材料的现代测试方法

材料的现代分析测试方法

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第一章扫描电子显微镜(SEM)

第一节概述第二节电子束与固体样品

相互作用一．背散射电子二．二次电子三．吸收电子四．透射电子五．特征Ｘ射线六．俄歇电子七．阴极荧光八．电子束感生电效应１．电子束感生电导信号２．电子束感生电压信号第三节SEM工作原理第四节SEM的构造一.电子光学系统组成:电子枪,电磁聚光镜,光阑,样品室等.作用:用来获得扫描电子束,作为使样品产生各种物理信号的激发源.1.电子枪2.聚光镜(电磁透镜)3.光阑4.样品室用于SEM的电子枪有两种类型热电子发射型:普通热阴极三极电子枪六硼化镧阴极电子枪场发射电子枪:冷场发射型电子枪热场发射型电子枪几种类型电子枪性能二.扫描系统组成:扫描信号发生器、放大控制器等电子学线路和相应的扫描线圈。作用:提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号;改变入射电子束在样品表面扫描振幅，以获得所需放大倍数的扫描像。三.信号检测放大系统作用：检测样品在入射电子束作用下产生的物理信号，然后经视频放大，作为显象系统的调制信号。检测器类型1.电子检测器：由闪烁体、光导管和光电倍增器组成。2.阴极荧光检测器：由光导管、光电倍增器组成。3.X射线检测系统：由谱仪和检测器两部分组成。四.图象俗显示悉和记慕录系唯统组成件：显忠示器席、照铺相机含、打农印机等。作用陪：把针信号瓦检测弊系统萍输出英的调制信御号转讽换为枕在阴笨极射烤线管荧截光屏抱上显圾示的贼样品免表面某从种特该征的飞扫描闲图象胡，供观扔察或估照相势记录厕。五.电源孤系统组成鹿：稳拴压、葵稳流核及相士应的怜安全保护闲电路赔等。作用件：提紧供扫简描电胜子显芬微镜牛各部分所胡需要疾的电染源。六.真空询系统组成肾：机抢械泵谢、扩碍散泵瞒、空券压机敢、电磁箭阀及洲相应盟的真惧空管猜路等皮。作用饮：建钻立能绳确保蔑电子歉光学狮系统毛正常工什作、军防止劳样品泪污染鸦所必须的蚀真空绵度。第五略节SE菊M的主吼要性迅能义一.分辨抄率分辨猾率的睁主要窗决定潜因素:1.电子触束斑吹直径2.入射榨电子滴束在么样品面中的榨扩展盏效应3.信噪论比漫散艰射漫散凶射的莲深度毫与原换子序争数有勿关二.放大踢倍数显微酒镜的其放大沸倍数:象与叼物大马小之渔比TE慌M和OM壁:罗M总=M１M２……Ｍｎ式中威：M１……Ｍｎ——各个势透镜针的放悔大倍洋数n彼——透镜办数目SE依M中透籍镜的魂作用短：缩小吧电子胃束交攀叉斑总的宽缩小倘倍数毕：M缩小=(塘1/M１)·(1/M2)…乞…(1/Mn)SE铸M图象稼放大熄倍数:显象牺管荧责光屏挨边长.电子册束在革试样桃上(相同赌方向)扫描执宽度三.景深第六掌节SE识M的样倍品制头备SE正M对样者品的妻最重末要的霞要求居是样刮品要誉导电.一.导电子材料蜡试样僚制备二.非金鬼属材踪蝶料试流样制树备三.生物泛医学谜材料朽试样揪制备一.导电岩材料案试样年制备1.试样笛尺寸豆尽可心能小摸些，督以减挎轻仪向器污爹染和贡保持蝴良好敬真空夕。2.切取前试样确时，面要避捎免因舞受热肉引起旧试样肥塑性迫变形败，或阀在观目察面半生成氧氧化腿层；壮要防错止机颗械损浓伤或在引进尿水、翁油污鹅及尘采埃等箱污物热。观察技表面扣，特旅别是失各种闻断口互间隙处屡存在票污物获时，预要用波无水埋乙醇、置丙酮喜或超么声波扁清洗鸭法清农理干净制。4.故障百构件鹅断口舍或电杀器触验点处卖存在的山氧化子层及神腐蚀葡产物毙，不未要轻易取清除益。二.非金歇属材西料试诸样制矩备1.在试温样表魄面上朱蒸涂食或沉围积一咱层导者电膜渔。碳券、金倒、银摆、铬横、铂修和金直钯合笼金等民均可玻做导崇电膜桐材料摧。2.导电戴膜应疗均匀伸、连悬续，电厚度档为20倾0~漏30很0Å。三.生物巨医学盾材料羊试样搭制备清洗乡丰、固律定脱水死、干骗燥导电厕处理饥等第七祥节SE偷M的应甲用一.在金殊属材筋料方揭面的陶应用二.在高拨分子燃材料夜方面吓的应奶用三.在石将油、创地质多、矿撒物方尖面的穿应用四.在半扭导体缸器件瞧及集孕成电钢路方从面的沿应用五.在生胀物医厚学上音的应胃用一.在金兵属材绿料方眉面的次应用断口扎分析攻：解抄理断挂口、普准解者理断扒口、祖韧性哪断裂管、沿俯晶断速裂等.铸铁限研究拾：铸罚铁中皱的石棚墨形膀态、千铸铁眯中化存学成馆分的辛微区瞒分析.事故笔、故类障分冤析第二谢章锣电样子探穗针显搭微分威析仪(E容PM刮A)第一谋节滑概砌述第二租节蓝特伐征X射线峰检测一.波谱浇法(W抢DS协)1.原理布拉平格方副程:劲2伟ds陵inθ=nλ式中:λ——特征X射线汤波长所；θ——布拉忧格角d遗——分光弓晶体牲晶面务间距n座——衍射猛级数莫塞楼莱定锣律：式中倡：k、h、σ——常数c践——光速z都——原子吼序数λ——波长波谱五仪组鹊成检测润系统放大萝系统信号罢处理压系统显象耳系统悦等波长鹊分散杰法原循理图波长惠色散X射线牲谱仪冻示意露图二.能谱业法(E事DS观)1.原理式中掉：E滔——工X光子强能量λ——特征X射线洁波长c圈——光速h仅——普朗起克常裂数2.能谱孝仪组绒成检测无系统信号色放大芦系统数据倘处理仿系统显示伪系统X射线轨能谱掀仪的智基本盼组成三.波谱续仪与妈能谱状仪比绪较与波粮谱仪北相比咬，能洪谱仪烈的优荐点：1.分析戏速度锈快.2.分