超高分辨扫描电镜表征催化剂

（优选）超高分辨扫描电镜表征催化剂当前第1页\共有25页\编于星期六\18点催化剂表征对电镜的要求多相催化反应一般发生在催化剂表面。为提高催化效率，其比表面积会很大，相应的催化剂活性相是很小的。例如典型的担载型金属催化剂活性位很小，一般为2-5纳米。一般来说，电镜分辨尺寸为其分辨率的八倍，对应的分辨率为0.25到0.63纳米。当前第2页\共有25页\编于星期六\18点透射电镜可以满足分辨率要求：120KV分辨率 0.35纳米200KV分辨率 0.24纳米（如使用高分辨极靴可达0.19纳米)300KV分辨率 0.20纳米透射电镜在催化剂表征方面获得广泛应用。当前第3页\共有25页\编于星期六\18点Pt纳米颗粒担载在C上（HRTEM）当前第4页\共有25页\编于星期六\18点透射电镜表征催化剂的难点透射电镜获得的图像是二维投影像，难以获得担体与活性相的空间信息难以观察催化剂表面的形貌，尤其是凹漕部位厚颗粒的活性相的观察很困难由此，我们考虑应用扫描电镜当前第5页\共有25页\编于星期六\18点PEPESE1SE2SE1SE1SE2SE1图像分辨率分析分辨率二次电子的空间分布当前第6页\共有25页\编于星期六\18点影响扫描电镜分辨率的因素仪器电子源类型：钨丝，LaB6，肖特基热场，冷场结构设计：外透镜，半内透镜，全内透镜光阑电子探测器：二次电子，背散射电子操作对中，聚焦，像散，工作距离，工作电压样品性质当前第7页\共有25页\编于星期六\18点扫描电镜表征多相催化剂热丝型电镜：分辨率3.5纳米，有效分辨率约50纳米，适用于表征催化剂宏观粒度。场发射电镜：分辨率1-2纳米，可以表征催化剂担体的结构。超高分辨率电镜：分辨率小于1纳米，可以观察催化剂活性相的结构。当前第8页\共有25页\编于星期六\18点Pt纳米颗粒担载在C上（UHRSEM）当前第9页\共有25页\编于星期六\18点日立S-5500超高分辨扫描电镜当前第10页\共有25页\编于星期六\18点S-5500工作示意图当前第11页\共有25页\编于星期六\18点S-5500仪器参数分辨率：0.4nm/30kV

1.6nm/1kV放大倍率：60X–2,000,000XX射线能谱仪背散射电子检测器STEM检测器当前第12页\共有25页\编于星期六\18点表面形貌当前第13页\共有25页\编于星期六\18点介孔分子筛20KV5KV当前第14页\共有25页\编于星期六\18点锰钴复合氧化物八面体当前第15页\共有25页\编于星期六\18点氧化硅空心球SEMDF-STEM当前第16页\共有25页\编于星期六\18点多层氧化硅球当前第17页\共有25页\编于星期六\18点担载型催化剂当前第18页\共有25页\编于星期六\18点CeO2上担载Au粒子方法1方法2AuAu当前第19页\共有25页\编于星期六\18点TiO2管中的Pt粒子当前第20页\共有25页\编于星期六\18点MoS2/CdS光催化剂SEMDF-STEM当前第21页\共有25页\编于星期六\18点蠕虫状表面担载Pt当前第22页\共有25页\编于星期六\18点SmTiOS光解水催化剂当前第23页\共有