠率。西（二晨）苯券妥英底的制狱备晒在装起有球隐形冷暂凝器孤的1进00括m雁L圆市底烧胸瓶中株，依羽次加动入联彩苯甲亩酰2浮g当，尿禾素0坐.7外g秋，2舱0%亦氢袭氧化私钠6挠m济L堵，5况0%也乙奇醇1疼0援m感L鹊及沸筒石一停粒，表直火副加热栏，回并流反演应3益0拔mi些n，传然后悠加入堡沸水阻60夺m距L栗，活饼性碳品0.第3查g肤，煮蚂沸脱写色1巩0谁mi爱n，脱放冷情过滤撞。滤旗液用固10愧%穿盐框酸调暂pH魂6绢，析森出结耽晶，抚抽滤由。结统晶用次少量岭水洗艳，干红燥，鸡得粗小品，搭计算究收率哲。黄（三呆）苯跨妥英略锌的魂制备登将苯如妥英纵0.蜂5团g滋置于把50执m希L慎烧杯职中，矮加入岔氨水悠（1款5蛛m检L帽NH壤3浊.H唯2织O低+题10股mL物H握2炸O循），夹尽穴量使殃苯妥少英溶萄解，倾如有傲不溶子物抽易滤除矿去。旦另取拜0.豪3际g遍Zn拾SO浩4遇.7荣H谣2忽O加昏3竞mL五水溶钳解，察然后殃加到己苯妥坡英铵丽水溶缸液中模，析移出白忆色沉载淀，淘抽滤在，结浑晶用正少量危水洗缺，干论燥，叫得苯垫妥英开锌，迈称重酒，测源分解状点，弃计算徐收率蒜。浑（四绒）结捐构确串证踪1.坊红输外吸荷收光缸谱法彻、标始准物球TL武C对起照法吼。源2.匀核攻磁共窄振光举谱法史。回注释居：役1.珍制墨备联威苯甲株酰时书，直旅火加胖热至坊中沸漂，通阻过测副其熔鉴点控戏制质葛量。坐2.溪苯底妥英抵锌的防分解倚点较富高，升测时巷应注芦意观拴察。贿思考寄题：所1.枝试葵述二届苯羟然乙酸鞋重排吸的反令应机攻理。译2.挎为国何不刊利用馒第二流步反济应中衰已生桨成的摔苯妥既英钠究，直笔接同灯硫酸见锌反喇应制冒备苯蜂妥英恭锌，浊而是真把已蓬生成鸭的苯蹈妥英扮钠制卵成苯益妥英魔后，颈再与沙氨水迹和硫强酸锌屠作用弄制备断苯妥久英锌鄙？腰实验里六仗苯说妥英让钠（籍PH范en它yt邻oi此n尼So铸di贤um蒸）的饿合成殿一、柄目的羽要求帜1.布学却习安展息香增缩合络反应件的原胶理和舌应用卖氰化鞭钠及砖维生扫素B涝1罢为催社化剂砍进行破反应贺的实醒验方北法。忽2.扁了购解剧赵毒药证氰化闲钠的且使用趁规则润。冒二、茫实验瓶原理肯苯妥耀英钠雷为抗恰癫痫堡药，麻适于写治疗歼癫痫搏大发爷作，纯也可贵用于巡三叉详神经宪痛，爸及某赞些类孝型的补心律首不齐股。苯趴妥英谢钠糟化学皮名锄为5子，5柱-二妇苯基尺乙内底酰脲仇，剪化学殃结构应式为休：皂苯妥伯英钠蓝为白笔色粉白末，趴无臭降、味乐苦。女微有衡吸湿熟性，巷易溶灾于水膝，能黎溶于疲乙醇谨，几愚乎不合溶于迎乙醚辟和氯惩仿。营稿合成红路线芽如下麻：赢三、闲实验虏方法营（一扬）安隔息香扣的制逝备分A法矛：在裙装有托搅拌条、温孤度计另、球柴型冷裙凝器数的1坝00刚m伯L三皱颈瓶牵中，奔依次贸投入紧苯甲粉醛1伴2袭mL表，乙食醇2做0寇mL弓。用业20邀%框Na调OH咱调至啄pH驳8闷，小富心加恩入氰杂化钠鱼0.薯3国g，孩开动誓搅拌艘，在仓水浴旨上加怒热回驻流1适.5金h散。反幻应完狐毕，座充分付冷却伶，析催出结偷晶，弓抽滤狠，用旷少量棒水洗症，干脉燥，锋得安骡息香胁粗品啄。拥B法型：于候锥形霉瓶内慨加入凝VB己1呆2.滔7笼g、遇水1贪0迅mL具、9颈5%转乙裕醇2抢0双mL回。不丝时摇勒动，符待V炭B衔1邻溶解昏，加歇入2脏N断Na涝OH腾7霜.5猾m核L，选充分伏摇动元，加麦入新列蒸馏痛的苯跟甲醛例7.患5沈mL拒，放烦置一室周。标抽滤赌得淡衬黄色学结晶炕，用寻冷水京洗，缠得安膀息香葡粗品邀。难（二绸）联狠苯甲进酰的捕制备旬在装碍有搅歪拌、相温度肥计、若球型颂冷凝在器的杯10造0饭mL捏三颈斗瓶中瓣，投莲入安剑息香亲6溜g，躬稀硝扯酸（立HN啄O答3区：H除2衰O=之1：活0.姜6）庸15运m规L。移开动漏搅拌停，用鞋油浴粒加热假，逐逼渐升渡温至蛮11房0钱℃漫~1仪20啦℃毯，反搁应骗2塞h（杰反应峡中产抓生的得氧化镰氮气廉体，筋可从欢冷凝齐器顶争端装行一导南管，屋将其谱通入退水池制中排床出）概。反提应毕参，在泥搅拌墓下，肢将反富应液精倾入用40晕m脏L热杠水中馆，搅剩拌至产结晶赢全部轧析出桑。抽婚滤，堆结晶翻用少赔量水拜洗，爬干燥刚，得获粗品旬。恩（三迎）苯滔妥英巾的制方备横在装想有搅雨拌、罩温度四计、荒球型丧冷凝愉器的渠10素0腾mL捡三颈躺瓶中出，投阔入联鸽苯甲大醛4卸g写，脲训素1闲.4何g看，2沾0%希N贩aO名H俩12巴m管L，灭50泳%霞乙醇买20能m幕L，楼开动合搅拌挖，直便火加花热，秀回流追反应幼30之m牌in帮。反钢应完扰毕，衫反应错液倾丽入到位12芒0歌mL途沸水得中，寿加入月活性活碳，聪煮沸素10甩m邮in掀，放辟冷，饰抽滤刻。滤晒液用仆10尖%愁盐酸彩调至秆pH更6她，放筹置析拒出结秧晶，责抽滤源，结巩晶用幻少量先水洗各，得隐苯妥表英粗往品。份（四摸）成至盐与犁精制于将苯穿妥英仿粗品辉置1夏00垒m迈L烧揪杯中浩，按林粗品猎与水映为1肢：4港之比欢例加笛入水机，水书浴加投热至赖40俗℃漫，加判入2木0%触N践aO加H至贩全溶丹，加坡活性针碳少颜许，捞在搅驱拌下爹加热末5肿mi况n，得趁热乒抽滤投，滤闯液加胖氯化迹钠至沸饱和连。放艳冷，巨析出划结晶伪，抽蝶滤，昏少量刑冰水餐洗涤里，干爱燥得钳苯妥屋英钠术，称纽重，笼计算咐收率霉。夺（五肉）结浅构确精证果1.掉红赶外吸杨收光肤谱法轰、标搭准物榨TL揉C对召照法胶。暑2.蒸核剥磁共屿振光害谱法熔。乎注释嗽；旱1.披氰姥化钠尿为剧记毒药元品，符微量淡即可捞致死滔，故驻使用丢时应暂严格闷遵守参下列永规则竞：败①废使用开时必奋须戴崇好口拌罩、串手套屈，若覆手上阴有伤惯口，遥应预懂先用荐胶布钻贴好御。罩②允称量孩和投蜂料时超，避宫免撒唱落它年处，因一旦昼撒出凑，可队在其秆上倾柄倒过饮氧化遮氢溶垮液，许稍过破片刻储，再解用湿摩抹布张抹去罪即可终。粘去有氰浙化钠毫的容雾器、韵称量丝纸等逢要按秒上法阁处理邮，不绒允许罗不加既处理温乱丢踢乱放赤。慕③纸投入门氰化驰钠前掩，一秒定要旁用2裹0%倦N棚aO失H调田至p饥H奔8，亚pH倡低，慕可产姓生剧哨毒的修氰化箩氢气功体（栏氰化耗氢为漂无色断气体禁，空包气中弄最高姨允许把量为应10陪p酸pm医）。寿2.串硝结酸为该强氧壳化剂污，使鞋用时何应避省免与魔皮肤梦，衣圾服等键接触争，氧贝化过劣程中郑，硝既酸被名还原袍产生仗氧化惹氮气托体，堤该气场体具冰有一纹定刺协激性帽，故愧须控泄制反稍应温撕度，面以防占止反决应激屋烈，抖大量贞氧化技氮气厉体逸另出。原3.午制法备钠壤盐时砌，水纪量稍棚多，名可使豪收率崭受到格明显凳影响猪，要重严格臭按比戒例加拌水。河思考御题：柏1.绿试赶述N愚aC远N及悬VB霉1扬在安充息香冠缩合牧反应油中的台作用艇（催真化机溜理）吓。胀2.渠制附备联汁苯甲朱酰时眠，反胶应温屿度为窃什么住要逐口渐升敞高？静氧化鞋剂为蔬什么砌不用荐硝酸如，而剧用稀忆硝酸孩？膨3.核本炕品精放制的呢原理四是什剑么？型实验梢七寿苯吗佐卡浑因（峡Be撞nz村oc酱ai英ne换）的战合成弄一、睛目的狸要求从1.术通马过苯彻佐卡揭因的计合成它，了抵解药默物合病成的辛基本呢过程秘。顿2.车掌加握氧咸化、茄酯化品和还薪原反遣应的凶原理蛛及基驳本操遵作。巷二、丛实验朗原理纹苯佐币卡因吧为局困部麻先醉药暖，外忽用为害撒布结剂，烦用于河手术愧后创捕伤止项痛，跪溃疡拒痛，颂一般骆性痒疤等。罗苯佐流卡因特化学堪名为幼对氨三基苯盼甲酸即乙酯饼，奶化学碰结构泊式为趟：美苯佐把卡因悠为白堡色结罚晶性满粉末等，味母微苦规而麻谷；m这p.排88驳~9竿0淡℃架；易嫌溶于废乙醇呢，极讯微溶流于水芦。劲合成婶路线举如下秤：孤三、圾实验茫方法沸（一距）对陕硝基君苯甲船酸的碑制备惯（氧担化）它或液在装颂有搅业拌棒桐和球厘型冷额凝器消的2纽50色m自L三唯颈瓶傍中，掉加入随重铬县酸钠墓（含搜两个身结晶尺水）听23仗.6月g钱，水雷50侦m权L，管开动爸搅拌铲，待裁重铬液酸钠欢溶解竹后，凤加入崭对硝削基甲什苯8袭g主，用推滴液睡漏斗失滴加钳32吹m毙L浓探硫酸金。滴脏加完屡毕，强直火救加热饱，保定持反伶应液忽微沸查60冬-9幼0间mi耕n（海反应姜中，闹球型森冷凝怪器中努可能剑有白末色针肥状的丘对硝眯基甲点苯析烫出，哑可适狮当关骂小冷逃凝水野，使霞其熔烫融）菠。冷荷却后嫁，将召反应娇液倾伤入8脉0宵mL对冷水鸟中，结抽滤渔。残兆渣用蛋45乓m采L水捕分三召次洗踢涤。真将滤奇渣转灭移到抚烧杯宿中，镇加入岗5%姨硫稳酸3嗽5胆mL盈，在悔沸水榆浴上荒加热顶10稍m缝in慰，并数不时佳搅拌像，冷缘却后邪抽滤党，滤遍渣溶诸于温假热的技5%刻氢织氧化赢钠溶刊液7败0骗mL记中，己在5忽0傲℃只左右茧抽滤浊，滤废液加狱入活乱性碳副0.卷5泳g脱腰色（额5~勇10筝m柔in冰），拍趁热驶抽滤胡。冷们却，蚊在充捕分搅仅拌下睁，将叹滤液拘慢慢驼倒入绵15我%允硫酸条50矿m牢L中物，抽斜滤，总洗涤石，干菊燥得拖本品妙，计劳算收好率。脖（二奉）对吼硝基常苯甲厘酸乙有酯的锻制备益（酯批化）化股语在干厌燥的少10烘0转mL寸圆底扰瓶中漆加入切对硝廉基苯霉甲酸挠6损g，泄无水绘乙醇孩24扑m鸣L，摇逐渐分加入澡浓硫强酸2纯m乏L，镰振摇庭使混孩合均老匀，凭装上敬附有脉氯化耻钙干韵燥管匠的球什型冷秩凝器爽，油兄浴加辨热回劝流8胖0曾mi漂n（漠油浴拼温度南控制叮在1投00植~1虾20困℃秃）；诸稍冷歉，将阀反应格液倾淘入到麻10麻0披mL未水中偏，抽堤滤；燕滤渣敞移至闸乳钵数中，流研细航，加码入5车%碳青酸钠借溶液姿10避m很L（练由0斗.5辜g领碳酸疏钠和借10谢m当L水悼配成张），磨研磨雅5暂mi袍n，踩测p猪H值刻（检桌查反真应物适是否板呈碱刮性）震，抽芹滤，充用少魄量水溉洗涤途，干射燥，籍计算垒收率旁。放（三歪）对绝氨基课苯甲害酸乙汇酯的点制备深（还另原）育抹体A法炒：在蕉装有刮搅拌辱棒及规球型榴冷凝惩器的兔25加0言mL门三颈鼻瓶中池，加运入3盘5罗mL启水，焰2.屿5愈mL兆冰醋献酸和俱已经倒处理刚过的棒铁粉暗8.哗6纱g，衬开动趁搅拌狐，加匆热至芒95梨~9赴8惧℃伐反到应5销m纸in本，稍映冷，屋加入数对硝刚基苯聋甲酸该乙酯万6奏g和枯95利%辈乙醇怕35肺m纠L，狗在激刑烈搅悼拌下袖，回衔流反压应9咸0哥mi装n。璃稍冷旦，在毁搅拌脏下，够分次践加入惕温热生的碳寨酸钠阿饱和姨溶液磨（由及碳酸旋钠3溪g挥和水虑30秩m喜L配万成）殊，搅局拌片壮刻，门立即奇抽滤创（布诵氏漏璃斗需毒预热液），笔滤液舰冷却荣后析给出结桨晶，文抽滤吊，产飞品用倘稀乙纪醇洗歪涤，编干燥他得粗辱品。凳皇脚B法玻：在偶装有化搅拌欧棒及梨球型敲冷凝柳器的予10豪0寇mL搏三颈绳瓶中妄，加老入水四25童m决L，孟氯化育铵0顾.7释g颈，铁唤粉4惑.3像g晒，直敬火加膜热至摄微沸命，活嫌化5烤m孔in崇。稍道冷，对慢慢舰加入虏对硝退基苯贷甲酸欧乙酯央5略g，钩充分牌激烈旧搅拌枪，回区流反帝应9欧0领mi屈n。础待反绕应液封冷至谷40渡℃袖左右票，加位入少驾量碳黑酸钠吓饱和资溶液旱调至剥pH割7疮~8岂，加缺入3名0嫁mL缓氯仿鞭，搅丢拌3佣~5犬m持in荒，抽根滤；禁用1进0痒mL嚼氯仿无洗三吸颈瓶拣及滤满渣，杆抽滤澡，合欲并滤跑液，伸倾入净10卸0俗mL态分液章漏斗鼻中，岔静置诸分层如，弃两去水利层，码氯仿惜层用埋5%璃盐柳酸9谅0听mL绘分三耐次萃蝴取，宾合并遭萃取阻液（怎氯仿迫回收兆），慢用4律0%偿氢朋氧化赖钠调度至p涨H录8，滚析出积结晶疑，抽状滤，三得苯歌佐卡袄因粗阁品，共计算毛收率钩。秋（四奇）精哀制顾将粗访品置侮于装物有球启形冷丸凝器琴的1翼00耍m泛L圆薪底瓶斜中，叹加入渴10派~1威5倍枝（m走L/离g）悄50似%般乙醇干，在沙水浴粉上加塌热溶卷解。托稍冷堂，加意活性岸碳脱吗色（纤活性阵碳用够量视萌粗品旷颜色名而定唇），湾加热晚回流遗20缴m碰in释，趁捆热抽挺滤（暖布氏科漏斗林、抽滋滤瓶缠应预柄热）瓜。将印滤液拥趁热辞转移渐至烧突杯中愁，自隔然冷省却，雅待结甚晶完竹全析暑出后诉，抽烂滤，略用少尤量5晶0%肌乙圾醇洗匆涤两惯次，佣压干增，干筹燥，巨测熔守点，望计算串收率套。祝（五鸡）结微构确满证仓1.恋红昂外吸碍收光洲谱法箩、标配准物尝TL使C对狼照法赛。廉2.乔核椒磁共割振光佩谱法迅。虽注释司：炼1.酷氧牌化反笼应一明步在让用5建%奏氢氧遇化钠顺处理罗滤渣华时，羡温度变应保谁持在范50博℃余左右牙，若锈温度逼过低况，对结硝基鱼苯甲昂酸钠崭会析艰出而龙被滤冰去。虹2.茂酯喜化反可应须惭在无资水条捆件下剖进行尚，如抵有水浩进入剪反应掉系统租中，洪收率警将降瞒低。垫无水距操作楚的要床点是知：原坡料干巴燥无悼水；烦所用匹仪器叮、量义具干需燥无独水；盼反应再期间泡避免确水进盛入反牛应瓶笨。罗3.穿对快硝基计苯甲活酸乙吐酯及听少量强未反父应的绝对硝狱基苯家甲酸遭均溶躲于乙壤醇，没但均验不溶源于水服。反胜应完供毕，顽将反忙应液奥倾入胁水中领，乙壮醇的企浓度斤降低续，对由硝基坛苯甲题酸乙玻酯及燥对硝落基苯帖甲酸掠便会吸析出鸦。这辛种分因离产缠物的锯方法导称为羽稀释鸣法。丹4.隔还蚂原反赵应中龟，因吴铁粉总比重殊大，虫沉于馅瓶底抱，必培须将伶其搅婚拌起贡来，月才能灿使反巧应顺趴利进世行，匙故充碰分激夺烈搅隙拌是闷铁酸样还原渴反应络的重乖要因杏素。嘱A法微中所舟用的纤铁粉阅需预炸处理茄，方论法为牙：称酸取铁阶粉1笛0姿g置爽于烧启杯中疮，加立入2椒%龙盐酸巾25员m且L，搁在石联棉网枣上加梢热至货微沸等，抽恋滤，张水洗份至p脚H纲5~袖6，艰烘干倒，备约用。氧思考成题：灶1.障氧艘化反挡应完朴毕，么将对浩硝基绞苯甲拼酸从更混合弯物中鞋分离贸出来疾的原已理是寺什么辞？瓦2.揉酯生化反芹应为泰什么品需要翠无水筹操作纽？栏3.班铁牌酸还沈原反牧应的窗机理青是什础么？蛙实验育八晋磺胺适嘧啶杀锌遣(S带ul淘fa鹅di匙az泻in邻e-撒Zn套)妇与磺易胺嘧思啶银楼（魄Su解lf担ad机ia尽zi向ne活-A尽g济）的努合成游一、岛目的且要求饲：阵了解轧拼合缺原理歇在药脊物结叉构修编饰中冤的应拼用。队二、探实验匹原理览磺胺鸽嘧啶骡银为敌应用享烧伤祥创面淋的磺共胺药妻，对残绿脓恼杆菌覆有强晌的抑拖制作侦用，饱其特丑点是是保持侧了磺腿胺嘧额啶与旺硝酸签银二欣者的照抗菌山作用均。出剖用于杠治疗使烧伤骆创面粪感染肆和控油制感偏染外窗，还滨可使巴创面滴干燥后，结像痂，颠促进浙愈合息。但贫磺胺择嘧啶诉银成摩本较换高，杰且易卡氧化关变质疯，故辟制成生磺胺许嘧啶素锌，粥以代剥替磺茄胺嘧湿啶银狸。其鸟化学籍名分仗别为锹2-拐（对煌氨基沃苯磺蕉酰胺馅基）页嘧啶浸银（痰SD跌-A心g袄）、茶2-块（对祖氨基卧苯磺文酰胺条基）若嘧啶委锌（酒SD谎-Z危n妨），川化学悲结构皱式分设别为较：缓磺胺掏嘧啶惰银为忧白色稠或类伤白色绍结晶伴性粉积末，眉遇光漠或遇汉热易木变质印。宋在水蓬、乙锁醇、闹氯仿皆或乙脉醚中于均不轻溶。辈磺胺壤嘧啶才锌为诉白色族或类巾白色荡粉末怀，在深水、瘦乙醇写、氯晨仿、臭或乙基醚中为均不理溶。损合成垮路线沙如下具：浊三、恢实验纹方法僚（一跳）磺深胺嘧圾啶银风的制够备识取磺监胺嘧屑啶5捐恒g翼，置疯50锯丰mL常烧杯件中，疼加入睬10征%时氨水严20坏膝mL驳溶解喜。再栗称取泥Ag脊NO网3镇3斩.4高征g沫置5判0能mL拥烧杯泛中，旅加1宜0答mL塞氨水霸溶解酒，搅掏拌下通，将则Ag糕NO赠3制-氨隐水溶者液倾重入磺蛮胺嘧犬啶-壳氨水拳溶液值中，它片刻伍析出银白色治沉淀挽，抽捉滤，字用蒸难馏水尽洗至冈无士Ag验+迷反郊应，寻得本鄙品。世干燥私，计贯算收乘率。躬（二漫）磺慰胺嘧评啶锌傍的制饺备限取磺商胺嘧附啶5级律g党，置籍10锯0棋mL茂烧杯携中，之加入咬稀氨眠水（嘱4区mL园浓氨她水加策入2钻5赤mL锐水）鉴,迹如有葡不溶世的磺饶胺嘧萝啶，咐在补霉加少钥量浓栋氨水君（约痕1怖mL华左右走）使配磺胺立嘧啶娱全溶嚼。另厌称取众硫酸淋锌3体艺g躁，溶惑于2魂5笋mL称水中拐，在荐搅拌贩下倾撒入上寒述磺滤胺嘧疯啶氨掌水溶贼液中条，搅瓣拌片弓刻析橡出沉平淀，皮继续长搅拌虽5肺mi剩n畜，过蓝滤，音用蒸伴馏水融洗至仰无硫烦酸根揪离子手反应捉（用娘0.厨1接M凭氯化群钡溶绞液检起查）构，干址燥，跑称重融，计墓算收挪率。焰（三翻）结正构确坏证周1.蔑红呢外吸睛收光粘谱法吨、标鼻准物犹TL件C对秀照法宽。筑2.红核江磁共奔振光滔谱法蒸。闷注释呜：命合成存磺胺批嘧啶损银时艳，所暮有仪萍器均趴需用杂蒸馏乓水洗晕净。室思考与题：蓬1.唤族SD铅-A糊g详及柱SD孕-Z趋n娇的合坡成为践什么搜都要桥先作乖成铵御盐？絮2.墙比凝较旋SD迷-A屑g罗及明SD鸦-Z朝n钥的合娱成及忽临床植应用黎方面秧的优洗缺点丝。爪实验超九鸭琥甩珀酸梨喘通稿（C庄lo央rp胞re惊na票li骨ne奖梅Su贴cc浅in学at婶e）洒的合片成营一、始目的隐要求挠了解停拼合逗原理甩在药论物结额构修茂饰中翼的应句用。桶二、绪实验心原理匹止衬喘药奴喘通庄为流β夜2酒-受伯体兴叶奋剂饲，对粒游离间组织银胺、领乙酰芒胆碱晨等神陈经化寺学介禾质引桌起的生支气赶管痉袜挛有长良好奔的缓怨解作聋用，办但能惩使一限些患露者出山现心强悸、骑手颤造等症火状。疗盐酸珍喘通李体内叼代谢展快，讲12劳小时桐即从乒尿排列除8雄0-雄90播%。偷为了忠克服敏以上阁副作适用并葡使药资效缓是和而狗持久称，依微据文品献关抵于琥茧珀酸驳有平篮喘作煤用的详报导俊，将奖盐酸平喘通刷制成案琥珀慌酸喘敌通。付琥珀碑酸喘坛通的死化学组名为蝴1-卷（邻次氯苯受基）免-2竟-异赞丙胺福基乙返醇丁近二酸亚盐，朴化学常结构包式为丙：管琥珀舟酸喘蒜通陈为泊无色绒透明妻的菱贿形结返晶。骆无臭月，味愁微苦管。极捡易溶在于水召，易躁溶于平乙醇半，难害溶于歌乙醚母、丙敞酮。状mp仙.1催71滤.5豪℃敏~1奖73料℃卫。横合成术路线觉如下男：侍三、炒实验捏方法昨（息一矩）帮琥珀高酸喘来通的黑制备害称取辩盐酸钱喘通广4.国5粮g，幅溶于堪5~间7曾mL餐水中荣，置场水浴改中温链热，终制成概饱和子溶液缎。另颈称取砌琥珀棕酸钠牢4.拆9碑g溶兰于5夜m弹L水昏中，托制成现饱和群溶液尊。然郑后，算在不协断搅部拌下丙，将租盐酸员喘通据溶液搜加入续琥珀唯酸钠承溶液圾中，互慢慢式析出谈琥珀讲酸喘航通盐诞结晶惑，抽思滤，画结晶校用1民0听mL央水分潜两次吐迅速矩洗涤浑，干反燥，宫测熔净点，恐计算休收率详。汇（二锡）结烘构确滴证鼻1.鸡红赠外吸衫收光兰谱法每、标膀准物船TL境C对蜓照法待。徐2.拉核扶磁共弄振光毙谱法育。迫注释饮：境盐酸糊喘通出、琥美珀酸耳喘通纹极易笨溶于搏水，液故反俗应中瞒要严徒格控愉制用炭水量裹。狼思考鸣题：底琥珀链酸喘颈通结竿晶为暗什么柏要用鸡水迅怖速洗鉴涤？异不洗异是否挨可以触？织实验傲十森磺缓胺醋写酰钠胀（S炕ul羊fa扭ce嘱ta冲mi扇de俱S蕉od龟iu案m）冈的合浮成挨一、疏目的堆要求药1.梅通灾过磺女胺醋富酰钠蒸的合们成，涨了解拣用控仓制p霞H、大温度且等反后应条洁件可办决纯化目产品今的方终法。北2.玉加孔深对娘磺胺柳类药努物一哪般理辉化性广质的具认识瘦。抖二、傍实验墨原理俭磺胺付醋酰碧钠用赛于治乡疗结怎膜炎厉、沙替眼及捡其它服眼部扒感染菜。磺促胺醋执酰钠刚化学昏名为怪N-赠[（颗4-隆氨基革苯基甘）-昆磺酰阵基]均-乙置酰胺凡钠-而水合说物，愈化学代结构桐式为辫：烦磺胺史醋酰窑钠为袭白色塘结晶宝性粉珍末；筝无臭匠味，斗微苦挑。易绘溶于渔水，芝微溶惧于乙亩醇、闪丙酮贯。船合成检路线锈如下控：辆三、奖实验诊方法床（一墓）疯磺胺双醋酰椅的制环备闲在装扰有搅为拌棒浮及温谣度计绿的1卡00锁m窝L三浅颈瓶调中，兰加入身磺胺荷17筝.2姑g赢，2挪2.亩5%奥氢氧苗化钠题22元m卷L，亲开动漆搅拌舒，于仆水浴店上加闹热至达50类℃杜左右柴。待何磺胺阔溶解镜后，氧分次弃加入顿醋酐等13跳.6肺m逼L，督77磨%裳氢氧矮化钠订12属.5先m咏L（智首先富，加糊入醋宫酐3片.6巨m佛L，耳77忠%微氢氧掉化钠芹2.论5恼mL叮；随灯后，砌每次龄间隔犹5劣mi智n，四将剩害余的层77便%末氢氧织化钠惠和醋示酐分决5次鲜交替旧加入颂）。抬加料巧期间奉反应棒温度盘维持聋在5串0~宿55仪℃掉；加眨料完色毕继锦续保魂持此际温度替反应鞠30末m霜in蜻。反棋应完勒毕，暗停止丢搅拌惭，将近反应粗液倾疗入2女50抓m仇L烧岸杯中鹊，加记水2斤0遍mL疏稀释爷，于总冷水塘浴中尽用3锻6%促盐箱酸调策至p氏H续7，铺放置崇30赔m辛in壳，并究不时歉搅拌族析出使固体叠，抽件滤除橡去。吧滤液贺用3拴6%绣盐辱酸调阅至p汽H把4~旅5，浸抽滤尸，得捕白色返粉末泛。延用3技倍量载（3念m缺L拥/森g）桐10婶%醋盐酸扣溶解夏得到腰的白下色粉氏末，蒙不时访搅拌秒，尽承量使蚁单乙气酰物唉成盐奸酸盐剑溶解日，抽凡滤除垫不溶号物。低滤液泻加少凉量活妇性碳羞室温冷脱色庭10喂m膨in两，抽块滤。瓣滤液抚用4黎0%展氢稍氧化顷钠调碑至p瓜H引5，膝析出栗磺胺结醋酰馆，抽勤滤，权压干范。干验燥，亡测熔诵点（俯mp湿.1拔79警~1冠84组℃绿）。战若产查品不避和格双，可义用热革水（宿1块:忘5）铃精制佳。招（二帆）代磺胺悟醋酰炭钠的文制备隐将磺锋胺醋忽酰置后于5洗0斤mL炒烧杯越中，蹲于9霜0拾℃穗热水精浴上烛滴加郑计算执量的层20验%氢递氧化基钠至且固体火恰好周溶解饺，放寄冷，母析出仍结晶馅，抽赶滤（馆用丙嗽酮转扒移）乘，压窝干，港干燥号，计秤算收键率。宾（三菊）结事构确应证郑1.耽红练外吸宰收光羞谱法柱、标荒准物枣TL蛾C对寇照法匀。问2.域核卸磁共档振光烘谱法侮。息注释群:跑1.炼在咳反应鸡过程阀中交委替加吵料很子重要踪，以顷使反跑应液评始终晋保持执一定样的p桐H值蠢（p择H赌12商~1精3）射。玩2.彩按古实验敏步骤侧严格换控制芒每步滨反应桂的p签H值语，以士利于忙除去统杂质抵。租3.腊将用磺胺肃醋酰暗制成休钠盐丝时，枝应严狸格控室制2方0%落N夺aO叮H溶施液的睡用量雷，按矿计算屋量滴增加。锄由计墙算可米知需梳2.闸3事g海Na刷OH果，即房滴加爹20改%雷Na伞OH躲1志1.范5迈mL召便可吨。因射磺胺醋醋酰辅钠水懂溶性棵大，男由磺针胺醋才酰制撤备其泊钠盐姑时若呈20冻%浸Na透OH艘的量醒多于隶计算竭量，完则损傻失很胳大。承必要悠时可胡加少坟量丙下酮，票以使故磺胺幸醋酰笑钠析负出。神思考挂题：隙1.誓酰软化液美处理六的过久程中透，p赠H硬7时挑析出东的固悼体是仗什么暑？p庄H凉5时山析出盼的固女体是峡什么珍？1逮0%挑盐草酸中征的不形溶物液是什季么？塌2.舌反盗应碱祸性过起强其递结果岩磺胺渴较多经，磺贿胺醋圆酰次伙之，丸双乙定酰物键较少刻；碱师性过赖弱其奶结果彩双乙毒酰物属较多扫，磺饲胺醋添酰次袭之，关磺胺曲较少雅，为棉什么生？闹实验经十一察禽巴比拌妥（花Ba盛rb轮it缠al浇）的立合成疾一、福目的艘要求叔1.骂通盯过巴惜比妥松的合必成了伞解药牺物合哄成的尼基本通过程悠。涌2.螺掌权握无洗水操棵作技踢术。杯二、翼实验额原理聚巴比颤妥为添长时拼间作税用的沉催眠宪药。肠主要非用于碗神经被过度椅兴奋替、狂渔躁或戴忧虑扬引起冶的失树眠。器巴比旁妥异化学炸名站为5约，5猜-二术乙基逐巴比贺妥酸旬，政化学将结构红式为访：体巴比阿妥为义白色滨结晶仪或结烘晶性洲粉末泥，无起臭，呀味微藏苦。浇mp眼.1谅89绑~1至92颈℃循。难割溶于见水，马易溶返于沸弯水及称乙醇型，溶比于乙轿醚、是氯仿姜及丙际酮。笔合成料路线歪如下冶：俊三、幼实验酱方法劳（一和）绝据对乙吹醇的酬制备病在装螺有球当形冷欣凝器幸（顶友端附鸦氯化害钙干酒燥管变）的钓25汽0述mL娱圆底爬烧瓶旁中加拘入无湾水乙订醇1五80矩m刃L，喜金属则钠2驳g酿，加匪几粒寸沸石伤，加播热回脊流3呜0觉mi对n，捆加入租邻苯忽二甲骆酸二倡乙酯殿6益mL左，再已回流笔10谦m南in赔。将计回流天装置碎改为驰蒸馏讽装置逝，蒸族去前山馏份技。用晓干燥济圆底寨烧瓶趟做接旗受器发，蒸凑馏至谁几乎个无液抚滴流断出为尖止。猫量其券体积狮，计炸算回区收率脏，密绸封贮保存。应检验馅乙醇善是否晒有水径分，植常用山的方敲法是原：取恒一支济干燥泉试管补，加助入制愁得的钉绝对惹乙醇满1极mL渗，随还即加棍入少缘量无倍水硫晋酸铜嚷粉末屡。如萍乙醇吐中含筹水分钥，则叉无水悬硫酸估铜变怒为蓝势色硫阵酸铜腾。垦（二陵）二师乙基荣丙二江酸二呼乙酯漂的制击备榴在装掘有搅国拌器蝇、滴促液漏劝斗及滴球形队冷凝油器（打顶端办附有你氯化哀钙干腐燥管饺）的去25钞0猜mL语三颈屠瓶中纲，加陶入制围备的阔绝对聚乙醇圾75究m宅L，琴分次缘加入铸金属败钠6鼠g仓。待套反应芦缓慢快时，优开始故搅拌做，用泳油浴大加热烤（油颂浴温险度不愁超过胖90痰℃促），杜金属因钠消监失后队，由茧滴液摔漏斗脉加入歌丙二料酸二田乙酯醋18葱m轮L，刊10订~1菠5租mi同n内五加完蛮，然亡后回尿流1浆5坡mi唉n，进当油扭浴温闯度降仿到5星0耀℃北以下丙时，恒慢慢就滴加殿溴乙修烷2邀0日mL布，约询15吴m辱in晴加完葵，然拆后继倾续回苍流2尊.5雅h犬。将锡回流校装置膛改为见蒸馏队装置为，蒸乐去乙见醇（贴但不螺要蒸膜干）件，放丽冷，跪药渣痒用4立0~颜45宏m简L水炭溶解唐，转区到分敌液漏敞斗中风，分忠取酯著层，届水层资以乙械醚提技取3辽次（拘每次圈用乙鄙醚2剩0负mL很），刑合并紫酯与激醚提倚取液幻，再掏用2拒0灾mL蕉水洗咬涤一纤次，僵醚液驴倾入项12翠5发mL盖锥形谋瓶内庙，加邪无水宫硫酸齐钠5疏g帅，放浴置。晌（三纳）二皆乙基词丙二赏酸二梦乙酯耗的蒸感馏摆将上为一步鱼制得演的二林乙基每丙二醒酸二而乙酯吧乙醚搅液，像过滤弟，滤购液蒸驻去乙堆醚。柜瓶内牢剩余西液，英用装约有空鸭气冷守凝管旗的蒸骗馏装农置于拴砂浴屠上蒸勇馏，盼收集燥21舱8~苏22呜2睁℃挡馏分着（用阻预先舰称量洪的5悦0移mL抖锥屑形瓶鸽接受旨），浩称重械，计嘴算收斧率，盒密封劈贮存贫。辩（四颈）巴季比妥巴的制绸备跪在装计有搅乞拌、斩球型顺冷凝田器（跑顶端诞附有排氯化饥钙干坏燥管玻），由及温俘度计书的2希50土m丰L三册颈瓶齿中加确入绝平对乙差醇5串0初mL荷，分甜次加橡入金班属钠组2.驳6侍g，害待反专应缓猴慢时绘，开摩始搅帆拌。扛金属失钠消肠失后仍，加吧入二飘乙基她丙二凤酸二蛛乙酯浓10桥g嫌，尿班素4包.4象g俱，加旧完后虚，随债即使蹄内温修升至值80创~8节2砖℃腐。停六止搅治拌，卸保温矮反应手80益m各in栽（反寺应正猴常时劈，停碍止搅散拌5至~1扭0赏mi收n后稠，料开液中区有小贩气泡帜逸出棍，并吗逐渐嫌呈微槐沸状形态，至有时袋较激坚烈）摔。反盯应毕静，将区回流瓜装置弦改为屡蒸馏籍装置录。在贼搅拌端下慢疑慢蒸厚去乙贸醇，超至常鞠压不珠易蒸鲁出时圣，再贡减压鹊蒸馏央尽。纸残渣侍用8稼0团mL愤水溶茅解，锣倾入栏盛有帐18记m侮L稀株盐酸杰（盐率酸：瑞水=雨1：膝1）枕的2个50计m潜L烧直杯中刻，调招pH勉3倦~4哈之间雁，析拥出结咸晶，吩抽滤折，得猾粗品吼。昌（五镇）精火制血粗品叙称重屑，置伸于1描50槐m预L锥参形瓶稳中，雷用水克（1粒6忽mL廊/阶g背）加步热使撑溶，由加入胶活性网碳少曲许，惜脱色违15伐m壳in寨趁热垃抽滤保，滤爽液冷同至室务温，燥析出磁白色告结晶冲，抽姓滤，橡水洗敢，烘投干，脾测熔留点，事计算而收率雄。戏（六郊）结他构确置证讽1.品红尽外吸贫收光荷谱法阵、标竟准物召TL孩C对怠照法纳。疤2.雕核靠磁共崇振光智谱法列。听注释逆；鞋1.猛本咬实验烟中所客用仪浴器均倍需彻拳底干墙燥。疑由于渔无水掏乙醇恢有很角强的糕吸水县性，浑故操源作及宪存放业时，烘必须甘防止搁水分床侵入雾。贞2.仅制词备绝迅对乙水醇所誉用的卸无水洲乙醇蜡，水总分不裕能超些过0阅.5迷%圈，否诵则反鉴应相领当困咳难。朽3.纱取达用金虹属钠淘时需寻用镊宰子，趁先用锋滤纸岛吸去善沾附剪的油哀后，刺用小贿刀切吨去表栏面的桃氧化兽层，肃再切京成小番条。乒切下检来的裳钠屑析应放符回原猾瓶中齿，切剥勿与肯滤纸自一起刑投入仇废物最缸内抛，并野严禁愚金属漠钠与范水接勿触，辜以免刊引起茧燃烧浴爆炸麦事故扯。唇4.爱加肿入邻旱苯二评甲酸嘱二乙沙酯的跟目的孟是利抢用它趣和氢差氧化掏钠进着行如秆下反科应：勾因此滤避免械了乙嫂醇和绑氢氧挺化钠唇生成施的乙华醇钠桐再和想水作北用，杯这样质制得姜的乙荡醇可积达到栏极高怕的纯环度。伐5.虾溴怪乙烷速的用捡量，钞也要误随室拼温而刻变。裤当室汽温3粱0户℃岩左右宴时，铃应加炎28覆m懂L溴娱乙烷检，滴桑加溴示乙烷组的时唤间应冈适当舍延长蚕，若辨室温督在3标0疲℃榴以下肥，可尿按本旗实验滤投料土。漆6.卵内宋温降党到5以0鲜℃马，再肉慢慢锤滴加爬溴乙伐烷，酿以避亚免溴欢乙烷识的挥匆发及耐生成颗乙醚简的副洲反应声。尝7.亮砂校浴传卫热慢己，因柿此砂廉要铺马得薄洞，也省可用租减压虏蒸馏义的方英法。缴8.膜尿伐素需贩在6狱0演℃节干燥史4成h。纳9.测蒸闻乙醇触不宜抖快，纤至少圾要用赢80弯m贺in前，反启应才度能顺砌利进亚行。耕思考攀题：命1.酱制支备无骡水试构剂时适应注还意什醉么问吗题？报为什车么在炊加热葛回流静和蒸敬馏时害冷凝糠管的隔顶端锣和接堵受器败支管赏上要尘装置慎氯化课钙干纱燥管言？擦2.叶工伶业上缘怎样禾制备撤无水慧乙醇绪（9屋9.笔5恭%）补？棍3.拉对仆于液件体产驱物，适通常缸如何拴精制评？本奔实验取用水姜洗涤累提取拳液的秩目的年是什谊么？世实验泼十二员路盐酸斜普鲁燕卡因舰（P蛙ro蚁ca步in蕉e师Hy僚dr循oc道hl移or芦id诊e）役的合市成视一、翁目的粥要求只1.估通鹿过局欢部麻浓醉药置盐酸阿普鲁躬卡因誉的合鸭成，呈学习执酯化仗、还魂原等叹单元垦反应梯。漂2.盛掌旱握利掩用水功和二突甲苯轰共沸哀脱水哑的原急理进透行羧社酸的泼酯化彼操作狠。公3.亭掌进握水程溶性脆大的订盐类劣用盐夕析法扮进行拉分离盛及精产制的附方法雨。很二、淡实验唉原理速盐酸姜普鲁威卡因绞为局喷部麻添醉药战，作踩用强妙，毒赌性低被。临昌床上丽主要俘用于碍浸润遮、脊冈椎及夫传导村麻醉浑。盐购酸普蜻鲁卡容因化酿学名各为对荷氨基清苯甲枝酸2租-二贝乙胺电基乙执酯盐攻酸盐残，化奶学结笛构式坟为：林盐酸列普鲁查卡因乘为白棉色细霸微针碑状结润晶或猎结晶况性粉标末，蓬无臭劳，味敌微苦编而麻沃。熔览点1鸽53供~1独57刚℃弟。易吸溶于唱水，锡溶于绞乙醇邻，微键溶于铜氯仿读，几冬乎不妄溶于场乙醚尝。蝇合成丹路线沸如下廉：壁三、坟实验和方法役（一呈）对镜-硝通基苯各甲酸斥-可β委-二踪乙胺销基乙马醇（流俗称踪硝基星卡因陷）的杆制备粪在装煎有温敞度计劫、分倍水器书及回尺流冷辟凝器桐的5均00经m雀L三木颈瓶壮中，缠投入级对-披硝基起苯甲六酸2慎0熊g、畏β丛-二章乙胺荣基乙尊醇1抽4.蓝7影g、运二甲誉苯1匆50伴m摩L及维止爆消剂，色油浴姜加热括至回耽流（丹注意局控制凉温度磨，油敞浴温齐度约家为1话80滤℃滩，内读温约爽为1耀45题℃峰），逐共沸既带水潮6惨h。未撤去资油浴训，稍麦冷，把将反阶应液芬倒入锣25掠0顿mL短锥形训瓶中镰，放肝置冷欠却，勤析出诵固体甘。将旁上清眼液用纪倾泻粮法转稿移至摩减压伙蒸馏贯烧瓶闪中，抱水泵吓减压酒蒸除昂二甲歪苯，间残留迹物以银3%脆盐缠酸1缓40患m射L溶保解，念并与架锥形所瓶中碑的固正体合包并，喂过滤拍，除务去未每反应槽的对夕-硝别基苯肝甲酸董，滤肝液（子含硝心基卡端因）循备用彩。萝注释疼：歪1.偏羧腹酸和皇醇之进间进肯行的判酯化桥反应渔是一胖个可跪逆反甜应。垃反应外达到供平衡端时，火生成疫酯的掘量比奴较少保（约倡65窝.2连%煤），阔为使尼平衡辰向右过移动副，需里向反网应体舒系中历不断梁加入洲反应璃原料诵或不衬断除茎去生欣成物赞。本导反应业利用碗二甲每苯和睬水形斯成共先沸混扰合物陈的原瓶理，阳将生凳成的芹水不运断除兵去，喂从而勿打破途平衡教，使窄酯化给反应赛趋于核完全渠。由燕于水收的存鄙在对叛反应吊产生易不利似的影筹响，认故实欲验中羡使用冬的药仆品和撑仪器药应事量先干源燥。匙2.烟考自虑到器教学重实验煌的需瓶要和近可能虾，将换分水两反应爱时间咐定6斤h诸，若榴延长田反应贿时间券，收反率尚考可提阴高。它3.众也角可不串经放尚冷，辛直接驼蒸去标二甲摄苯，挖但蒸幼馏至旁后期翼，固层体增休多，动毛细斩管堵府塞操俯作不婶方便醉。回扁收的飘二甲康苯可系以套必用。齐4.衫对台-硝疗基苯僵甲酸届应除谨尽，僵否则浓影响涂产品袍质量提，回门收的复对-税硝基盈苯甲榴酸经小处理驳后可眼以套习用。持（二森）对研-氨不基苯谋甲酸隶-贡β蛇-二老乙胺公基乙落醇酯工的制卵备督将上河步得羡到的机滤液稻转移员至装痕有搅语拌器谜、温话度计咱的5逮00贺m学L三谎颈瓶盒中，鸟搅拌航下用钞20孙%悼氢氧软化钠黄调p滥H置4.享0~使4.扛2。真充分督搅拌璃下，国于2琴5聚℃通分次泽加入交经活息化的胶铁粉田，反顷应温甚度自释动上志升，窜注意田控制涉温度脚不超挨过7斯0粗℃靠（必虏要时堂可冷辣却）神，待傍铁粉川加毕寇，于夏40英~4电5警℃挨保温竞反应拥2愉h。戒抽滤贞，滤直渣以侮少量寒水洗核涤两割次，漠滤液授以稀粮盐酸胞酸化缠至p狼H霜5。睁滴加戏饱和换硫化挪钠溶除液调继pH恩7老.8堡~8渔.0验，沉厚淀反赤应液嗽中的足铁盐百，抽袋滤，凑滤渣惭以少犁量水病洗涤组两次落，滤齿液用守稀盐狠酸酸屯化至妖pH心6岭。加耗少量探活性贡炭，锈于5钉0~择60亚℃识保温侧反应厉10娃m隔in捆，抽奴滤，骗滤渣尤用少外量水龄洗涤级一次断，将但滤液厉冷却毙至1嫂0掌℃嘱以下剃，用常20混%管氢氧惨化钠传碱化额至普兔鲁卡鹊因全炼部析秒出（武pH赏9草.5暗~1邀0.铸5）态，过绞滤，驶得普鱼鲁卡驳因，为备用瘦。漫注释丰：洪1.芦铁挽粉活看化的估目的猜是除虾去其间表面术的铁惕锈，经方法巩是：肺取铁午粉4发7矩g，暖加水千10明0伯mL涌，浓南盐酸养0.丈7毙mL刚，加聋热至哄微沸测，用寨水倾欢泻法每洗至具近中柏性，讽置水输中保欠存待耀用。潜2.家该旺反应框为放委热反列应，诵铁粉循应分沸次加旋入，珠以免塞反应场过于移激烈旨，加妨入铁奇粉后续温度岔自然躺上升蝇。铁霉粉加暂毕，星待其罢温度泻降至股45巷℃纲进行首保温说反应著。在暗反应沟过程席中铁剧粉参主加反畏应后羡，生块成绿佩色沉哑淀F也e(垂OH披)巧2雷，接派着变梯成棕曲色F虾e(览OH帽)论3港，然罢后转英变成南棕黑丑色的妇Fe咏3蜘O评4姐。因穴此，酱在反慰应过蹲程中听应经雹历绿荒色、禽棕色杆、棕厉黑色乔的颜谜色变绑化。执若不鲜转变案为棕特黑色惜，可侧能反罢应尚影未完海全。桂可补屡加适忘量铁简粉，室继续院反应灵一段允时间识。扩3.燕除份铁时裳，因保溶液暑中有西过量扔的硫题化钠泼存在费，加玉酸后热可使摄其形威成胶柱体硫同，加呀活性滋炭后横过滤颗，便召可使规其除冠去。夫(升三)呜盐酸滨普鲁钩卡因矛的制毯备鞠1.过成扣盐改躁漆将普糊鲁卡骆因置盐于烧竟杯中去，慢堪慢滴扮加浓博盐酸烦至p沸H逆5.复5，肾加热盐至6垃0族℃严，加跌精制斑食盐朵至饱帅和，挖升温馅至6持0诞℃粮，加码入适转量保温险粉奶，再糟加热态至6斧5~乏70华℃绒，趁草热过忌滤，问滤液达冷却肚结晶顷，待伤冷至铲10挺℃被以下捞，过僚滤，览即得变盐酸慨普鲁乔卡因益粗品往。绕2.脖精行制疲将粗义品置唤烧杯屯中，洋滴加捎蒸馏惨水至静维持赚在7机0求℃筐时恰灰好溶艳解。属加入万适量覆的保竿险粉伴，于哥70哪℃永保温助反应依10披m蒜in案，趁授热过饲滤，刑滤液俗自然辣冷却驾，当差有结男晶析堵出时蹈，外欢用冰庄浴冷鬼却，逢使结厘晶析多出完毕全。思过滤企，滤碗饼用掉少量就冷乙挨醇洗过涤两末次，砌干燥耻，得堡盐酸鼠普鲁梦卡因夏，m杨p.银15石3~乳15供7冬℃邻，以梨对-澡硝基下苯甲邮酸计屑算总桐收率托。屿注释良：股1.掉盐渡酸普澡鲁卡坛因水捷溶性否很大介，所磨用仪击器必塑须干兰燥，窗用水勺量需马严格尖控制关，否凡则影艳响收炸率。芦2.裁严社格掌者握p白H遮5.炭5，迅以免委芳胺聋基成债盐。运3.聋保筝险粉访为强羡还原洞剂，群可防踏止芳刘胺基健氧化御，同塌时可直除去晚有色膀杂质墓，以材保证厌产品燕色泽耳洁白扁，若虚用量艇过多糕，则馒成品痕含硫挂量不安合格竖。苦（四袄）结掘构确鼻证佣1.成红百外吸件收光劳谱法惊、标律准物贿TL确C对较照法课。芽2.姨核柜磁共轨振光盏谱法瓶。皆思考隆题：借1.齐在古盐酸坟普鲁企卡因避的制吐备中虽，为忆何用你对-鼠硝基畜苯甲傍酸为介原料威先酯夏化，半然后阔再进包行还贞原，皂能否艳反之喉，先孤还原型后酯借化，选即用考对-似硝基商苯甲谨酸为群原料灶进行饶酯化丹？为岂什么昨？脾2.姿酯凉化反气应中末，为门何加眠入二辅甲苯盾做溶叮剂？竞3.飞酯唐化反梢应结上束后著，放愁冷除贩去的膀固体共是什怖么？丙为什都么要款除去抛？居4.迷在付铁粉芦还原盲过程病中，闯为什播么会躬发生国颜色抓变化按？说胞出其赞反应掠机制排。来5.摊还凑原反泊应结咽束，俩为什祥么要御加入词硫化炊钠？拿6.尘在榆盐酸贿普鲁右卡因有成盐书和精征制时茂，为踩什么堆要加想入保肢险粉乘？解拜释其灯原理搬。昂实验饮十三雪脸盐酸揉普鲁躲卡因析（P有ro创ca岸in进e涝Hy呆dr状oc戏hl虫or叔id惩e）剂稳定哭性实余验笼一、斯目的喇要求权1.踩了疮解塌pH具值对赔盐酸扯普鲁声卡因肚溶液鸣稳定因性的蛋影响狂。市2.权了程解薄范层层币析法辫检查川药物志中杂装质的莫方法恰。赖二、骂实验集原理绞盐酸奋普鲁民卡因额为局咐部麻雁醉药突，作分用强脆，毒要性低采。临毫床上锈主要披用于碧浸润奔、脊棋椎及冤传导帝麻醉沃。盐隆酸普转鲁卡辈因祝化学贼名为危对氨英基苯辟甲酸扶2-亮二乙姓胺基夕乙酯霸盐酸他盐，完化学亿结构菊式为呆：苹盐酸棉普鲁挤卡因奏为白准色细等微针窃状结帜晶或伙结晶躲性粉糊末，脆无臭余，味灶微苦僵而麻务。易斩溶于砖水，导溶于镇乙醇剃，微矿溶于棒氯仿马，几惠乎不珍溶于傅乙醚难。M抹p.债15书3~尼15母7蝶℃限。萝盐酸师普鲁晓卡因旷溶液维不稳盆定，伪易被羡水解丸，在晨一定隔温度城下，柴水解识速度翼随氢涝氧离套子浓脸度的偶增加垒而加炎快。其负反应尖如下卸：在三、震实验荡方法夕（一躁）薄捐层层叔析板蛙的制寸备琴取层类析用岛硅胶稍G萄F骗25碰4粉呀2.便5螺g，庭加0疼.5卵%袄CM宝C溶暮液7疾.5守m米L，她于研陵钵中权研磨烧成糊甜状，齿涂铺柿在平化滑洁迷净玻比璃板劈（5良×纸20食c倍m）添上，脊阴干娇，备她用。您（二登）试没液望的制贞备哨1.警标厌准液笋的制栋备妻①收0坊.2效%绝对氨番基苯税甲酸使溶液绢，作剥为点具样液话A。贩②老0项.4举%趁盐酸军普鲁悦卡因惠溶液冒，作妖为点敞样液碗B。酷2.卧供数试液砖的制洪备充①畜取哗0.模4%碧盐曲酸普妙鲁卡材因溶凝液5双m芽L，察用0踏.1恳N盐呀酸调穿至p竿H督2~暑3，蚕沸水阻浴中桨加热吵25雹m毛in复，倾栽入1猴0皱mL务烧杯见中，这作为性点样遗液C柏。植②锦取茫0.唉4%肥盐老酸普格鲁卡隶因溶疤液5郑m扛L，器用0火.1盼N氢裤氧化厨钠调屑至p景H闹9~原10竟，沸跌水浴集中加铸热2牢5慈mi网n，自倾入折10烦m弱L烧菠杯中道，作正为点棵样液隶D。喘（三升）点象样轧僚党在制险好的乞层析已板上旗，距虎下端据边缘胖2.车5耽cm最处，朴分别免用毛捆细管搞取点么样液纹A、恭B、京C、薪D进掀行点弯样，拢两点注间相食距1怜c名m，喜于靠其边一确侧相辉距约荣1桌cm输。推（四风）展茄开稳滋娱用丙贿酮与择1%和盐秆酸（牢9祖:逢1）灾混合忆液作铸为展届开剂纷，置棋于密发闭的灶层析颂槽中涝，待泛饱和颂30炸m允in煎后，敢将已榴点样替的层郑析板矩放入蚁，用释倾斜田上行惩法展蛋开，扯展开悔剂上战升与党点样严的位闯置相笛距一竖定距际离处巴（一逢般为睁10钳~1谷5广cm门）取瞧出层撕析板级，风鸽干。执（五托）显谨色摊毫锋用对爷二甲破氨基联苯甲须醛试炸液（采对二雀甲氨菊基苯肢甲醛忧1姐g，祝溶于夜30讯%缩盐酸粥25炸m太L及弓甲醇林75滩m路L混尚合液环中）晃喷雾洒显色姓，或裕在紫搅外分嚷析灯盗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