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文档简介
无机与分析技术紫外可见-可见分光光度法紫外-可见分光光度计的应用一、
定性分析二、
定量分析三、
纯度检查紫外-可见分光光度计的应用一、
定性分析(一)定性鉴别
化合物紫外-可见吸收光谱的形状、吸收峰数目、强度、位置等,是定性分析的主要依据,而最大吸收波长λmax及相应的εmax是定性分析的最主要参数。
紫外-可见分光光度计的应用(一)定性鉴别采用比较法
将测定的未知试样的紫外吸收光谱图同标准物质的光谱图进行比较,当浓度和溶剂等条件相同时,若两者图谱相同(包括吸收曲线形状、吸收峰数目、λmax及εmax等),则两者可能是同一化合物。例如:合成维生素A2的鉴定天然维生素A2和合成维生素A2
维生素A2紫外吸收光谱紫外-可见分光光度计的应用(一)定性鉴别采用比较法若无标准物,可将未知试样的紫外吸收光谱图同标准试样的光谱图或有关电子光谱数据资料进行对照,若两者吸收光谱的形状、吸收峰数目、λmax及εmax等相同,则可初步确定在它们的分子结构中,存在相同的生色团(如羰基、苯环和共轭双键体系等)。紫外-可见分光光度计的应用(二)结构分析1.有机官能团的推断2.有机异构体的推断
紫外-可见分光光度计的应用二、
定量分析单组份定量分析标准曲线法标准对照法吸光系数法紫外-可见分光光度计的应用标准曲线法(A-c)先配制一系列浓度不同的标准溶液(5~10个)在相同条件下(合适波长)分别测定每个标准溶液的吸光度以吸光度A为纵坐标,标准溶液浓度c为横坐标,绘制A-c标准曲线在相同条件下测定试样溶液的吸光度根据试样溶液所测得的吸光度,从标准曲线上查出对应的试样溶液浓度或含量计算原样品的含量百分比或标示量含量百分比。紫外-可见分光光度计的应用标准对照法在相同实验条件下,配制试样溶液和标准溶液,在选定波长处,分别测量吸光度。V为第一次稀释样品的容量瓶的容积D第一次稀释溶液后的溶液的稀释倍数S样品为样品的质量。紫外-可见分光光度计的应用吸光系数法根据朗伯-比耳定律A=KcL,已知吸收池厚度L和吸光系数ε或E
,根据测得的吸光度A算出溶液的浓度或含量。
c原样
=cs×稀释倍数紫外-可见分光光度计的应用三、
纯度检查1.杂质检查若某一化合物在紫外-可见光区没有明显吸收峰,而其中的杂质有较强的吸收峰,可通过试样的紫外-可见吸收光谱图,检出该化合物中是否含有杂质。例如,检测甲醇中是否含有杂质苯,可根据苯在λmax=256nm处有B吸收带,而甲醇在此波长处无吸收来确定。紫外-可见分光光度计的应用2.杂质限量检查药物中的杂质常需制定一个允许其存在的限度。(1)利用杂质与药物在紫外-可见光区的吸收差异,选用适当波长可以进行待测物的纯度检查。如检查肾上腺素中存在的肾上腺酮肾上腺素(虚线)与肾上腺酮的吸收光谱紫外-可见分光光度计的应用2.杂质限量检查(2)利用不同波长处吸收度的比值来控制杂质含量(3)药物在紫外-可见光区有
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