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文档简介
高效液相色谱法习题一、思考题1.从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。2.液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些?与气相色谱相比较,有哪些主要不同之处?3.在液相色谱中,提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?4.液相色谱有几种类型?5.液-液分配色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?6.液-固分配色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?7.化学键合色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?8.离子交换色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?9.离子对色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?10.空间排阻色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?11.在液-液分配色谱中,为什么可分为正相色谱及反相色谱?12.何谓化学键合固定相?它有什么突出的优点?13.何谓化学抑制型离子色谱及非抑制型离子色谱?试述它们的基本原理14.何谓梯度洗提?它与气相色谱中的程序升温有何异同之处?15.高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处?16.以液相色谱进行制备有什么优点?二、选择题1.液相色谱适宜的分析对象是()。A低沸点小分子有机化合物B高沸点大分子有机化合物C所有有机化合物D所有化合物2.HPLC与GC的比较,可忽略纵向扩散项,这主要是因为()。A柱前压力高B流速比GC的快C流动相粘度较大D柱温低3.组分在固定相中的质量为MA(g),在流动相中的质量为MB(g),而该组分在固定相中的浓度为CA(g·mL-1),在流动相中浓度为CB(g·mL-1),则此组分的分配系数是()。AmA/mBBmB/mACCB/CADCA/CB。4.液相色谱定量分析时,不要求混合物中每一个组分都出峰的是_。A外标标准曲线法B内标法C面积归一化法D外标法5.在液相色谱中,为了改善分离的选择性,下列措施()是有效的?A改变流动相种类B改变固定相类型C增加流速D改变填料的粒度6.在分配色谱法与化学键合相色谱法中,选择不同类别的溶剂(分子间作用力不同),以改善分离度,主要是()。A提高分配系数比B容量因子增大C保留时间增长D色谱柱柱效提高7.分离结构异构体,在下述四种方法中最适当的选择是()。A吸附色谱B反离子对色谱C亲和色谱D空间排阻色谱8.分离糖类化合物,选以下的柱子()最合适。AODS柱B硅胶柱C氨基键合相柱D氰基键合相柱9.在液相色谱中,梯度洗脱适用于分离()。A异构体B沸点相近,官能团相同的化合物C沸点相差大的试样D极性变化范围宽的试样10.在高效液相色谱中,采用254nm紫外控制器,下述溶剂的使用极限为()。A甲醇210nmB乙酸乙醋260nmC丙酮330nm11吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用()。A液一液色谱法B液一固色谱法C键合相色谱法D离子交换法12.当用硅胶为基质的填料作固定相时,流动相的pH范围应为()。A在中性区域B5一8C1一14D2一813.在液相色谱中,提高色谱柱柱效的最有效途径是()。A减小填料粒度B适当升高柱温C降低流动相的流速D增大流动相的流速14.在正相色谱中,若适当增大流动相极性则()。A样品的k降低,tR降低B样品的k增加,tR增加C相邻组分的a增加D对a基本无影响15.用ODS柱分析一有机弱酸混合物样品,以某一比例甲醇一水为流动相时,样品容量因子较小,若想使容量因子适当增加,较好的办法是()。A增加流动相中甲醇的比例B增加流动相中的水的比例C流动相中加人少量HAcD流动相中加人少量的氨水16.如果样品比较复杂,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定,要准确测量保留值有一定困难时,可选择以下方法()定性。A利用相对保留值定性B加人已知物增加峰高的办法定性C利用文献保留值数据定性D与化学方法配合进行定性17.液相色谱中通用型检测器是()。A紫外吸收检测器B示差折光检测器C热导池检测器D荧光检测器18.离子色谱的主要特点是()。A高压、高效、高速、高分辨率、高灵敏度B采用柱后抑制技术和电导检测,特别适合离子分析C采用了阴离子专用检测器,对阴离子分析有高灵敏度D采用紫外检测器合柱压衍生装置,对离子分析有高效19.高压、高效、高速是现代液相色谱的特点,采用高压主要是由于()。A可加快流速,缩短分析时间B高压可使分离效率显著提高C采用了细粒度固定相所致D采用了填充毛细管柱20.液相色谱的H一u曲线()。A与气相色谱的一样,存在着HminBH随流动相的流速增加而下降CH随流动相的流速增加而上升DH受u影响很小21与气相色谱相比,在液相色谱中()。A分子扩散项很小,可忽略不计,速率方程式由两项构成B涡流扩散项很小,可忽略不计,速率方程式由两项构成C传质阻力项很小,可忽略不计,速率方程式由两项构成D速率方程式同样由三项构成,两者相同22.在液相色谱中,下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上,同时获得被分离组分的三维彩色图形的是()。答:在离子色谱中检测器为电导检测器,以电解质溶液作为流动相,为了消除强电解质背景对电导检测器的干扰,通常除了分析柱外,还增加一根抑制柱,这种双柱型离子色谱法称为化学抑制型离子色谱法。例如,为了分离阴离子,常使用NaOH溶液为流动相,钠离子的干扰非常严重,这时可在分析柱后加一根抑制柱,其中装填高容量H+型阳离子交换树脂,通过离子交换,使NaOH转化为电导值很小的H2O,从而消除了背景电导的影响。但是如果选用低电导的流动相(如1×10-4~5×10-4M的苯甲酸盐或邻苯二甲酸盐),则由于背景电导较低,不干扰样品的检测,这时候不必加抑制柱,只使用分析柱,称为非抑制型离子色谱法。14.何谓梯度洗提?它与气相色谱中的程序升温有何异同之处?答:在一个分析周期内,按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比,称为梯度洗提,是改进液相色谱分离的重要手段。梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似,但是前者连续改变的是流动相的极性、pH或离子强度,而后者改变的温度。程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段。15.高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处?答:在液相色谱中为了承受高压,常常采用停流进样与高压定量进样阀进样的方式.16.以液相色谱进行制备有什么优点?答:以液相色谱进行制备时,分离条件温和,分离检测中不会导致试样被破坏,切易于回收原物.二、选择题1B2C3D4A、B、D5A、B、D6A
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