煤质化验挥发分

第六节挥发分的分析及固定碳的计算一、挥发分的分析煤的挥发分是煤在规定条件下隔间空气加热，并进行水分校正后的挥发物质产率。1.方式要点称取必然量的空气干燥煤样放入带盖的瓷坩埚中，在900±10°C的温度下，隔间空气加热7min后，以所失去的质量占煤样原质量的百分数减去该煤样的水分（MQ含量作为挥发分产率。因为煤的挥发分不是煤中原有的，而是煤在高温下热分解的产物，因此煤中挥发分的量应该叫挥发分产率。煤的挥发分产率和其他指标之间的关系：（1） 挥发分、水分都和煤的变质程度有关，内在水分愈高，挥发分愈高。（2） 变质程度愈深，着火点愈高，挥发分愈低。（3） 关于不同的煤种来讲，含碳量愈高，挥发分愈低。分析挥发分，最重要的是温度和时刻。因为温度和时刻事实上决定了挥发物的概念。温度必需操纵在在900±10°C之间，加热时刻必需是7min。各类煤炭中挥发分的要紧成份是氢、氧、一氧化碳、甲烷和其他碳氢化合物和在煤热解时化合成的那部份水分。挥发分的组成因煤种不同而转变专门大。在煤炭的化验分析项目中，挥发分是最重要的分析项目之一，因为它是确信煤炭分类的一个重要指标，预示在碳化进程中焦炭的产率，为煤炭购销提供基础资料和初步判定煤的加工利用特性。3.分析步骤（1） 在预先于900°C温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于的空气干燥煤样1土（称准到）；然后将坩埚轻轻振动，使其中的煤样摊平后加盖，并放在坩埚架上。褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块。（2） 将马弗炉预先加热到920C左右。打开炉门，迅速将方有坩埚的架子送入炉内恒温区，当即管好炉门并计时，使坩埚准确加热7min。实验开始时，炉温会有所下降，要求3min内炉温必需恢复到900±10C并继续维持此温度到实验终止，不然此实验作废。加热时刻包括温度恢复时刻在内。（3） 从炉中掏出的坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中，冷却到室温（约20min）后称重。知识链接：该方式需把握一个关键，即如何判按时刻拨盘首位的置零时刻，有两点需要注意：第一，关于高挥发分煤样，通常在845C周围从炉门处开始冒出黑烟；低挥发分煤，通常要在855C周围才冒黑烟。依照烟的浓度决定拨盘的置零时刻。这是因为，煤样的挥发分越高，发烧量也越大，冒出的烟量也就越多。第二，将时刻拨盘首位置零，7s后，控温仪内的可控硅才使加热电源切断。通常，时刻拨盘首位置零时刻，是以3min内答复到890°C为第一目标位的；不然，以900C为第一目标位，个别高挥发分煤易冲至911C，使实验报废。一样，时刻设置为2min，时刻拨盘首位置零与3位时刻拨盘全数置零成效一样，只只是3位置零更费时刻。分析结果的计算空气干燥煤样的挥发分按下式计算：Vj虬X100-Md （3-6）当空气干燥煤样中盐酸二氧化碳含量为2%~12%时，那么用下式计算V:adVd=%X100-Md-CO2d（煤）当空气干燥煤样碳酸盐二氧化碳含量大于12%时，那么：Vd=虬X100-Md-[CO2d（煤）+CO2d（焦渣）]式中 Vad——空气干燥煤样的挥发分产率，%；m1——空气干燥煤样加热后减少的质量，g；m——空气干燥煤样的质量，g;Mad——空气干燥煤样的水分含量，%；co2ad（煤）——空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量，％；CO2ad（焦渣）——焦渣中二氧化碳占煤样量的百分数，％。例：已知某煤样Mad=%,Aad=%,测挥发分时，坩埚重，加煤样重，加热后重，求空气干燥基、干基和干燥无灰基煤的挥发分（Vad、Vd、Vdaf）含量。解:依照公式计算如下：v=£x100-M=18.8965—18.6517x=%adm ad18.8965—17.8876V=VX100=X 100_=%dad 100-Mad 100-1.48V=VX ^0 =X ^0 =%dafad 100—Mad—Aad 100—1.48—11.25此煤样的空气干燥基挥发分Vad=%，干基挥发分Vd=%，干燥无灰基挥发分Vdf=%。挥发分分析的重复性和再现性挥发分分析的重复性和再现性见表3-4的规定。表3-4挥发分分析的重复性和再现性挥发分/%重复性(统一化验室)V/%ad再现性(不同化验室)Vad/%<2020~40>40阻碍挥发分结果分析的因素温度的阻碍：温度是阻碍挥发分分析的重要因素。煤样加热到200°C以上后，煤中游离水全数跑掉，结晶水也开始分解析出，同时脱去CO的反映发生；300C时有焦油显现；400C以2上时，煤样开始断裂；700C时氢脱去更多；不断加热，不断分解到900C。温度低，那么挥发不完全。温度由850C提高到900C，挥发分增加比较大。温度由900C升到950C，挥发分转变不专门大。温度高，固定碳易氧化。温度是不是准确是分析挥发分结果的关键因素，因此应常常注意炉温的校正。水分的阻碍：假设煤样的水分太高，使固定碳氧化：C+H2O=CO+H2,从而增加了挥发物的实出率，因此对外在水分高的煤必然要空气干燥后再测定挥发分；假设煤样未达到空气干燥状态，即不能在高于45°c的温度下烘煤样，因为那样可能将内在水分烘走一部份；还应注意M、A、V三项指标测试时刻不能超过3天，最好同步进行，不然因、的转变也能引发Vad的转变。灰分对挥发分分析值的阻碍：超级复杂，因此煤分类用精煤分析挥发分，以幸免干扰和阻碍。当煤受热时，除有机物的热分解产物成蒸汽状态逸出外，煤中的水分也会逸出。另外，煤中的碳酸盐矿物质，如CaCO3、MgCO3.FeCO3等也会分解出CO、另外，FeS2也会部份形成SO2而逸出，如此必然阻碍分析结果。分析时刻不准：3min是不是上升到900C，坩埚盖是不是盖严，测试中盖子是不是打开，都会或多或少地阻碍分析结果。总而言之，挥发分是一项标准性很强的实验。二、固定碳的计算从分析煤样挥发分后的残渣中减去灰分后的残留物叫固定碳。固定碳的计算空气干燥煤样的固定碳(FCad):FCd=100-(Md+Ad+Vd) (3-7)式中FCad——空气干燥煤样的固定碳含量，%；Mad——空气干燥煤样的水分含量，％；Aad——空气干燥煤样的灰分产率，％；Vad——空气干燥煤样的挥发分产率，％。（2） 干基煤样的固定碳（FCQ：TOC\o"1-5"\h\zFCd=100-（Ad-Vd） （3-8）（3） 干燥无灰基煤样的固定碳（FCdaf）：FCdf=100-Vdf （3-9）式（3-8）、式（3-9）符号含义同上。空气干燥基转换成其他基（1） 收到基煤样的灰分和挥发分：X=XX1°0—Mar=XX11°0—Mar 由。）arad100-Madd100（2） 干基煤样的灰分和挥发分：X=XX100=X X1100-Ad （3-11）arad100-Mddaf100『XarX冬r（3） 干燥无灰基煤样的挥发分：X=XX 122 =XX100 （3-12）dafad 100-Mad-Aad d 100-Ad当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳CO2ad（煤）含量超过2%时，那100(3-13)么：100(3-13)'面'如X顶。-M-A-CO…dad 2,adX=XX100一Mad X=XX100一Madadd100 adar100-Mar式中Mar——收到基煤样的水分含量，％；Xar——收到基煤样的灰分或挥发分产率，%；Xd——干基煤样的灰分或挥发分产率，%；Xdaf——干燥无灰基煤样的挥发分产率，%；Xad——空气干燥基煤样的灰分或挥发分产率，％。第八节煤质分析实验结果的一样规定一、大体术语（1） 收到基：已收到状态的煤为基准。（2） 空气干燥基：以空气湿度达到平稳状态的煤为基准。（3） 干燥基：以假想无水状态的煤为基准。（4） 干燥无灰基：以假想无水、无灰状态的煤为基准。（5） 干燥无矿物质基：以假想无水、无矿物质状态的煤为基准。六、基准的换算表3-5各基准间的换算公式、要求基已知基空气干燥基（ad）收到基（ar）干燥基（d）干燥无灰基（daf）干燥矿物质基空气干燥基（ad）100—Mar100—M,ad100100100100—M,ad1004Mad+Aad)100-(Mad+MMad)收到基（ar）100-M,ad100-Mar100100100100-Mar100-M"+Aj100-M^+MMar)干燥基（d）100-M,ad100100—M河 ar100100