楚雄医药高等专科学校无机化学课试验教学大纲

#目录实验一、硫酸铜晶体的制备和结晶水的测定实验二、药用氯化钠的精制实验三、溶液的配制实验四、凝固点下降和渗透压实验五、溶胶的制备及其性质实验六、化学反应速率与活化能的测定实验七、缓冲溶液的配制及其性质实验八、解离平衡及沉淀反应实验九、氧化还原反应实验十、配合物的生成及性质实验一、硫酸铜晶体的制备和结晶水的测定［实验目的］：1．进一步熟悉无机物的制备方法及蒸发、结晶、过滤、干燥等基本操作。2．学习天平的使用方法。3．测定硫酸铜晶体中的结晶水含量。［要求］：［编组］：2人/组［实验内容］：1．内容（一）制备硫酸铜晶体（二）硫酸铜结晶水含量的测定（三）数据处理2．原理用H2SO4与CuO反应可以制备硫酸铜晶体：CuO＋H2SO4=====CuSO4＋H2O由于 CuSO4的溶解度随温度的改变有较大的变化，故浓缩、冷却溶液后，就可得到口酸铜晶体。所得硫酸铜含有结晶水，加热可使其脱水变成无水硫酸铜。根据加热前后的质量变化，可求得硫酸铜晶体中结晶水的含量。3．基本操作步骤（流程）（1）制备硫酸铜晶体量口叫热口撒入 CuO粉末叫备硫酸铜叫滤口加热叫却口口出硫酸铜晶体（2）硫酸铜结晶水含量的测定称量叫热口称量（3）数据处理m¥uSO4m（HO）Mfco^MHO）二皿cus。即n口 H2OD=1ox42实验二、药用氯化钠的精制［实验目的］：1．学习控制沉淀条件的方法和手段。2．学习常压过滤、减压过滤、蒸发、结晶等基本操作。

［要求］：［编组］：2人/组［实验内容 ］：1．内容（1）粗食盐的提纯（2）产品质量检查2．原理药用级化钠是以粗食盐为原料提纯的。粗食盐中除了有泥砂等不溶性杂质外，还有K+、Ca2+、Mg2+、SO42—、Br—、I一等可溶性杂质。因为氯化钠的溶解度随温度变化不大，不能用重结晶的方法纯化，因此，不溶性杂质需要用化学方法处理才能除去。具体处理步骤如下：(1)用 BaC12溶液除去SO42—SO42—十Ba2+=====BaSO4口（2）用 NaOH和Na2CO3混合液除去 Ca2+、Mg2+及过量 Ba2口Ca2++CO/口======CaCOJBa2++CO/口======BaCOJ2Mg2++2OH口+CO：口======Mg2(OH)2CO3D(3)用 HCl溶液除去过量的 。知、CO/口OH一口H十=====HO2CO32口口2H口=====CO2DDH2O最后剩下的 K＋、Br－、I一等，因其含量少且溶解度又很大，在最后浓缩过程中绝大部分留在母液中而将其除去。3．基本操作步骤（流程）（1）粗食盐的提纯

口量口溶解口加热口□沉口过滤口蒸发口抽滤口洗涤口烘干口称重。（2）产品质量检查SO42D检验口 Ca2口检验口 Mg2口检验实验三、溶液的配制［实验目的］：1．掌握几种溶液组成标度的计算及其配制的方法。2．熟悉量筒、台秤及密度计的使用方法，初步掌握移液管及容量瓶的使用技能。［要求］：［编组］：2人/组［实验内容 ］：1．内容（1）配制质量分数为10口的NaCl溶液50g（1）配制质量分数为10口的NaCl溶液50g（2）用质量分数为10口的NaCl溶液配制质量浓度为9.0g口L口1的生理盐水 100m1（3）配制质量浓度为50g•□口1的CuSO4溶液 50ml（4）用市售浓（4）用市售浓HSO（质量分数为2498%,密度为1口84gUm口3）配制 3mo1•L口1的H2SO4溶液50ml。（5）配制2mo1W口（5）配制2mo1W口1NaOH溶液 50rnlo（6）用体积分数为95％的乙醇配制体积分数为75%的乙醇 50ml。2．原理（1）质量分数溶液的配制先根据所需配制溶液的质量和质量分数，计算所需固体溶质的质量，然后用台秤（对溶液浓度的准确度要求不高的）或分析天平（对溶液浓度的准确度要求比较高的）称取溶质。溶剂的质量口溶液总质量－溶质的质量。然后将两者在烧杯中混合，搅拌，使溶质

质。溶剂的质量口溶液总质量完全溶解即得。g）或溶质的体积，置于烧杯（或容量瓶或量（2）g）或溶质的体积，置于烧杯（或容量瓶或量根据欲配制溶液的组成标度和所需体积计算出所需溶质的质量（（ml）,然后称取固体溶质（或用量筒或移液管量取液体溶质）筒中），加入适量溶剂，搅拌，使之完全溶解，然后加溶剂至所需体积，充分馄合均匀即得。（3）由浓溶液配制稀溶液要配制的稀溶液的组成标度（C）和体积（eV）以及浓溶液的组成标度（2C）都是已知1的，通过计算求出浓溶液的体积V。将已知数据代入稀释公式1CV=CV,即可求出22V。1pp2以一定体积的溶液中溶质的量（质量,体积、物质的量）表示的溶液,可用稀释公式计算所需溶质的量。遇到用质量分数的溶液稀释时,不能直接利用稀释公式,因为质量分数与体积不能直接相乘,所以计算时要乘以密度,将体积换算成质量。公式为：式中3口v、p分别代表浓溶液和稀溶液的质量分数、体积•密度。3．基本操作步骤（流程）（1）配制质量分数为（1）配制质量分数为10口的NaCl溶液50g计算口称量口溶解口混匀。（2）用质量分数为10口的（2）用质量分数为10口的NaCl溶液配制质量浓度为9.0g•L口1的生理盐水100m1计算口移取口□匀。（3）配制质量浓度为50g•□（3）配制质量浓度为50g•□口i的CuSO4溶液50ml计算口称量口溶解口□口（4）用市售浓HSO（质量分数为2498%,密度为1．84gUm口3）配制3mO1•L1的H2SO4溶液50ml。计算口移取口溶解口混匀（5）配制 2mo1W口iNaOH溶液50rnlo计算口称量口溶解口□口（6）用体积分数为 95％的乙醇配制体积分数为 75%的乙醇 50ml。计算口移取口□匀实验四、凝固点下降和渗透压［实验目的］：1口学习凝固点下降法测定相对分子质量的原理和方法。2．试验和观察稀溶液的渗透现象。3．练习温度计、水浴加热的操作方法。［编组］：2人/组［实验内容］：（一）内容1.测定硫的相对分子质量1）测定纯萘的凝固点 （2）硫萘溶液凝固点的测定（二）蔗糖水溶液的渗透压1）半透膜的制备 （2）渗透压的观察三、原理使溶剂分子在单稀溶液的凝固点下降和渗透压的产生是由于溶质分子分布到溶剂中，使溶剂分子在单位体积内的数目减少而引起的，是溶剂本身性质的变化。这些性质的变化只取决于溶液中溶质的质点组成量度，而与溶质的种类无关。溶液的凝固点下降值口 Tf与溶质的质量摩尔浓度成正比。即：△Tf口KfDm式中 Kf为溶剂的凝固点降低常数。溶质的相对分子质量式中m溶质为溶质的质量，本实验是以萘作为溶剂，其四、基本操作步骤（流程）（一）测定硫的相对分子质量.测定纯萘的凝固点称取口水浴中加热口冷却口凝固.硫萘溶液凝固点的测定水浴加热口称量口溶解口冷却口凝固。.记录与结果M与其摩尔质量 M在数值上相等，可通过下式计算得出:M=1000K•\•——r fm溶剂atfm溶剂为溶剂的质量。Kf值为 6D9kg^mOl口1。五、蔗糖水溶液的渗透压：制备半口膜口观察渗透压五、蔗糖水溶液的渗透压：实验五、溶胶的制备及其性质［实验目的 ］：1、掌握溶胶的制备方法。2、验证溶胶的光学性质和电学性质。3、熟悉溶胶的聚沉和高分子溶液对溶胶的保护作用。［编组］：2人/组［实验内容 ］：（一）溶胶的制备。1．制备氢氧化铁溶胶。2．制备碘化银正溶胶。3．制备碘化银负溶胶。（留后用）（二）溶胶的光学性质和电学性质。1．丁铎尔效应。2．电泳。（三）溶胶的聚沉1．电解质对溶胶的聚沉。2．正负溶胶的相互作用。3．加热对溶胶的影响。（四）高分子对溶胶的保护作用。三、原理四、基本操作步骤（流程）（一）溶胶的制备。制备氢氧化铁溶胶口制备碘化银正溶胶口制备碘化银负溶胶。（二）溶胶的光学性质和电学性质。丁铎尔效应口电泳。（三）溶胶的聚沉电解质对溶胶的口沉口正负溶胶的相互作用口加热对溶胶的影响。（四）高分子对溶胶的保护作用。实验六、化学反应速率与活化能的测定［实验目的］：1．了解浓度、温度及催化剂对化学反应速率的影响。2．测定过二硫酸铵与碘化钾反应的反应速率，并计算反应级数、反应速率常数及反应的活化能。

3．学习用作图法处理实验数据。［编组］：6人/组［实验内容 ］：（一）浓度对反应速率的影响（二）温度对反应速率的影响（三）催化剂对化学反应速率的影响三、原理在水溶液中，（NH4）2s2O8与KI发生如下反应：S2O82-+3I-2SO42-十I3- ⑴在口t时间内，该反应的平均反应速率 v可表示为：V=-AcS2O2」式中[S2O"S式中[S2O"S2O2一离子的起始浓度。由于在口t时间内S2O2-离子浓度的变化量不大，故可近似地用平均速率V代替起始速率 V,即V口V口k口SO2-1mQ[l-]n28式中，k为速率常数，［I-］为I-离子的起始浓度，（mDn）为反应总级数。为了能够测出反应在口t时间内S2O2一离子浓度的改变值，在混合（NH4)2S2O8和KI溶液的同时，加入一定体积已知浓度的Na2s2O3溶液和淀粉溶液，这样在反应（1）进行的同时，也进行着如下反应：反应（ 2）的速率比反应2S2O32-+I3--S4O62-+3I-（1）快得多。因此由反应（（2）1）生成的I3-离子立即与S2O32-离子反应，生成无色的SO2-0I-离子。但是一旦26NaSO耗尽，反应（221）生成微量I3-就立即与淀粉作用，使溶液显蓝色。从反应式(1)和（2）可以看出，SO2-离子的消耗量为28△[S2O；FaSO2-]f-离子消耗量的一半，即记录从反应开始到溶液出现蓝色所需的时间口t。由于在口t时间内SO2从反应式(1)和（2）可以看出，SO2-离子的消耗量为28△[S2O；FaSO2-]f-离子消耗量的一半，即记录从反应开始到溶液出现蓝色所需的时间口t。由于在口t时间内SO2-离子全部23耗尽，所以口c[S202F际上为Na2s2O3的起始浓度。口AcIs02」2AtO2-28若固定SO2-D0D0,28根据上式比较不同浓度I一离子的反应时间口t,即可求得n。同理，固定I-离子浓度，比较不同浓度S20”子的反应时间口t,即可求得m。根据阿仑尼乌斯公式lgk二年+IgA，口测出不同温度T时的k值，以lgk对1/T对1/T作图，可得一直线，由直线的斜率Ea。cc：c可求出反应的活化能303R四、基本操作步骤（流程）（一）浓度对反应速率的影响反应温度／K实验序号123450D20mOl^L口1KI溶液202020105试剂用量0D010mOl^L口iNa2s2O4溶液8．08．08．08．08．0V/ml0D20mOl^L口iKNO3溶液10150D20mOl^L口i(NH4)2SO4溶液1015

52ml总体积中试剂2gUm口i淀粉溶液0D20mOl^L口i52ml总体积中试剂2gUm口i淀粉溶液0D20mOl^L口i(NH4)2s2O8溶液反应温度／K4．0204．0 4．0 4．0 4．0105 20 20KI溶液的起始浓度Na2s凡溶液C/mOl^L口i(NH4)2s2O8溶液反应时间口 t/sS2O82D的浓度变化USO2口]/mOlW口i反应的平均速率 f~~1 V=-ACS2O2」r cAt /mOl^L□WS□i反应速率常数（二）温度对反应速率的影响实验序号实验项目 4 6 7 8反应温度 T/K反应时间口t/s反应速率 v/mOl•L口Ws口i反应速率常数klgk1／T（三）催化剂对化学反应速率的影响五、数据处理1．计算反应级数和速率常数2．计算活化能实验七、缓冲溶液的配制及其性质［实验目的 ］：1．验证同离子效应。2．学会缓冲溶液的配制，验证缓冲溶液的缓冲作用。3．掌握吸量管的使用方法。［编组］：2人/组［实验内容 ］：（一）同离子效应（二）缓冲溶液的配制（三）缓冲溶液的稀释（四）缓冲溶液的抗酸、抗碱作用二、原理能够抵抗外加少量强酸或强碱而保持 pH基本不变的溶液称为缓冲溶液。缓冲溶液是由共轭酸碱对组成的，其弱酸为抗碱成分，共轭碱为抗酸成分。由于缓冲溶液中存在大量的抗酸成分和抗碱成分，所以能维持溶液 pH的相对稳定。不同的缓冲溶液具有不同的缓冲范围，配制缓冲溶液时应根据所需 pH选择合适的缓冲对，使所需的 pH恰好符合在缓冲溶液的缓冲范围内。三、基本操作步骤（流程）（一）同离子效应

(二)缓冲溶液的配制试管号缓冲溶液蒸馏水甲基橙颜色变化14口0ml2滴2自制缓冲溶液( 2)4口0ml2滴3自制缓冲溶液( 2)2口0ml2口0ml2滴4自制缓冲溶液( 2)1口0ml3口0ml2滴

滴滴5自制缓冲溶液 (2)2ml,甲基橙 1滴0口1mol/LHCl1滴6自制缓冲溶液( 2)2ml,酚酞 1滴0口1mol/LNaCl1滴7自制缓冲溶液 (3)2ml,甲基橙 1滴0口1mol/LHCl1滴8自制缓冲溶液( 3)2ml,酚酞 1滴0口1mol/LNaCl1滴90口1mol/LNaCl2ml,甲基橙 1滴0口1mol/LHCl1滴100口1mol/LNaCl2ml,酚酞1滴0口1mol/LNaCl1滴实验八、解离平衡及沉淀反应［实验目的 ］：1．学会区别强电解质和弱电解质。2口学会用酸碱指示剂， pH试纸测定溶液的酸碱性。3．验证盐类水溶液的酸碱性。4．观察难溶电解质沉淀的生成和溶解。［编组］：2人/组［实验内容 ］：(一)强电解质和弱电解质的区别(二)溶液的酸碱性及酸碱指示剂1.常用指示剂在酸碱溶液中颜色的变化2口用 pH试纸测定溶液近似 pH值（三）盐类水解（四）沉淀的生成和溶解三、原理四、基本操作步骤（流程）（一）强电解质和弱电解质的区别盐酸口锌粒醋酸口□粒（二）溶液的酸碱性及酸碱指示剂氯化铵（四）沉淀的生成和溶解出氯化镁溶液叫氧化钠溶液口盐酸21碳酸钠溶液口氯化钙溶液口盐酸3皿酸银溶液叫化钠溶液叫水。4口硫酸铜溶液口饱和 HS溶液叫酸。2实验九、氧化还原反应［实验目的 ］：1．试验几种常见的氧化剂和还原剂，观察它们的生成物。2．比较高锰酸钾在酸性、中性和强碱性溶液中的氧化性，观察它的生成物。［编组］：2人/组［实验内容 ］：（一）氧化性酸1．硝酸2．浓硫酸（二）高价盐的氧化作用1．重铬酸钾2．高锰酸钾（三）低价盐的还原作用1．亚铁盐2．亚锡盐（四）高锰酸钾在酸性、碱性和中性溶液中的氧化性及其还原产物1．高锰酸钾在酸性溶液中的氧化性

2．高锰酸钾在中性溶液中的氧化性3．高锰酸钾在碱性溶液中的氧化性二、原理四、基本操作步骤（流程）（一）氧化性酸1．硝酸浓硝酸口铜片。6mo1/L硝酸□□口片。2．浓硫酸浓硫酸口铜片。3mo1/LHSO□铜片。（二）高价盐的氧化作用1．重铬酸钾K2CrK2Cr2O7溶液口3mo1/L硫酸口Na2SO4溶液。K2Cr2K2Cr2O4溶液口3mo1/LH2SO口KI溶液。2．2．高锰酸钾0KmnO4溶液口0KmnO4溶液口HS2H2O2溶液。（三）低价盐的还原作用1．（三）低价盐的还原作用1．亚铁盐FeSO4固体口蒸馏水口FeSO4固体口蒸馏水口H2SO4溶液口NH4SCN试液口 30g/LH2O2。2．2．亚锡盐HgC12HgC12溶液口 SnC1溶液。2（四）高锰酸钾在酸性、碱性和中性溶液中的氧化性及其还原产物Na2SO3溶液口 H2SO4溶液口 KMnO4溶液。Na2SO3溶液口蒸馏水口 KMnO4溶液。Na2SO3溶液口 NaOH溶液口KMnO4溶液。实验十、配合物的生成及性质［实验目的 ］：1．了解配合物的生成、组成及其与复盐的区别。2．了解配位平衡与溶液酸碱性、沉淀反应及氧化还原反应的关系。3．了解螯合物的生成。［编组］：2人/组［实验内容 ］：（一）配离子的生成和配合物的组成（二口口Cu（NH3）4口SO4•2H2O晶体的口出（三）配合物与复盐的区别（四）配离子的解离（五）配位平衡的移动（六）配离子稳定性比较二、原理由中心原子与配体以配位键结合而成的复杂离子（或分子）通常称为配位单元（配离子或配位分子）。含有配位单元的化合物统称配合物。配合物在水中可离解出配位单元，而配位单元只能部分离解成中心原子和配体。如：KjFe（CN） 6］ *"3K口 +口Fe（CN）6D 3口 ［Fe（CN） 6D 3