已二酸的制备的实验报告

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1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2、掌控浓缩、过滤及重结晶等操作技能

二、试验原理

三、试验药品及其物理常数

环己醇：2g2.1ml(0.02mol)；高锰酸钾6g(0.038mol)；0.3N氢氧化钠溶液50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸

四、主要仪器和材料

水浴锅三口烧瓶(100mL、19#×3)恒压滴液漏斗空心塞(14#)球形冷凝管(19#)螺帽接头(19#，2只)温度计(100℃)布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等.

氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本试验采纳碱性高锰酸钾作氧化剂

五、操作步骤

〔1〕向250ml烧杯内加入50ml0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；

〔2〕边搅拌边将6g高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；

〔3〕用滴管滴加2.1ml环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47℃。

〔4〕当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝集。

〔5〕在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，假如观测到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。

〔6〕趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；

〔7〕合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0；

〔8〕当心地加热蒸发使溶液的体积减削到10ml左右，冷却，分别析出的己二酸。

〔9〕抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。

〔10〕测量产品的`熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。

六、操作要点及考前须知

1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。

2.滴加：本试验为剧烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快〔1-2滴/秒〕，否那么，因反应剧烈放热，使温度急剧上升而引起爆炸。

3.严格掌握反应温度,稳定在43～47℃之间。

4.反应终点的判断：

(1)反应温度降至43℃以下。

(2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,假设无紫色存在说明已没有KMnO4。

5.用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约5～10ml，不可太多。

6.用浓盐酸酸化时，要渐渐滴加，酸化至pH＝1～3。

7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10ml左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。

8.环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加；

9.此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过45℃，假如在室温下反应开始5min后，混合物温度还不能上升至45℃，那么可当心温热至40℃，使反应开始；

10.要不断振摇或搅拌，否那么极易爆沸冲出容器；

11.最好是将滤饼移于烧杯中，经搅拌后再抽滤；

12.为了提高收得率，最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。

七、试验结果

1、产品性状：；

2、理论产量：2.08g；

已二酸的制备的试验报告2

一、试验目的

1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2、掌控浓缩、过滤及重结晶等操作技能

二、试验原理

三、试验药品及其物理常数

环己醇：2g2.1ml(0.02mol)；高锰酸钾6g(0.038mol)；0.3N氢氧化钠溶液50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸

四、主要仪器和材料

水浴锅三口烧瓶(100mL、19#×3)恒压滴液漏斗空心塞(14#)球形冷凝管(19#)螺帽接头(19#，2只)温度计(100℃)布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等.

氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本试验采纳碱性高锰酸钾作氧化剂

五、操作步骤

〔1〕向250ml烧杯内加入50ml0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；〔2〕边搅拌边将6g高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；

〔3〕用滴管滴加2.1ml环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47℃。〔4〕当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝集。

〔5〕在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，假如观测到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。

〔6〕趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；

〔7〕合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0；

〔8〕当心地加热蒸发使溶液的体积减削到10ml左右，冷却，分别析出的己二酸。〔9〕抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。

〔10〕测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。

六、操作要点及考前须知

1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。

2.滴加：本试验为剧烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快〔1-2滴/秒〕，否那么，因反应剧烈放热，使温度急剧上升而引起爆炸。3.严格掌握反应温度,稳定在43～47℃之间。4.反应终点的判断：

(1)反应温度降至43℃以下。

(2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,假设无紫色存在说明已没有KMnO4。5.用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约5～10ml，不可太多。6.用浓盐酸酸化时，要渐渐滴加，酸化至pH＝1～3。

7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10ml左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。

8.环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加；

9.此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过45℃，假如在室温下反应开始5min后，混合物温度还不能上升至45℃，那么可当心温热至40℃，使反应开始；