室内空气中主要污染物的测定有机物的测定演示文稿

室内空气中主要污染物的测定有机物的测定演示文稿目前一页\总数五十三页\编于二十点（优选）第二节室内空气中主要污染物的测定有机物的测定目前二页\总数五十三页\编于二十点9.2.1甲醛的测定——分光光度法9.2.2

苯、甲苯、二甲苯的测定—气相色谱法9.2.3总挥发性有机化合物（TVOC）的测定—气相色谱法9.2.4苯并［a］芘的测定--高效液相色谱法

目前三页\总数五十三页\编于二十点甲醛的性质：无色，具有强烈气味的刺激性气体。略重于空气。易溶于水、醇和醚中。甲醛溶液在室温下易挥发，加热更甚。甲醛易聚合成多聚甲醛，使甲醛水溶液成浑浊溶液。甲醛的来源：建筑装饰装修材料等甲醛的危害：①对皮肤的刺激

②对人体有致敏作用

③致突变作用

④突出表现：头痛、头晕、乏力、恶心、呕吐、胸闷、眼痛、嗓子痛、胃纳差、心悸、失眠、体重减轻、记力减退以及植物神经紊乱等；孕妇长期吸入可能导致胎儿畸形，甚至死亡目前四页\总数五十三页\编于二十点

▲化学分析法

AHMT分光光度法

酚试剂分光光度法乙酰丙酮分光光度法

▲气相色谱法▲甲醛自动分析仪（电化学法）

目前五页\总数五十三页\编于二十点（一）AHMT分光光度比色法(GB/T16129-1995)《居住区大气中甲醛卫生检验标准方法》原理：空气中甲醛与4－氨基－3－联氨-5－巯基－1，2，4－三氮杂茂（Ⅰ）(AHMT)

在碱性条件下缩合（Ⅱ），然后经高碘酸钾氧化成6－巯基－5－三氮杂茂（4，3－b）－S－四氮杂苯（Ⅲ）紫红色化合物，其色泽深浅与甲醛含量成正比。AHTMAHTM的缩合产物紫红色化合物目前六页\总数五十三页\编于二十点（二）、酚试剂分光光度比色法（GB／T18204.26-2000）原理：空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高价铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。目前七页\总数五十三页\编于二十点（三）乙酰丙酮分光光度比色法（GB／T15516-1995）原理：空气中甲醛被乙酰丙酮的铵盐溶液吸收，加热生成黄色化合物，在波长412nm处测定，比色定量。目前八页\总数五十三页\编于二十点目前九页\总数五十三页\编于二十点（一）AHMT分光光度比色法(GB/T16129-1995)《居住区大气中甲醛卫生检验标准方法》用一个内装5ml吸收液的气泡吸收管，以1.0L／min流量，采气20L。并记录采样时的温度和大气压力。（二）酚试剂分光光度比色法（GB／T18204.26-2000）用一个内装5mL酚试剂吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量采气10L，记录采样点的温度和大气压力。（三）乙酰丙酮分光光度比色法（GB／T15516-1995）吸收管体积为50ml或125ml，吸收液装液量分别为20ml或50ml，以0.5~1.0L/min的流量，采气5-20min。目前十页\总数五十三页\编于二十点目前十一页\总数五十三页\编于二十点（一）AHMT分光光度比色法(GB/T16129-1995)《居住区大气中甲醛卫生检验标准方法》管号0123456甲醛标准溶液(2μg/ml)体积(ml)0.000.100.200.400.801.201.60吸收液体积(ml)2.001.901.801.601.200.800.40氢氧化钾（ml）1.001.001.001.001.001.001.00AHMT溶液(ml)1.001.001.001.001.001.001.00摇匀，放置20min高碘酸钾溶液(ml)0.300.300.300.300.300.300.30甲醛的含量（μg）0.000.200.400.801.602.403.20用10mm(1cm)比色皿，在波长550nm下，以水作参比，测定各管吸光度。目前十二页\总数五十三页\编于二十点（一）AHMT分光光度比色法(GB/T16129-1995)《居住区大气中甲醛卫生检验标准方法》思考样品分析步骤？采样后，补充吸收液到采样前的体积(5mL)。准确吸取2mL样品溶液于10mL比色管中，按制作标准曲线的操作步骤测定吸光度。在每批样品测定的同时，用2mL未采样的吸收液，按相同步骤做试剂空白值测定。目前十三页\总数五十三页\编于二十点（二）酚试剂分光光度比色法（GB／T18204.26-2000）公共场所空气中甲醛的测定方法管

号012345678甲醛标准溶液(1μg/ml)，mL00.100.200.400.600.801.001.502.00吸收液，mL5.04.94.84.64.44.24.03.53.0甲醛含量，μg00.10.20.40.60.81.01.52.0硫酸铁氨溶液(ml)0.40.40.40.40.40.40.40.40.4摇匀，放置15min用1cm比色皿，在波长630nm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。目前十四页\总数五十三页\编于二十点（二）酚试剂分光光度比色法（GB／T18204.26-2000）思考样品分析步骤？采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5mL。按绘制曲线的方法测定吸光度（A）；在每批样品测定的同时，用5mL未采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度（A0）。目前十五页\总数五十三页\编于二十点（三）乙酰丙酮分光光度比色法（GB／T15516-1995）空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法管号0123456甲醛标准溶液(5μg/ml)体积(ml)0.000.200.802.04.06.07.0水体积(ml)10.009.809.208.006.004.003.00乙酰丙酮溶液（ml）2.002.002.002.002.002.002.00混匀，置于沸水浴中加热3min，取出冷却至室温甲醛的含量（μg）0.001.04.010.020.030.035.0用1cm吸收池，以水为参比，于波长413nm处测定吸光度目前十六页\总数五十三页\编于二十点（三）乙酰丙酮分光光度比色法（GB／T15516-1995）思考样品分析步骤？目前十七页\总数五十三页\编于二十点以甲醛含量（ug）为横坐标，以校准吸光度A-A0为纵坐标，计算回归方程，y=bx+a.思考：根据回归方程推导环境空气中甲醛的浓度？目前十八页\总数五十三页\编于二十点注意：①Ax要在标准曲线范围内②要扣除空白,标液扣空白;样品扣空白。③同步操作（标准液和待测溶液）④凡是条件改变必须重做标准曲线：1）不同人；2）天气；3）光度计不同。目前十九页\总数五十三页\编于二十点目前二十页\总数五十三页\编于二十点①储备溶液：取2.8ml甲醛溶液（含甲醛36％～38％）于1L容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度大致为1mg/mL（可稳定3个月）,其准确浓度用下述碘量法标定。②标定。目前二十一页\总数五十三页\编于二十点同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用的硫代硫酸钠标准溶液体积（V1）。平行滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积之差不应大于0.05mL，取其平均值。量取20.00mL甲醛标准贮备溶液于250mL碘量瓶中加入20.00mL碘标准溶液和15mL1mol/L氢氧化钠溶液放置15min加入20mL0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min用0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色加入1mL0.5%淀粉溶液，继续滴定至刚使蓝色消失为终点记录滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积（V2）直接碘量法目前二十二页\总数五十三页\编于二十点利用返滴定法进行甲醛标准贮备溶液的标定：HCHO+I2+H2O=2HI+HCOOH过量的I2用硫代硫酸钠溶液滴定：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-根据化学计量数比关系目前二十三页\总数五十三页\编于二十点甲醛标准溶液：将甲醛贮备液用吸收液或水稀释成甲醛标准溶液例如：酚试剂法中用吸收液原液（即酚试剂）来配制甲醛标准溶液甲醛如直接吸收在纯水中，则很不稳定，放置3-4h降低约10%，放置24h将降低约68%。当在0.005%酚试剂做吸收液中，则放置24h都是稳定的。如甲醛标准溶液宜用含0.005%酚试剂吸收液配制。目前二十四页\总数五十三页\编于二十点

1.原理空气中的甲醛在酸性条件下吸附在涂有2，4二硝基苯肼的6201担体上，生成稳定的甲醛腙。用二硫化碳洗脱后，经OV-色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器测定，进行定性定量分析。（回顾：如何进行定性定量）

目前二十五页\总数五十三页\编于二十点2.采样采样管内装150mg吸附剂，两端用玻璃棉堵塞，用胶帽密封。采样时，取下采样管两端的塑料密封帽。将采样管的进气口玻璃棉取出，向管内吸附剂上加一滴2mol/L的盐酸溶液，然后，再用玻璃棉堵好。将加入盐酸溶液的一端垂直朝下，另一端连接在大气采样机上，以0.5L/min的流量，采气50L。

目前二十六页\总数五十三页\编于二十点①气相色谱测试条件分析时，应根据气相色谱仪的型号和性能，制定能分析甲醛的最佳测试条件；柱温：230℃检测室温度：260℃汽化室温度：260℃70ml/min40ml/min450ml/min目前二十七页\总数五十三页\编于二十点原理：含甲醛的空气扩散流经传感器，进入电解槽，被电解液吸收，在恒电位工作电极上发生氧化反应，反应式如下：工作电极：辅助电极：总反应：目前二十八页\总数五十三页\编于二十点AHMT法在室温下就能显色，抗干扰能力强，如SO2、NO2共存时不干扰测定，灵敏度比较高。酚试剂法在常温下显色，高浓度SO2有干扰。且灵敏度比其他比色方法都好。乙酰丙酮比色法对共存的酚和乙醛等无于扰，操作简易、重现性好。气相色谱法样品处理较为繁琐，选择性好，干扰因素小。电化学法抗干扰能力差，但可以现场读数。目前二十九页\总数五十三页\编于二十点居住区大气中苯、甲苯、二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法（GB11737-89)1.方法原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解吸或用二硫化碳提取出来，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢火焰离子经检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》（HJ584-2010）活性炭管《环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法》（HJ583-2010）Tenax采样目前三十页\总数五十三页\编于二十点居住区大气中苯、甲苯、二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法（GB11737-89)2.采样及样品保存在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L／min的速度，抽取10L空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5d。目前三十一页\总数五十三页\编于二十点居住区大气中苯、甲苯、二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法（GB11737-89)3.绘制标准曲线A.用混合标准气体绘制标准曲线（混合标样）B.用标准溶液绘制标准曲线（混合标样）注意标液的溶剂类别（如CS2中苯系物标样，甲醇中苯系物标样）以苯、甲苯和二甲苯的含量(ug/ml)为横坐标，平均峰高或峰面积为纵坐标，绘制标准曲线

目前三十二页\总数五十三页\编于二十点4.样品处理热解吸法（用混合标准气体绘制标准曲线）

将已采样的活性炭管与100ml注射器相连，置于热解吸装置上，用氮气以50-60ml/min的速度于350℃下解吸，解吸体积为100ml，取1ml解吸气进色谱柱。二硫化碳提取法（用标准溶液绘制标准曲线）将活性炭倒入具塞刻度试管中，加1.0mlCS2,塞紧管塞，放置1h，并不断振荡，取1μl进样。目前三十三页\总数五十三页\编于二十点

5.结果计算

a.热解吸法时，苯、甲苯、二甲苯浓度(mg/m3)计算公式:b.用二硫化碳提取法时，苯、甲苯、二甲苯浓度(mg/m3)计算公式:

c.用校正因子时，苯、甲苯、二甲苯浓度(mg/m3)目前三十四页\总数五十三页\编于二十点挥发性有机化合物VOC：在常压下，沸点50—260℃的各种有机化合物。VOC主要成分有烷类、芳烃类、烯类、卤烃类、酯类、醛类、酮类等。挥发性有机化合物TVOC：利用TenaxGC或TenaxTA采样，非极性色谱柱进行分析，保留时间在正己烷和正十六烷之间的挥发性有机化合物。目前三十五页\总数五十三页\编于二十点VOC来源：建筑材料（板材、涂料、胶粘剂）室内装饰材料（地毯、壁纸、家具、墙纸）生活和办公用品（气雾剂、杀虫剂）家用燃料和烟叶的不完全燃烧厨房油烟目前三十六页\总数五十三页\编于二十点室内空气质量标准(

GB/T18883—2002)附录C（规范性附录）《室内空气中总挥发性有机物（TVOC）的检验方法:（热解吸/毛细管气相色谱法）》《环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法》（HJ644-2013）目前三十七页\总数五十三页\编于二十点方法原理采样：选择合适的吸附剂[Tenax(2,6-二苯基对苯醚）GC或TenaxTA]，用吸附管采集一定体积的空气样品，空气中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。

前处理：采样后，将吸附管加热，解吸挥发性有机化合物，待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。

定性定量分析：保留时间定性，峰高或峰面积定量。目前三十八页\总数五十三页\编于二十点目前三十九页\总数五十三页\编于二十点吸附管：TenaxGC或TenaxTA作为吸附剂采样前要活化处理吸附管和吸附剂：

在使用前于300-350℃用氮气吹10min，两端密封保存。目前四十页\总数五十三页\编于二十点色谱柱：VOC色谱专用柱检测器：氢火焰离子化检测器解吸装置：热解析仪（二次热解吸）目前四十一页\总数五十三页\编于二十点样品解吸与浓缩将吸附管安装在热解吸仪上，加热(250-325℃)，使有机蒸气从吸附剂上解吸下来，并被载气流带入冷阱(20~-180℃)，进行预浓缩，载气流的方向与采样时的方向相反。然后将冷阱加热(250-350℃)，载气吹扫携带经传输线进入毛细管气相色谱仪。传输线的温度应足够高，以防止待测成分凝结。目前四十二页\总数五十三页\编于二十点样品解吸与浓缩目前四十三页\总数五十三页\编于二十点用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列，以扣除空白后峰面积的对数为纵坐标，以待测物质含量的对数为横坐标，绘制标准曲线。（或以质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标）目前四十四页\总数五十三页\编于二十点目前四十五页\总数五十三页\编于二十点样品分析每支样品按绘制标准曲线的操作步骤（即相同的解吸、浓缩条件、色谱分析条件）进行分析，用保留时间定性，峰面积定量。目前四十六页\总数五十三页\编于二十点2TVOC的计算（1）应对保留时间在正己烷和正十六烷之间所有化合物进行分析。（2）计算TVOC，包括色谱图中从正己烷到正十六烷之间的所有化合物。（3）根据单一的校正曲线，对尽可能多的VOCs定量，至少应对十个最高峰进行定量，最后与TVOC一起列出这些化合物的名称和浓度。（4）计算已鉴定和定量的挥发性有机化合物的浓度Sid。（5）用甲苯的响应系数计算未鉴定的挥发性有机化合物的浓度Sun。（6）Sid与Sun之和为TVOC的浓度或TVOC的值。（7）如果检测到的化合物超出了（2）中VOC定义的范围，那