蒸发光散射检测器

蒸发光散射检测器第一页，共三十四页，编辑于2023年，星期四产品背景国家“十五”项目，于2004年开始研发

以国际最先进仪器指标为参考，自主研发2006年完成样机并提供给企业及高校试用

针对市场需要优化仪器性能和硬件设计2007年5月正式通过国家科技部验收是唯一自主研发的国产化蒸发光散射检测器第二页，共三十四页，编辑于2023年，星期四ELSD仪器特点通用型检测器

样品无需具有光吸收特性，可解决HPLC的检测难题，如磷脂、糖类、未衍生的脂肪酸和氨基酸等，无需柱前、柱后衍生；质量型检测器 信号响应与样品质量相关，可获得未知物的质量信息广泛的溶剂和梯度兼容性 多溶剂梯度可获得稳定的基线，无溶剂峰干扰，受温度影响小分离复杂样品时，流动相中可适当添加改性剂 如：醋酸铵、冰醋酸、甲酸、TFA，氨水、三乙胺等第三页，共三十四页，编辑于2023年，星期四上海通微UM3000ELSD特点低温雾化和蒸发减少化合物的挥发，同时检测半挥发性和不挥发性化合物对热不稳定化合物亦可有较好的灵敏度高灵敏度和低噪音专利技术检测光锥设计辅助载气提高灵敏度，避免检测池污染采用质量流量计进行高精度气体流量控制，保证雾化的稳定性和重现性；高精度温度和压力控制，保证分析精度高精度信号采集精密电源可以满足仪器稳定工作的要求可与任何HPLC系统相联UM3000ELSD第四页，共三十四页，编辑于2023年，星期四提高灵敏度的技术辅助气路，使样品聚集；雾化管和蒸发管设计，保证流动相被完全蒸发，噪音低；采用激光光源，能量高；PMT的使用，灵敏度高；第五页，共三十四页，编辑于2023年，星期四ELSD结构原理图

蒸发室EvaporationChamber雾化室NebulizationChamber雾化器Nebulizer载气入口GasInlet虹吸管Siphon光源LightSource光阱Lighttrap排气口Exhaustvent探测器Detector流动相入口MobilePhaseinlet辅助载气AuxiliaryGas雾化蒸发检测第六页，共三十四页，编辑于2023年，星期四雾化过程

UM3000ELSD通过对气压的精确控制，确保在雾化室内形成一个较窄的液滴尺寸分布，使液滴蒸发所需要的温度大大降低。液体流动相在载气压力的作用下在雾化室内转变成细小的液滴，从而使溶剂更易于蒸发。液滴的大小和均匀性是保证检测器的灵敏度和重复性的重要因素。液体入口气体入口第七页，共三十四页，编辑于2023年，星期四蒸发过程载气把液滴从雾化室运送到漂移管进行蒸发。在漂移管中，溶剂被除去，留下微粒或纯溶质的小滴。UM3000ELSD采用低温蒸发模式，对半挥发性物质和热敏性化合物同样具有较好的灵敏度。第八页，共三十四页，编辑于2023年，星期四检测过程溶质颗粒气流从漂移管出来后进入光检测池，在检测池发生光散射作用，通过光电倍增管进行收集溶质颗粒在进入光检测池时被辅助载气所包封，避免溶质在检测池内的分散和沉淀在壁上，极大增强了检测灵敏度，降低了检测池表面的污染。第九页，共三十四页，编辑于2023年，星期四蒸发温度和雾化温度的温控处理气路流量的闭环控制外部命令和参数的实时接受、判别和解析处理显示的实时性处理，键盘的响应实时性处理温度、压力、流量、PMT信号的数据采集和数据处理控制软件的主要功能第十页，共三十四页，编辑于2023年，星期四注意事项只能使用可挥发流动相样品挥发性要低于流动相第十一页，共三十四页，编辑于2023年，星期四操作条件 15C～35C，相对湿度 <90%蒸发区温度范围 室温～130C温度控制精度 1C气体要求 氮气或空气溶剂流速 10µl～3mL/min气体输入压力 2～5bar气体压力测量精度 0.01bar气体消耗量 1～4L/min电源要求 220VAC,50Hz光源 650nm激光二极管检测元件 PMT检测极限 <1ng（葡萄糖，直接进样）噪音水平 <0.1mV(1ml/min)计算机接口 RS232显示 LCDUM3000ELSD性能指标第十二页，共三十四页，编辑于2023年，星期四企业名称UNIMICROALLTECHEUROSEPSOFTASEDEXSFDPLESA产品型号UM–3000ELSD2000ESDDL31Model400SEDEX75ZAM3000ELSD2100Chromachem光源激光二极管激光二极管卤素灯激光器卤素灯卤素灯发光二极管卤素灯波长650nm650nm650nm检测元件光电倍增管硅光电二极管光电倍增管硅光电二极管光电倍增管光电倍增管光电倍增管光电倍增管蒸发区温度范围室温–130℃室温–120℃最高150℃室温–120ºC室温－80℃室温－80℃室温－120℃最高150℃，温度变化增量1℃1℃1℃1℃1℃气体消耗量1.0－4.0l/min<4.0l/min<6.0l/min约2.5l/min3.0l/min<3.25l/min1.0－2.0l/min气体压力范围2－5bar4.5－5.5bar1－2bar4.0－5.5bar2.0－4.5bar4－7bars1－2bar流动相流速0.01-3ml/min0－5ml/min<4ml/min0.05－5ml/min0.1－5ml/min<5ml/min0.02－4ml/min检测限<1ng葡萄糖<1ng葡萄糖2ngGlucopyranoside0.1ng(μ–HPLC)1ng<1ng葡萄糖噪音水平<0.1mV<1mV<1mV<1mV各品牌ELSD性能对比第十三页，共三十四页，编辑于2023年，星期四与其他检测器的比较示差折光检测器（RI）紫外检测器（UV）荧光检测器（FLD）质谱（MS）第十四页，共三十四页，编辑于2023年，星期四与示差折光检测器比较示差折光检测器蒸发光散射检测器基线受温度影响不受周围温度影响正向反向峰同时出现通常为正向峰不能使用梯度可进行梯度洗脱流动相影响检测对流动相无响应灵敏度低纳克级灵敏度第十五页，共三十四页，编辑于2023年，星期四与紫外检测器比较紫外检测器蒸发光散射检测器检测有紫外可见光吸收的样品检测挥发性低于流动相的样品对样品的检测受吸光系数影响不同样品信号响应系数接近低波长基线随梯度变化产生漂移梯度变化基本不影响基线流动相选择受紫外吸收限制可使用所有挥发性流动相第十六页，共三十四页，编辑于2023年，星期四与荧光检测器的比较荧光检测器蒸发光散射检测器具有荧光集团或对样品进行衍生样品无需衍生第十七页，共三十四页，编辑于2023年，星期四与质谱比较质谱蒸发光散射检测器高价格高运行成本低价格低运行成本操作复杂操作简单维护费用高维护费用低结果侧重结构信息更多准确的量化信息第十八页，共三十四页，编辑于2023年，星期四常用检测器的对比ELSDUVRIMS应用范围通用有光吸收的化合物通用通用响应质量相关化学相关折光度相关质量相关灵敏度高高低高未知物检测能不能能能梯度相容性好一般差好溶剂兼容性好一般差好基线稳定性好较好差好第十九页，共三十四页，编辑于2023年，星期四中国药典2005版规定须使用ELSD检测的药品产品名检测化合物药典中所在页数1黄芪黄芪甲苷一部P2122炙黄芪黄芪甲苷一部P2133银杏叶制剂中萜类内酯白果内酯一部P2204银杏叶提取物银杏内酯A，银杏内酯B，银杏内酯C，白果内酯一部P2815银杏叶片白果内酯一部P5976地肤子地肤子皂苷Ic一部P817知母菝葜皂苷元一部P1488浙贝母贝母素甲，贝母素乙一部P2059路路通路路通酸一部P24810薏苡仁甘油三油酸酯一部P26011乙肝宁颗粒黄芪甲苷一部P29012三金片羟基积雪草苷一部P32613玉屏风口服液黄芪甲苷一部P40914补中益气丸（水丸）黄芪甲苷一部P480第二十页，共三十四页，编辑于2023年，星期四中国药典2005版规定须使用ELSD检测的药品产品名检测化合物药典中所在页数15硫酸卡那霉素卡那霉素二部P72516硫酸卡那霉素注射液卡那霉素二部P72517硫酸卡那霉素滴眼液卡那霉素二部P72518注射用硫酸卡那霉素卡那霉素二部P72619硫酸依替米星依替米星二部P74120硫酸依替米星注射液依替米星二部P74121注射用硫酸依替米星依替米星二部P74222硫酸庆大霉素庆大霉素、小诺霉素二部P73123硫酸庆大霉素片庆大霉素、小诺霉素二部P73124硫酸庆大霉素注射液庆大霉素、小诺霉素二部P73125硫酸庆大霉素颗粒庆大霉素、小诺霉素二部P73226硫酸庆大霉素滴眼液庆大霉素、小诺霉素二部P732第二十一页，共三十四页，编辑于2023年，星期四应用实例UM3000蒸发光散射检测器第二十二页，共三十四页，编辑于2023年，星期四HPLC-ELSD分析黄芪甲苷色谱柱：UnimicroC18流动相：乙腈：水流速：1ml/min蒸发温度：40℃载气流速：3L/min中药复杂体系，ELSD均能检出！黄芪甲苷第二十三页，共三十四页，编辑于2023年，星期四HPLC-ELSD分析银杏色谱柱：unimicroC18

流动相：正丙醇：四氢呋喃：水=1：25：74流速：1ml/min柱温：30℃蒸发温度：100℃载气流量：2.5L/min银杏内酯白果内酯银杏内酯A银杏内酯B第二十四页，共三十四页，编辑于2023年，星期四HPLC-ELSD分析卡那霉素硫酸庆大霉素庆大霉素小诺霉素C1aC2C2aC1第二十五页，共三十四页，编辑于2023年，星期四HPLC-ELSD分析未衍生20种氨基酸1、甘氨酸（Gly），2、丝氨酸、（Ser），3、天冬氨酸（Asp），4、谷氨酰胺（Gln），5、苏氨酸（Thr），6丙氨酸、（Ala），7、谷氨酸（Glu），8、半胱氨酸（Cys），9、胱氨酸（Cys），10、脯氨酸（Pro），11、赖氨酸（Lys），12、组氨酸（His），13、缬氨酸（Val），14、精氨酸（Arg），15、甲硫氨酸（Met），16、酪氨酸（Tyr），17、异亮氨酸（Ile），18、亮氨酸（Leu），19、苯丙氨酸（Phe），20、色氨酸（Trp）第二十六页，共三十四页，编辑于2023年，星期四HPLC-ELSD分析糖类流动相：乙腈：水=70：30流速：0.6mL/min柱温：40℃载气流量：2.5L/min蒸发温度：100℃果糖葡萄糖蔗糖第二十七页，共三十四页，编辑于2023年，星期四HPLC-ELSD分析油脂类化合物色谱柱：Kromasil硅胶柱流动相：正己烷：异丙醇：乙酸=98.9：1：0.1流速：1ml/min柱温：室温蒸发温度：60℃载气流量：2.5L/min甘油三酸酯油酸第二十八页，共三十四页，编辑于2023年，星期四UM3000ELSD部分用户统一企业中国投资有限公司中国科学院上海药物研究所（3台）西北农林科技大学生命科学学院上海交通大学药学院