甾体激素类药物的分析

甾体激素类药物的分析第一页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一古人提炼秋石—古之春药观察时代

甾体激素的发展布特南德-1929年提取纯净雌酮化学时代明代宦官塑像第二页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一基本结构：环戊烷并多氢菲ABCD12345678910111213141516171819田巛第三页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一环上双键的表示方法：用“”表示,双键的位置写在的右上角。双键位置4

1,4

5

5(10)

第四页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一分类：甾体激素肾上腺皮质激素性激素雄性激素及蛋白同化激素孕激素雌性激素第五页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一皮质酮的衍生物

肾上腺皮质激素第六页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一还原性UV、与羰基试剂反应氢化可的松（天然型）

肾上腺皮质激素第七页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一醋酸地塞米松

肾上腺皮质激素第八页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一泼尼松

肾上腺皮质激素第九页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一雄性激素甲睾酮UV、与羰基试剂反应可成酯第十页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一丙酸睾酮雄性激素第十一页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一蛋白同化激素苯丙酸诺龙第十二页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一孕激素黄体酮UV、与羰基试剂反应可与亚硝基铁氰化钠反应(专属鉴别)第十三页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一雌二醇雌性激素UV、与重氮苯磺酸盐反应第十四页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一炔雌醇可与硝酸银反应雌性激素第十五页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一它属于什么类型的激素？左炔诺孕酮Answer：睾酮类强效孕激素第十六页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一米非司酮（孕激素受体拮抗剂）知识拓展：用途：与前列腺素醇合用→碱性（高氯酸滴定）药流第十七页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一一、结构与性质1.肾上腺皮质激素主要活性基团性质△4–3–酮UV、与羰基试剂反应

C17

–

α–醇酮基还原性第十八页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一2.雄性激素及蛋白同化激素主要活性基团性质△4–3–酮UV、与羰基试剂反应

C17–

β–羟基可成酯第十九页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一3.孕激素主要活性基团性质△4–3–酮UV、与羰基试剂反应C17–甲酮基与亚硝基铁氰化钠反应C17–乙炔基与AgNO3反应第二十页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一4.雌激素主要活性基团性质A环为3–OH苯环UV、与重氮苯磺酸盐反应C17–乙炔基与AgNO3反应C17–羟基可成酯第二十一页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一二、鉴别试验（一）物理常数的测定1、熔点2、比旋度3、吸收系数第二十二页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一（二）与强酸的呈色反应甾体激素类药物呈色H2SO4H3PO4HClO4HCl（母核）第二十三页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一与硫酸显色反应

显色荧光加水稀释泼尼松龙深红

絮状↓灰泼尼松橙

黄→蓝绿炔雌醚橙红

黄绿

↓红色

炔雌醇橙红

黄绿

絮状↓玫红醋酸可的松黄或微褪色并澄

带橙清第二十四页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一（三）官能团的反应1、C17

–

α–醇酮基有强还原性，与氧化剂作用，被氧化成水合醛。第二十五页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一（三）官能团的反应肾上腺皮质激素药物呈色四氮唑盐OHˉ1、C17

–

α–醇酮基还原性A.呈色反应第二十六页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一肾上腺皮质激素药物Cu2O↓橙红色碱性酒石酸铜B.沉淀反应Ag↓黑色氨制硝酸银第二十七页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一甾酮类激素药物呈色羰基试剂2.C3–酮基和C20–酮基＃常用的羰基试剂：2,4-二硝基苯肼、异烟肼、硫酸苯肼第二十八页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一异烟腙（黄色）睾酮第二十九页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一黄体酮异烟双腙（黄色）第三十页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一具有甲酮基或活泼亚甲基的甾体激素类药物呈色亚硝基铁氰化钠间二硝基酚芳香醛3.甲酮基第三十一页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一黄体酮蓝紫色亚硝基铁氰化钠其他甾体淡橙色不显色第三十二页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一黄体酮第三十三页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一蓝紫色第三十四页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一

活泼亚甲基反应（Zimmermann反应）羰基邻位的亚甲基叫活泼次甲基。

羰基C3、C11、C20亚甲基C2、C12、C21羰基C17亚甲基C16第三十五页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一第三十六页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一有机氟Fˉ有机破坏有机氯Clˉ4.有机卤素茜素氟蓝硝酸亚铈硝酸—硝酸银AgCl↓呈色第三十七页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一茜素氟蓝蓝紫色F-第三十八页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一雌激素类药物红色偶氮染料重氮苯磺酸5.酚羟基第三十九页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一含炔基的甾体激素银盐沉淀硝酸银6.乙炔基↓第四十页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一炔雌醇白第四十一页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一香（四）水解产物的反应第四十二页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一特臭特臭第四十三页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一△４-3-酮240nm苯环280nm（五）UV法第四十四页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一醋酸甲地孕酮(288nm)第四十五页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一第四十六页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一3300～3000cm-13000～2700cm-11900～1650cm-11650～1450cm-11000～650cm-1（七）IR法3750～3300cm-1ν第四十七页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一醋酸可的松结构特征：△4–3–酮、C17–OHC20–酮基、C11–酮基、醋酸酯第四十八页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一1630cm-1ν3420cm-1亚甲基、角甲基吸收带1750cm-11232cm-11052cm-1第四十九页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一结构特征：△4–3–酮、C17–OHC17–乙炔基炔诺酮H第五十页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一1650cm-1ν3300cm-3270cm-1ν1615cm-1第五十一页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一结构特征：酚羟基、C17–OHC17–乙炔基炔雌醇第五十二页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一1505cm-1ν3505cm-13300cm-1ν1590cm-13610cm-1ν酚羟基醇羟基1615cm-1苯环的骨架振动第五十三页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一（八）TLC法

主要用于甾体激素类药物制剂的鉴别

方法：对照品法要求供试品溶液所显主斑点的颜色和位置与对照品溶液的主斑点相同。第五十四页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一（九）HPLC法

主要用于甾体激素类药物制剂的鉴别（如：醋酸曲安奈德软膏、醋酸氟轻松软膏）

方法：对照品法要求在含量测定项下记录的色谱图中，供试品峰的tR与对照品峰的tR一致。第五十五页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一三、杂质检查（一）有关物质定义与标示药物结构不同的甾体化合物都称为“有关物质”第五十六页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一Li/NH3C2H5OH弱酸雌二醇－3－甲醚苯丙酸诺龙的合成路线III第五十七页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一强酸苯丙酰氯HClIII第五十八页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一

特点（1）可能存在多个甾体杂质（2）结构类似2.来源原料、中间体、异构体、降解产物第五十九页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一4.方法（具有一定分离能力）

TLC法（高低浓度对比法）

HPLC法（类似高低浓度对比法）第六十页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一（1）TLC法（高低浓度对比法）判定方法：规定杂质斑点数目规定杂质斑点颜色第六十一页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一醋酸去氧皮质酮检查有关物质

取本品加氯仿-甲醇（9：1）制成10mg/ml作为供试液，精密量取适量，加上述溶剂稀释成0.1mg/ml作为对照液（1）与0.2mg/ml的对照液（2）；照薄层色谱法，各取5μl，分别点于同一硅胶GF254板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（77:15:8:1.2）为展开剂，展开后晾干，在紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液（1）所显的主斑点比较，不得更深，如有1个斑点深于对照溶液（1）的主斑点，与对照液（2）所显的主斑点比较，不得更深。第六十二页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一特点：（1）简便易行，不需特殊的仪器；（2）不需对照品；（3）只能控制单个杂质的限量；（4）要求杂质与主成分的显色灵敏度接近。第六十三页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一（2）HPLC法（高低浓度对比法）判定方法：规定杂质峰数目规定杂质峰面积第六十四页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一醋酸可的松检查其他甾体第六十五页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一特点：（1）需特殊的仪器；（2）不需对照品；（3）可以控制杂质的总量；

第六十六页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一（二）游离磷酸地塞米松磷酸钠氢化可的松磷酸钠倍他米松磷酸钠氢化泼尼松磷酸钠对照品法第六十七页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一原理：方法：第六十八页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一检查游离磷酸地塞米松磷酸钠

精密称取本品20mg，置25ml量瓶中，加水15ml溶解，精密加钼酸铵硫酸试液2.5ml与1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液1ml，加水至刻度，摇匀，在20℃放置30～50分钟，照分光光度法，在740nm处测定吸收度，与对照液4.0ml同法处理的吸收度比较，不得更大。第六十九页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一（对照液

0.0035%KH2PO4）第七十页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一（三）甲醇和丙酮甲醇≤0.3%丙酮≤0.5%

内标法+校正因子GC法第七十一页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一四、硒来源合成中用二氧化硒(SeO2)脱氢剧毒原理方法第七十二页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一规定A供＜A对。测定对象：醋酸氟轻松、醋酸地塞米松、曲安奈得、醋酸曲安奈得等第七十三页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一四、含量测定（一）UV法△４-3-酮240nm（±）肾上腺皮质激素雄性激素和蛋白同化激素孕激素苯环280nm（±）雌激素第七十四页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一（二）反应分光光度法（比色法）1.适用于非（弱）分光光度活性药物2.使待测组分光谱位移，避免干扰，提高选择性3.提高测定灵敏度弱、非分光光度活性药物强分光光度活性药物化学反应第七十五页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一

肾上腺皮质激素类C17-α－醇酮基强还原性1.原理OH-[还原]四氮唑比色法第七十六页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一[O]OH-分子重排第七十七页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一三苯甲瓒↓深红氯化三苯四氮唑（TTC）红四氮唑（RT）第七十八页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一蓝四氮唑（BT）第七十九页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一双甲瓒（暗蓝）第八十页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一2.方法ChPTTC（RT）BPTTC（RT）USPBT对照品法40～45′暗第八十一页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一

醋酸泼尼松龙软膏含量测定对照液：精密称取醋酸泼尼松龙对照品20mg，置100ml量瓶中，加无水乙醇振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得。供试液：精密称取本品4g（约相当于醋酸泼尼松龙20mg），置烧杯中，加无水乙醇约30ml，置水浴上加热，充分搅拌，使醋酸泼尼松龙溶解，再置冰浴中冷却，滤过，滤液置100ml量瓶中，同法提取第八十二页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一三次，滤液并入量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。测定法：精密量取上述溶液各1ml，分别置干燥具塞试管中，各精密加无水乙醇9ml与氯化三苯四氮唑试液2ml，摇匀，再各精密加氢氧化四甲基铵试液1ml，摇匀，在25℃暗处放置40～50分钟，照分光光度法，在485nm的波长处分别测定吸收度，计算，即得。操作应避光。第八十三页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一3.讨论（1）基团对反应速度的影响C11=O＞C11－OHC21－OH＞C21-酯C16无论何种取代基ν↓第八十四页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一（2）溶剂、水分的影响含水量＞5%→ν↓含水10%→A↓10%含水30%→几无反应—无醛无水乙醇醛→A↑—无水乙醇还原性第八十五页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一（3）O2与光线的影响反应过程反应产物怕光→避光、快速O2影响颜色强度和稳定性→隔绝空气、快速、充N2第八十六页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一（4）碱的种类及加入顺序反应应在强碱性（pH13.75）条件下进行以氢氧化四甲基铵的结果最佳加入顺序：避免皮质激素分解第八十七页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一（5）温度与时间t℃↑→ν↑→甲瓒分解↑→%↓ChP25℃40～45′BP30℃1h第八十八页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一4.特点：缺点影响因素太多优点测定结果能指示药品的稳定性（氧化及降解产物无此反应）第八十九页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一肾上腺皮质激素、雄性激素和蛋白同化激素、孕激素C3－酮基1.原理HCl（缩合）异烟肼比色法第九十页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一异烟腙（黄色）第九十一页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一3.讨论(1)反应速度C3=O＞C17=O、C20=OC11=O不反应反应专属性C3－酮基第九十二页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一（2）溶剂的选择异烟肼盐酸盐→甲醇、乙醇无水甲醇无水乙醇-植物油存在时第九十三页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一（3）水分、O2与光线的影响含水量↑→腙水解↑→A↓→%↓不挥发溶剂、不吸收水分时→

O2与光线无影响第九十四页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一酸、异烟肼的量(4)盐酸:异烟肼=2:1样品:异烟肼=1:8→ν↑酸度↑→异烟肼盐↓酸度↓→A↓温度(5)t℃↑→ν↑*该法由于影响因素多，已被HPLC法取代第九十五页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一1.原理λmax=465λmax=515雌激素Kober反应比色法△△第九十六页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一第九十七页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一雌二醇-3-甲醚λmax=465λmax=515第九十八页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一

Kober反应缺点：（1）条件较难控制，易出双色→黄+红（2）重现性较差：①呈色强度和稳定性受试剂浓度、组成、反应时间和温度的影响。②甾体激素提取物中其他物质及制剂中稳定剂、赋形剂、溶剂对测定有干扰。第九十九页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一铁－酚试剂[(NH4)2Fe(SO4)2

+H2SO4+H2O2+苯酚]Iron-phenolReagent浓硫酸和过氧化氢的作用：浓硫酸和过氧化氢将2价铁氧化成3价铁第一百页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一铁－酚试剂[(NH4)2Fe(SO4)2

+H2SO4+H2O2+苯酚]*铁盐的作用加快黄色产物的形成、促进黄色向红色的转变、加强红色产物的稳定性*酚的作用加快红色产物的形成消除反应产生的荧光Iron-phenolReagent第一百零一页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一2.特点：优点较高的灵敏度具有一定的选择性缺点非化学计量反应反应应控制条件、注意平行原则第一百零二页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一（三）HPLC法USP、BP、JP均采用RP－HPLC（大多内标法）特点用样量少，灵敏度高，分离效果好，测定速度快（甾体激素类药物常含有结构相似的其他甾体杂质，对利用结构特征设计的比色法有干扰）第一百零三页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一应用示例-1氢化可的松

鉴别:（1）取本品约0.1mg，加乙醇1ml溶解后，加临用新制的硫酸苯肼试液8ml，在70℃加热15分钟，即显黄色。（2）取本品约2mg，加硫酸2ml使溶解，放置5分钟，显棕黄色至红色，并显绿色荧光；将此溶液倾入10ml水中，即变成黄色至橙黄色，并微带绿色荧光，同时生成少量絮状沉淀。（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集283图）一致。第一百零四页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一应用示例-1氢化可的松

检查:有关物质照高效液相色谱法（附录VD）测定。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，量取与对照溶液中泼尼松龙峰相应的杂质峰面积，按外标法计算，其含量不得过0.5%，其他单个杂质的峰面积不得大于对照溶液中氢化可的松峰面积的1/2倍，未知各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中氢化可的松峰面积的1.5倍。第一百零五页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一应用示例-1氢化可的松

含量测定:照高效液相色谱法（附录VD）测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（28：72)为流动相；检测波长为245nm。取氢化可的松与泼尼松龙，加甲醇溶解并稀释制成每lml中约含5μg的溶液，取20μ1注人液相色谱仪，记录色谱图，出峰顺序依次为泼尼松龙与氢化可的松，泼尼松龙峰与氢化可的松峰的分离度应符合要求。取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每lml中约含0.lmg的溶液，精密量取20μl注人液相色谱仪，记录色谱图；另取氢化可的松对照品，同法测定。按外标法以峰面积计箅，即得。第一百零六页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一应用示例-2醋酸地塞米松鉴别:（1）取本品约10mg，加甲醇1ml，微温溶解后，加热的碱性酒石酸铜试液1ml，即生成红色沉淀。（2）取本品50mg，加乙醇制氢氧化钾试液2ml，置水浴中加热5分钟，放冷，加硫酸溶液（1→2）2ml，缓缓煮沸1分钟，即发生乙酸乙酯的香气。（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集546图）一致。（4）本品显有机氟化物的鉴别反应（附录Ⅲ）。第一百零七页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一应用示例-3醋酸泼尼松鉴别:（1）取本品约1mg，加乙醇2ml使溶解，加10％氢氧化钠溶液2滴与氯化三苯四氮唑试液1ml，即显红色。（2）取本品约5mg，加硫酸1ml使溶解，放置5分钟，即显橙色；将此溶液倾入10ml水中，即变成黄色，渐渐变为蓝绿色。（3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。（4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集549图）一致。第一百零八页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一应用示例-3醋酸泼尼松检查:有关物质取本品，加三氯甲烷-甲醇（9:1）制成每1ml中约含4mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置50ml量瓶中，加三氯甲烷-甲醇（9:1）稀释至刻度．摇匀，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录ⅤB）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（385:60:15:2）为展开剂，展开，晾干，在105℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。第一百零九页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一应用示例-4甲睾酮鉴别:（1）取本品数毫克，加硫酸-乙醇（2:1）1ml使溶解，即显黄色并带有黄绿色荧光。（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液的下峰保留时间一致。（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集120图）一致。第一百一十页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一应用示例-5黄体酮鉴别:（1）取本品约5mg，置小试管中，加甲醇0.2ml溶解后，加亚硝基铁氰化钠的细粉约3mg、碳酸钠及醋酸铵各约50mg，摇匀，放置10-30分钟，应显蓝紫色。（2）取本品约0.5mg，置小试管中，加异烟肼约1mg与甲醇1ml溶解后，加稀盐酸1滴，即显黄色。（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集434图）一致。第一百一十一页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一应用示例-6炔雌醇鉴别:（1）取本品2mg，加硫酸2ml溶解后，溶液显橙红色，在反射光线下出现黄绿色荧光；将此溶液倾入水4ml中，即生成玫瑰红色絮状沉淀。（2）取本品10mg，加乙醇1ml溶解后，加硝酸银试液5-6滴，即生成白色沉淀。（3）在含量测定项不记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。（4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集259图）一致。第一百一十二页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一练习与思考[A型题]

1、甾体激素类药物的结构中能和四氮唑盐发生显色反应的基团A.酚羟基B.活泼次甲基C.甲酮基D.C17-α-醇酮基E.酮基第一百一十三页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一练习与思考[A型题]

2、用异烟肼比色法测定甾体激素药物含量时，其溶液的环境是A．强酸性B．中性C．强碱性D．弱碱性E．以上都不对第一百一十四页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一练习与思考[A型题]

3、能与亚硝基铁氰化钠反应生成蓝紫色的药物是A．雌二醇B．黄体酮C．醋酸可的松D．苯丙酸诺龙E．以上都不对第一百一十五页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一练习与思考[A型题]

4、异烟肼比色法测定甾体激素类药物时，药物的呈色基团是A.酮基B.酚羟基C.活泼次甲基D.炔基E.甾体母核第一百一十六页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一练习与思考[A型题]

5、四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定A.氢化可的松B.苯丙酸诺龙

C.雌二醇D.炔雌醇E.黄体酮第一百一十七页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一练习与思考[A型题]

6、Kober反应适用于哪一药物的含量测定A.黄体酮B.雌二醇C.甲基睾丸素D.甲基炔诺酮E.氢化可的松第一百一十八页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一练习与思考[A型题]

7、红外吸收光谱图中，羟基的伸缩振动范围约为：

A.3600-3300cm-1

B.3300-3000cm-1

C.3000-2700cm-1

D.2400-2100cm-1

E.1900-1650cm-1第一百一十九页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一练习与思考[A型题]

8、红外吸收光谱图中，羰基的伸缩振动波数为：

A.3600-3300cm-1

B.3300-3000cm-1

C.3000-2700cm-1

D.2400-2100cm-1

E.1900-1650cm-1第一百二十页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一练习与思考[A型题]

9、用四氮唑比色法测定皮质激素类药物，是利用C17–α醇酮基的何种性质A．氧化性B．还原性C．可加成性D．酸性E．碱性第一百二十一页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一练习与思考[A型题]

10、可与重氮苯磺酸作用生成红色偶氮染料的甾体激素类药物是A.醋酸可的松B.睾酮C.黄体酮D.雌二醇E.炔诺酮第一百二十二页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一练习与思考[A型题]

11、醋酸地塞米松的有机氟化物反应中，与氟离子形成蓝紫色配位化合物的试液是A.溴酚蓝试液B.甲基紫试液C.茜素氟蓝试液D.淀粉-碘化钾试液E.酚酞试液第一百二十三页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一练习与思考[A型题]

12、不能与黄体酮反应显色的是A.三氯化铁

B.硫酸苯肼C.异烟肼D.亚硝基铁氰化钠E.2,4-二硝基苯肼第一百二十四页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一练习与思考[A型题]

13、甾体激素类药物上的酮基能与常用的羰基试剂异烟肼起缩合反应，该反应最适合

A．△4-3-酮基

D．C17上的酮基

B．C20上的酮基

C．C11上的酮基

E．C16上的酮基第一百二十五页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一练习与思考[A型题]

14、《中国药典》(2010年版)中检查地塞米松磷酸钠中的甲醇和丙酮所用的方法是

A．容量分析法

B．UV

C．GC

D．HPLC

E．TLC第一百二十六页，共一百三十六页，编辑于2023年，星期一练习与思考[A型题]

15、《中国药典》(2010年版)中检查地塞米松磷酸钠中游离磷酸盐采用的方法是

A．比色法

B．IRC．电位滴定法

D．GCE．HPLC第一百二十七页，共一百三