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文档简介
有机化学实验茶叶中提取咖啡因实验目的1.
学习利用固液萃取的方法从茶叶中提取咖啡因2.
学习脂肪提取器的使用3.
学习常压升华纯化固体有机物实验背景茶叶中含有多种生物碱,其中咖啡因约含1%-5%,丹宁酸(鞣酸)约11%-12%,还有纤维素、类黄酮色素、蛋白质……实验背景咖啡因是一种嘌呤的衍生物,弱碱性,具有刺激心脏,兴奋大脑神经和利尿的作用。咖啡因的性质:为白色针状晶体,熔点为238℃,味苦,能溶于水、乙醇、二氯甲烷等。含结晶水的咖啡因加热到100℃时,失去结晶水,开始升华,120℃时升华显著,178℃以上很快升华。咖啡因(1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤)嘌呤实验原理从茶叶中提取咖啡因属于可以用浸出法,浸出法属于液-固萃取,在实验室里可以采用脂肪提取器(也称索氏提取器)来进行这类萃取。脂肪提取器利用溶剂回流,溶解和虹吸原理,使固体物质每一次都能被纯的溶剂所萃取。具体过程是:加热会使下方茄形瓶中的乙醇挥发至上方,乙醇蒸汽遇冷后回流至脂肪提取器内溶解茶叶中的咖啡因,当脂肪提取器内的液面高度超过虹吸管的高度时,利用虹吸管两端的液面高度差,可以将脂肪提取器内的乙醇吸回至下方的茄形瓶内。实验药品及物理常数茶叶末95%乙醇咖啡因(FW
194.19,mp
234-236.5℃)实验内容称取10g茶叶末,放入折叠好的滤纸套筒内,再将套筒装入脂肪提取器里。从下至上搭好实验装置,称取80mL
95%乙醇,一部分加入脂肪提取器内(液面高度不能超过虹吸管的最高处),剩余部分加入下方的茄形瓶内,加热回流,连续提取,直至提取器的虹吸管内的提取液颜色变得很浅为止,约1.5h。实验内容提取完后停止加热,稍冷却后拆去提取装置,改成蒸馏装置,蒸去大部分乙醇,趁热将瓶内浓缩液倒入蒸发皿中,加入5-6g研细的生石灰拌和,在蒸汽实验内容将一张刺有许多小孔的滤纸盖在蒸发皿上,上面罩一个合适的漏斗,按图搭好升华装置,用电热板小火加热升华。当漏斗内出现白色烟雾,在滤纸上有白色毛状结晶产生时,停止加热,撤去热源,自然冷却至100℃左右,取下漏斗,轻轻揭开滤纸,用刮刀轻轻刮下滤纸上的结晶。残渣拌和后用较大的火再升华一次。合并两次收集的咖啡因,称重。升华装置图注意事项1.装置要用夹子固定,并且保持垂直,接口密闭,防止蒸汽逸出;2.滤纸套筒大小要适中(底部大小为2.3cm*2.3cm),紧贴器壁,但要注意套筒的边缘不要堵住虹吸管的管口,且套筒内茶叶高度不得超过虹吸管;3.瓶中乙醇不可蒸的太干,否则残液太黏不易倒出,造成损失;4.尽可能炒干,否则将影响
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