氮气中含氧量的测定

氮气中含氧量的测定1主题内容与适用范围：本规程规定了氮气中氧含量的测定方法，通过分析及时了解产品质量，并旦了解精饰塔的工作情况，也是做物料平衡计算的依据。本规程适用于污氮气、污液氮含氧量的测定。2方法原理用焦性没食子酸碱性溶液的吸收法进行测定。样品氮气中氧被焦性没食子酸碱性溶液吸收，根据样品气体体税减少量读出氧含量，其反应为：2C6H3(OK)3+l/2O2◄ ►(OK)3C6H2-C<5H2(OK)3+H2O3试剂和溶液：焦性没食子酸：分析纯；氢氧化钾：分析纯；硫酸：化学纯，5%(质量分数)水溶液：甲基橙：分析纯0.1%(质量分数)水溶液：液体石腊；蒸循水；氯化钠：化学纯，饱和溶液：吸收溶液：称取60g氢氧化钾，溶于40ml蒸循水中，冷至室温。称取20g焦性没食子酸，溶于100ml蒸馅水中。将上述两种溶液按1：1体积比混合均匀；封闭溶液：在氯化钠饱和溶液中，分别加入0.5%硫酸和0.1%甲基橙溶液3—5滴。4仪器：奥氏气体分析器：仪器结构示意图及奥氏气体分析器量气管图参见5准备工作：5.1将仪器活塞洗净擦干，涂上少量活塞脂。5.2吸收瓶中装入焦性没食子酸碱性溶液，液面用适量液体石腊封闭。5.3套管中装满水，仪器用胶管连接后，从水准瓶加入封闭液。5.4检查仪器气密性：将量气管和吸收瓶充满相应溶液至标线，关闭活塞，放低水准瓶，使仪器中形成负压。如仪器1密性好则量气管液面不应连续降低，吸收瓶液面不应连续升高。6测定步骤：6.1举高水准瓶，将量气管残气全部排出直至水封液从取样口溢出。6.2取被分析气体30〜50ml，清洗仪器管道2〜3次后，于量气管中吸入稍多于100ml的分析气体，旋转三通活塞，使量气管和大气相通排出多余气体，将封闭液液面调至零刻度，关闭三通活塞。6.3打开吸收瓶上的二通活塞，缓缓举起水准瓶，使分析气样回到量气管中，如此反复操作4~6次后将残气返回量气管中，水平取值并读出，本次分析结束。7注意事项：7.1水准瓶不得升降太快或太低；7.2连通管中不准存有焦性没食子酸碱性溶液及封闭液，不准将水准瓶中水封液打入吸收瓶中。7.3应经常检查活塞的润滑情况，当发涩时应立即涂上油，避免涩死，吸收瓶中不许有活塞油及污物，如存在时，必须立即除去。本规程由中煤龙化化工公司标准化办公室提出,本规程由中央化验室起草并负责解释。本规程起草人：本规程审核人：本规程批准人：本规程首次发布口期：本规程校稿人：氧气纯度纯度测定方法1主题内容与适用范围本规程规定了深冷法分离空气所必须的产品质量、中间产品及检测项目分析的测定方法是空分厂检验各项指标是否合格的标准，从而达到安全生产的目的，所以在分析过程中必须遵守。本规程适用于：高浓度氧气纯度分析；液空纯度分析：液氧纯度分析；环境含氧量分析等。2方法原理：利用氧在氨性环境中，能与金属铜以及亚铜络盐作用，生成可溶性的二价铜络盐，它又被金属铜还原为亚铜络盐，如此反复使用，达到循环的目的。将所取一定量的样品气在密闭的吸收瓶内与吸收液进行完全反应，因氧被吸收而导致样品气体体积的减少量即为氧含量.方程式：2Cu+O2=^=2CuO3C11+O2=^=Cu2O+CuOCi】2O+2NH4OH+2NH4CL=2Cu(NH3)2CL+3H2OC11O+2NH4OH+2NH4CL=Cu(NH3)4CL2-t-3H2O4Cu(NH3)2CL+4NH4OH+4NH4CL+O2=4Cu(NH3)4CL2+6H2OCu(NH3)4CL2+Cu=2Cu(NH3)2CL3试剂和材料：3.1氯化铉(GB/T658)分析纯；3.2氨水(GB/T631):;3.3蒸饲水(符合GB/T6682中三级水的规定)；3.4混合液：泡和氯化铉溶液+氨水溶液=1:1(体枳比)3.5真空活塞脂3.6铜税圈：用直径为1mm的三号铜(纯铜，符合GB466—64《铜分类》或YB145-71《纯铜加工产品化学成分》要求)铜丝，绕于直径5mm的棒上，剪成20〜30mm4仪器：氧分析器，仪器结构示意图及加工图参见(GB/T3863-2008附录A图1,2,3)5分析步骤：5.1准备工作：5.1.1吸收瓶装满铜税圈,用乳胶管将分析器各部件连接起来，三通活塞涂擦少量真空活塞脂.5.1.2调节液封瓶中液面至适当位置，关闭活塞，放低水准瓶，若量气管里液位不低说明仪器不漏气。5.1.3水准瓶、吸收瓶中加入适量的混合液，转动三通活塞,用升降水准瓶的方法，令毛细管、吸收瓶、水准瓶及所有管道充满混合液，共需混合液约550inlo5.2将样气减压，将橡皮管的一端与样气管线连接。开启样气并充分置换样气系统；5.3平压取样：将橡皮管的另一端接于三通活塞上，迅速打开活塞，样品气进入量气管。取稍微超过1001111时，压紧连接水准瓶与量气管的橡皮管，迅速拆除取样橡皮管。升高水准瓶，使其液面略高于量气管中液面，微松橡皮管，使量气管中液面至零点刻度时再次压紧橡皮管。5.4转动三通活塞，使量气管与吸收瓶相通，慢慢举起水准瓶，使气样全部进入吸收瓶，关闭活塞。5.5吸收：小心而充分地振荡分析仪，约3mm后，转动三通活塞，返回残气，举起水准瓶,使其中液面与量气管液面平齐。读取相应的刻度值，即为试样中氧气的含量（体枳分析）6注意事项：6、当吸收剂发黄时要立即更换吸收剂，更换时留五分之一左右旧溶液。以增加低价铜含量,提高吸收效率。7必须经常注意铜税的消耗，瓶内铜幺幺经常保持五分之四以上，使气体充分与铜税接触。7.1取样前，做样时应检查U型管部分有否残气，以免分析误差。7.2为了避免残气过少，吸收剂液面保持的不一致所引起的误差，为了操作方便，因此在及水准瓶中都装入氧气吸收剂，所以取样时必须迅速及熟练。7.3为了避免空气漏入仪器中，在降低水准瓶时不要太快。7.4吸收瓶、水准瓶中，禁止放液体石蜡和油类物质，以免影响吸收效率和玷污仪器。7.5由于气体压力较大，应控制其取样速度，以免溶液窜出。本规程由中煤龙化化工公司标准化办公室提出,本规程由中央化验室起草并负责解释。本规程起草人：本规程审核人：本规程批准人：本规程首次发布口期：本规程校稿人：纯氮气中微量氧的测定1主题内容与适用范围本规程规定了此方法用于连续指示氮气质量，以利于生成调节，是空分生产工艺产品及调节工况的指标，也是连续监控在线分析仪有效的测定方法。本规程适用于纯氮气纯度的测定。2方法原理：2.1黄磷定性法根据黄磷在水中反应平衡的条件，当磷与水反应生成磷化氢时，有荧光溢出：但当氮气中氧含量超过lOOppm时，氧与磷作用，生成五氧化二磷，溶于水呈现白烟，从而达到定性的目的。反应为：正常时：2P4+12H2O 5PH3+3H3PO4有氧时：P4+5O2 2P2O5GPR-1200氧分析仪测定法当含一定微量氧的被测量气渗透进传感器内部，其中的氧与传感器内的“特殊燃料”在传感器电极上反应产生反应电流。该电流在量程范围内与氧含量大小成正比，并旦在传感器寿命期限内非常稳定直到传感器耗完。（操作见仪器操作规程）3.试剂：2501111广II瓶（带橡胶塞双孔配玻璃管）黄磷条2〜4cm长，浸于蒸饲水中蒸循水（符合GB/T6682中三级水的规定）4 测定方法：将试样以缓慢的流速接于黄磷瓶上，插入水中的导管，使气体连续通过盛有黄磷的水中，当有微量氧与黄磷作用时即有白烟出现;无氧时即有荧光。5注意事项5.1黄磷瓶的水面不得低于黄磷以免与空气中氧作用产生燃烧。5.2当氧浓度大于0.05%（体积比）时不能用此法定性。5.3注意不可把氧气管线接到黄磷瓶上。5.4黄磷瓶严禁用手摇动看光，以免黄磷溢出造成火灾。5.5当黄磷表面有不活性物质存在时，要更换黄磷条，当水浑浊时要换蒸饲水。5.6无烟无光或有烟无光时，应用翅气分析仪进行分析，测定结果填在记录上。5