分析仪器维护教案

经典word整理文档，仅参考，双击此处可删除页眉页脚。本资料属于网络整理，如有侵权，请联系删除，谢谢！重庆市工业学校教案编制说明（写出使用该教案的所有（2学时计为1次课，以此累加）（填入理论教学章/节题目，或实践教学单元/任务/项目/课题等名称）（填入本次教学学生必须掌握的重要知识点或技能。实践教学还包括操作训练教学（填入学生不易掌握的知识点。实践教学包括需要反复训练的操作难点等。）指根据不同的教学目标采用的不同教学方式（可填入：讲授、演示、实验、实作、讨论、互动、角色扮演、案例分析、仿真或真实现场教学等）、不同评价方式（可填入：作业批改、课堂抽问、课堂练习、单元测验、讨论评价、竞赛评分、项目评分、角色扮演评分、操作评分、产品制作评分等）、不同教学辅助手段（可填入：教具、模型、图表、实物、现代教学设施设备，以及实践环教学引入：（1、实施“5+1”教育的内容；2、总结与本次课题有关的前几次课的知识或技能要点，在此基础上，引入新课题，做到承上启下，新旧衔接。引入新课题后，概述本次教学的教学要点、教学方式及评价方法）教学内容、教学方法及教学评价设计：（1难点清楚。详尽的教学内容可在课件或讲稿中体现。2、教学方法的设计可百花齐放、但要特色鲜明。可根据不同的教学内容，采用丰富多彩的教学方式，突出课堂教学活动的设计和开展，如启发式讲授、演示、分组讨论、互动、项目教学、角色扮演、案例分析、仿真或现场教学、实验、实作等。要求写出具体的实施步骤。3、要求对学生考核评价方式进行设计，不能只采用作业批改、课堂抽问等单一的方式来考核评价学生。教学评价方法应根据不同的教学内容和教学方式来选择和改革，如可采用作业批改、课堂抽问、课堂练习、单元测验、讨论评价、竞赛评分、项目评分、角色扮演评分、操作评分、产品制作评分等各种方式。要求写出具体的教学评价过程和细则。教学内容、教学方法及评价方法要能融为一体。）注意：1、原则上一个课题为2学时（14—6学时（2—32、教案采用重庆市工业学校教案模板规定的统一格式书写或打印（一律采用B5纸；每一栏目框的大小不固定，可根据内容多少自由地调整；采用正反两面打印或手书，必须打印（作业、思考题、讨论题、实验实训报告、实作实训练习等，写出具体作布置（教师完成本次教学后，通过对学生在教学过程中的考核评价、课外作业批改、学生评价及同行评价等方式，对本堂课的教学内容、教学活动、教学重难点把握、教学方法应用、教学效果等教学过程情况进行总结与分析，找出优点，继续发扬；找出问题和不足，提出改进方法和建议，在今后的教学中加以改进和提高）重庆市工业学校教案课程名称：分析仪器维护授课班级：分析大专091班总学时数：4任课教师教研组教研组长科主任孙建华重庆市工业学校教案目的要求教学教学方法根据原理一般分为八类。酸度计、离子计、电位滴定仪、电导仪、库仑仪、极谱仪离子和电子光学式仪器色谱仪气相色谱仪、液相色谱仪物理特性仪器二、分析仪器的基本组成粘度计、密度计、水分仪、浊度仪、气敏式分析仪等通常由样品的采集与处理系统、组分的解析与分离系统、检测与传感系统、信号处理与显示系统、数据处理与数据库等五个基本部分所组成。如图：例：气相色谱仪的结构：1、样品的采集与处理系统：取样和预处理。2、组分的解析与分离系统：气化室和色谱柱。3、检测与传感系统：检测器主要讲述以下几种类型的分析仪器：1、光学分析仪器：可见紫外分光光度计、原子吸收分光光度计。2、电化学分析仪器：酸度计、离子计、电位滴定仪。3、色谱分析仪器：气相色谱仪和液相色谱仪。要求同学们通过学习，掌握常见仪器的结构、基本原理、常见故障的处理；了解较复杂仪器的安装调试和基本的维护知识。1、应具备的基础知识：相关电子技术基础；机械基础；基本光学、磁场理论知识；熟悉并掌握化学分析和仪器分析相关理论知识。2、学习本课程的方法：在做好常规设备的安装、调试和培训学习之后，从仪器的内部结构出发，探讨分析仪器的各个组成部分的原理、作用和使用维护常识，故障的判别和简单故障的排除方法，掌握各类分析仪器的特性，合理调节各项参数，使仪器处于最佳工作状态，保证各类分析测试工作的可靠进行。仪器分析与分析仪器维护的不同之处？本次课主要介绍仪器的发展，电子电路知识，激发学生的学习兴趣；作业效果不很好，分析两者的异同点需要从作用、重点等进行分析。重庆市工业学校教案目的要求教学教学方法本章主要介绍721、751分光光度计和原子吸收分光光度计的结构、原理、维护知识及常见故障的处理方法。学会仪器的安装调试的方法。第一节可见－紫外分光光度计从结构讲，主要包括五个部分：光源、单色器、吸收池、检测器、测量信号显示系统。其工作原理如图：光源产生的复合光通过单色器时被分解为单色光，单色光通过吸收池中被测溶液时，一部分被吸收，其余的透过溶液到达检测器并转换为电信号，从而被显示或记录。一）721型分光光度计A光源系统：采用12V25W的白炽钨灯。可移动位置，由稳压电源供电，其光能量大小可调。B分光系统：单色器，入射光、出射光调节部件组成。其作用是获得单色光。C测量系统：光电管暗盒、光门、光电管、放大器等组成。其作用是将光讯号转为电信号。2．721型分光光度计的维护A、仪器的使用环境：干燥、坚固平稳工作台。光线不能太强。室内应减少空气流动。B、供给电源电压稳定。B、单色器：由狭缝、准直镜、棱镜（光栅）组成。C、试样室：有玻璃和石英两种比色皿。D、光电管：红敏光电管（GD－6）用于可见光、紫敏光电管（GD－5）用于紫外光区。C、注意防潮，及时更换干燥剂硅胶。D、0.01mm625nm，透射比旋钮放在100%。作业布置P13：3、5；本次课能够让学生能再次熟悉分析仪器所涉及的常规理论，掌握各类分析仪器的特性，合理调节各项参数，使仪器处于最佳工作状态，保证各类分析测试工作的可靠进行。重庆市工业学校教案目的要求教学2、掌握仪器的使用方法。3、学会仪器波长的检定方法。教学方法教学内容：要求：打开721分光光度计对照实物讲述内部结构；说明光学系统的方向和电路情况。详细介绍分光光度计的调节器的功能和作用。（1）波长调节旋钮：调节入射光的波长；（4）吸收池拉杆：调节光路照射到吸收池的位置。在仪器的底部有两个干燥筒：装变色硅胶，它们的作用是保护单色器和检测器，防止受潮，引起单色光不准和检测器灵敏度降低。4、零点调节：用零位调节器调节指针到“05、100%调节：用光量粗调和细调调节指针到“1006、拉动吸收池拉杆测定待测溶液的吸光度值；7、测试完后关电源并做好清洁。三、721分光光度计的验收项目：1．波长校正：用镨钕滤光片测定吸收曲线（以空气作参比），找出最大吸收波长；和理论值529nm比较，如果两者相差3nm，则可以调节波长读数盘，相差波长过大则由专业人员进行调节。2.吸收池成套性检查：用蒸馏水进行，波长为600nm，以透过率最大的吸收池为参比。要求先清洁吸收池，所测出的最大值和最小值不超过5%为合格3.波长准确度与重复性检定。四、检定步骤1、按照721分光光度计的光谱范围选择相隔合理的干涉滤光片，将各滤光片分别垂直于吸收池内的适当位置，并使入射光通过滤光片的有效孔径内。2、按下表要求选择波长，从同一波长方向测出滤光片的波长与透射比示值，求出相应峰值波长，连续测量3次。五、数据处理13波长准确度：3is13波长重复性：maxi3iίS注意事项：1.实验中必须爱护仪器，调节旋钮时一定要轻慢，放吸收池暗箱盖时要轻缓。2.拿取滤光片时不允许用手接触光学表面。实验报告本次实验将学生分为六小组，分别完成实验内容；由于仪器使用时间长，测定结果中波长准确度较好，但透光率重复性较差；学生对结果的讨论说明学生对分析问题有待加强；重庆市工业学校教案授课日期第3周星期二第5次课课目的要求3快速独立判断、处理问题的能力，规范性操作各类设备。原子吸收分光光度计的安装和调试；原子吸收分光光度计的故障处理；教学方式采用启发、提问式教学；通过课堂提问和课后作业评价学生对知识评价方式点掌握情况；由分光光度法的产生原理：分子、离子吸收或原子吸收方式，引入原子吸收请学生阅读仪器的结构与原理内容后回答下列问题：一、原子吸收分光光度计主要组成部分1.光源灯的作用与类型？6.内光路系统的作用？二、原子吸收分光光度计的安装与调试1.安装要求：首先请学生复习仪器的操作步骤，启发学生理解实验室的安装要求；然后以TAS-986型原子吸收分光光度计的安装为例进行讲解；2.仪器的安装首先查验仪器完好，无明显的损伤、各附件齐全后，将主机放在工作台上，然后观察底脚是否落实在台面上。通过调节底座金属脚，使仪器水平、牢固。1）电路连接2）火焰原子化系统的安装A．气体管路连接分燃气和助燃气两路。首先检查压缩机是否完好。启动后压力是否达到要求。C．乙炔气源的安装3．仪器的调试：严格按说明书要求进行仪器的调试。有下列情况时不能冒然给主机通电：A．长期在恶劣和条件下存放的仪器；B．在运输或搬运过程中受撞击和被雨淋后的仪器。三、原子吸收分光光度计的维护保养原子吸收分光光度计是大型精密仪器，其维护和保养应从各个部件开始进行。一）光源以防止雾化筒和燃烧器被玷污或锈蚀。二）光学系统四、原子吸收分光光度计常见故障的排除以故障实例讲解下述故障的处理：1．总电源指示灯不亮5．重现性差、读数漂移布置使学生熟悉原子吸收光谱仪的分类、原理及仪器的结构和组成。熟悉原子吸收光谱仪与紫外可见分光光度仪的区别；掌握各类原子吸收仪器的特性，作业检查：学生课后看书不仔细，回答问题不能总结归纳；重庆市工业学校教案第6次课课题第四节发射光谱仪教学方式评价方式采用启发、提问式教学；通过课堂提问和课后作业评价学生对知识点掌握教学内容、教学方法及教学评价设计：【5+1教学】由哈佛大学的校训引入学习的重要性、迫切性；【复习】工作原理：根据原子所发射的光谱来测定物质的化学组分的。原子的外层电子由高能级向低能级跃迁，能量以电磁辐射的形式发射出去，这样就得到发射光谱。光谱是由于物质的原子或分子的特定能级的跃迁所产生的，因此根据根据其特征光谱可进行元素分析。主要组成部分：入射狭缝、色散系统、光学成像系统。工作流程：首先检查循环冷却水及气体钢瓶是否正常，其次控制系统开启并设置对应的流量，点火，开启色散及光学系统，得到被测元素的特征谱线图，对特征谱线进行定性定量分析。一、发射光谱仪的结构现代最新型光源：微波等离子体(MTP)焰炬：2.摄谱仪：利用照相方式记录光谱的仪器主要分为：棱镜摄谱仪、光栅摄谱仪；其主要性能指标：是指进行分析中将测得的谱片放大投影在屏上得以观察的设备。A光谱投影仪；实验室要求：1.防酸、碱化学物质、防腐蚀性气体、蒸气或烟雾等2.防震动；5.恒温、恒湿、防尘；三、发射光谱仪的维护与保养1．激发光源案例分析在课堂上同学们回答提问不太积极，主要是缺泛自信心，缺少组织、协调语言的能力；因此需在今后的教学中多加引导；重庆市工业学校教案授课日期第4周星期二第78次课课目的要求仪器故障的原因分析和排除方法仪器故障的原因分析和排除方法教学方式评价方式评价方法：现场检查学生的动手能力；用提问考察学生分析问题的能力；检查实验报告；【5+1教学活动】实验室中仪器的安全问题；教学内容、教学方法及教学评价设计：1.721分光光度计的结构B、打开后盖，找出光源灯的调节螺丝，观察灯丝位置是否正对光孔。如不对，松开螺丝调C、打开单色光器底盖，观察棱镜、准直镜、凸轮的结构与位置，是如何将连续光分散为单色光的。开启仪器，首先检查光源灯：亮否；其亮度能不能调节，光强度是否稳定；然后检查光斑是否正常，在529nm处是否为黄光，随波长调节其光的颜色是否有规律性变化；最后3.根据下表分析故障原因，在老师指导下进行处理。更换光源灯故障指针不稳定用吹风机吹干并换硅胶；重插电路板；检查密封。更换波长不准重新调节并校正2、面对实验室中有故障的仪器；进行原因分析；3、经过检查后用相应的工具进行处理；4、开机检查故障排除后的效果；1、在维修过程中，必须断电操作；2、分析原因时，采用排除法；3、处理故障一定要求细心、耐心，不得损坏其他元件；通过动手对仪器光源灯的调节、相关故障的处理的实践，提高学生分问题，解决问题的能力；检查实验报告，发现学生对故障原因的分析没有深入理解；重庆市工业学校教案授课日期第5周星期二第910次课课2、了解酸度计的检定内容；不同PH标准溶液的配制方法酸度计示值总误差与重复性的检定方法教学方式评价方式评价方法：现场评价每个实验小组的实验情况；现场检查学生的动手能力；检查实验报告；由分析天平的等级引入酸度计的等级及评定方法，进入本次课的学习；教学内容、教学方法及教学评价设计：【提问】酸度计的使用步骤；按电计的分度值不同，仪器的级别可分为0.1级、0.01级、0.001级。其检定结果应符仪器示值总误差（PH）±0.2仪器示值重复性（PH）±0.1仪器的检定周期一般为一年。二、检定步骤A0.05mol/Kg54±34-5小时的四草酸氢钾12.61g，溶于蒸馏水，于25℃下稀至1L。B、饱和酒石酸氢钾溶液：在玻璃瓶中加入蒸馏水和过量的酒石酸氢钾粉未（7g/L度控制在25±3℃，剧烈摇动20-30分钟，溶液澄清后，用倾泻法取清液备用。C、0.05mol/Kg邻苯二甲酸氢钾溶液：称取在（115±5℃）下烘干2-3小时的邻苯二甲酸氢钾10.12g，溶于蒸馏水中，于25℃下稀至1L。D0.025mol/Kg磷酸氢二钠和0.025mol/Kg磷酸二氢钾混合溶液：分别称取在（115±52-3小时的磷酸氢二钠3.533g和磷酸二氢钾3.387g25℃下稀至1L。E、0.03043mol/Kg磷酸氢二钠和0.008695磷酸二氢钾溶液：分别称取（115±5℃）下烘干2-3小时的磷酸氢二钠4.303和磷酸二氢钾1.179溶于蒸馏水中，于25℃下稀至1L。F、0.01mol/Kg硼砂溶液：称取硼砂3.80，溶于蒸馏水，于25℃下稀至1L。注意：配制时所用的蒸馏水必须用去离子水。2、仪器示值总误差的测定仪器用标准溶液校正后，测量另一种标准缓冲溶液，重复“校正”和“测量”操作六次，以单次测量的标准偏差表示重复性。按下式计算：62ii15通过实验掌握了各类标准缓冲溶液的配制方法；也学会了酸度计的检定规程。强化了学生的团队意识；实验报告检查：数据处理不够完善；对实验结果没下结论，说明学生对仪器的检定意识不够强。重庆市工业学校教案第三章电化学分析仪器的维护课酸度计的调试校正方法、维护保养方法酸度计常见故障的处理方法教学方式评价方式采用讨论、案例分析方式进行教学；教学引入【5+1教学活动】结合当前水暖花开，天气变暖，谈安全教育；1.电化学分析仪器的定义及分类；2.本章重点学习的内容：酸度计、离子计和电位滴定仪三类仪器。从它们的结构原理、调试校正、维护保养和故障排除等方面学习。第一节酸度计2.以pHS-3F酸度计为例说明下列功能键的作用：1）零点调节器；调制放大式酸度计，首先将被测直流电压信号调制为交流电压信号，然后通过解调器将其还原为与输入信号的辐度和极性相对应的直流信号，从而推动电表指示出读数.优点：避免交流电源的干扰，直流干扰明显降低。降低零点漂移。4．常见的酸度计电路原理PHS-2酸度计的整机电路由变容二极管参量振荡放大器、中间放大器、整流电路、显示桥路、零点调节、定位调节、量程扩展及温度补偿等部分组成。【重点】用仪器说明书进行讨论学习：1.酸度计的维护保养技术；12）、注意事项：熟悉仪器说明书；正确选择定位溶液；各电极应牢固；在操作时应小心保护电极。B、仪器示值是否准确。A、电源进线及绝缘电阻的校验：按下电源开关，用兆欧表测电源线与仪器外壳两端的电阻应大于20MΩ。C、PH读数补偿器的校验；D、温度补偿器的校验；E、变容二极管电容平衡的校验G、零位校验：按下PH，调节“零位”使电表指在。当按下“MV”时，电表零变化应小于0.01PH。HPHPH0.01PH。I、零点漂移的校验：仪器开启1小时后，使指示7.00PH，在24小时内每隔30分钟读数一次，最大漂移应小于0.02PH。3.电极的处理及保养；常用的玻璃电极及甘汞电极工作原理、维护保养；新型电极：PH复合电极、梅特勒—托利多pH计。课外作业P79：1、2布置首先复习酸度计的测定方法；然后讲解酸度计的结构、原理；掌握仪器的维护保养知识和酸度计的检定方法；效果良好；在课堂上以仪器的发展为主要导向；重庆市工业学校教案课1、掌握离子计的工作原理；2、掌握离子计的维护保养方法；3、掌握电极的维护保养方法；4、了解新型电极的发展及应用；目的要求离子计的维护保养方法；离子计的工作原理；电极的选择；教学方式评价方式采用讨论、案例分析方式进行教学；由测量滴定分析的新型电极引入本节的学习内容；教学内容、教学方法及教学评价设计：酸度计是特殊的离子计。测量PH值时选取的是玻璃电极。而对其他离子是采用离子选择性电极，能将溶液中特定离子的含量转换成相应的电位。一、电计部分采用量程扩展大的高阻抗输入的电子式电位计。根据电路原理可分为：直接放大式和调制放大式等。电极引线的屏蔽层或内引线绝缘不好、受潮；测试杯与台面绝缘不好。3）电极的插头、插座应清洁、干燥，切勿受潮、被玷污。5．开启仪器后如发现电表指针乱动，首先检查电池是否接反、电压是否正常、线路是否接1．离子选择性电极的特点及分类：离子选择性电极的特点：结构简单、测量范围宽、响应速度快，能连续测定。离子选择性电极最基本的组成：敏感膜、内参比溶液、内参比电极、电极套管.2．电极的维护：1然后用去离子水反复冲洗。2）与甘汞电极配合使用时，外盐桥充入不含所测离子且不与其反应，液接电位很小的电解质溶液。4）电极引线与插头应干燥。钙离子复合电极铅离子复合电极硝酸根离子复合电极布置对离子计的电极与电计部分的维护知识作为重点学习；通过复合电极的分类、浸泡，预处理方法；电极的修理等知识的学习，邦助学生分析实验课中出现的实验现象的解释和今后的处理方法；重庆市工业学校教案第14次课课题第二节电位滴定仪1、熟悉电位滴定仪的结构及原理；自动电位滴定仪的工作原理和预控制调节器的作用；预控制调节器的原理和作用；教学方式评价方式教学方式：讨论式、启发式教学；评价方式：学生发言、回答问题、课后作业完成情况等评价教学效果；一、电位滴定仪的结构及原理【复习】电位滴定法的原理电位滴定法又称为间接电位法：由电极与被测溶液组成化学电池，通过测量滴定过程中电池电动势的变化来确定滴定终点的滴定分析法。RTEnFM2.可实现自动化和连续测定；3.应用广泛；可用于浓度较稀的试液或滴定反应进行不够完全的情况。RTlnEnF．作滴定计：增加了“（测试信号）-t（吸通时间”转变器；即：“继电器开关吸通时间的长短”与“测试信号大小”互成正比的开关电路。工作原理：滴定时，通过取样回路和“e-t终点电位E的差值，转换成短路脉冲的输出，成为滴定装置的输入信号。2）ZD-1型滴定装置：滴定控制：利用ZD-2型滴定装置输出的短路脉冲信号来控制电磁阀的开通与关闭；【问题】为保证滴定结果的准确程度设置了什么装置？延迟电路1．预控制调节器：原理：利用电化计量点指示电极电位变化最大的特征，借助一套电子控制系统和可控电磁阀门，当电极电位达到终点电位时，滴液自动停止。作用：当离开滴定终点较远时，滴液流速很快，当由于化学反应使电极电位接近终点而达到预控制调节器的预控位置，滴液从液路直通的状态变化到一个固定周期内作一较长的流通速度，待电极电位接近于终点位置时，预控制调节器就不起作用，直至到达预定终点时停止滴定为止。布置本次课用电位滴定仪滴定装置和控制装置的发展为两条线进行学习；利用视频学习自动电位滴定仪的操作程序；重点讨论自动电位滴定仪的重要部件：电磁阀、预控制调节器、延迟电路等工作原理；作业检查：对仪器的故障处理缺少理解；重庆市工业学校教案附页2.电磁阀结构：电磁阀内吸铁线圈的电源由整流后的直流电源供给，当电磁铁工作时，电磁阀开通，滴液通过，随滴液的加入，化学反应的进行，则电极电位与预控制终点的差值变化，使得电磁阀的开通时间减小，直至终点。滴液的流量主要取决于吸铁线圈电源的接通时间的长短。总结：自动电位滴定的结构、工作原理和作用；分析及排除：电磁阀插头连接无误，这时可调节电磁阀上的支头螺丝,使电磁阀未开启时滴液不能滴下，并调节至适当流量；分析及排除：可重新调节电磁阀上的支头螺丝(4)，如仍不能排除故障，则说明橡皮管道久用变形、弹性变差或橡皮管道安装位置不合适。这时可拆开电磁阀，变动橡皮管的上下位置或更换橡皮管道。调换前橡皮管最好放在略带碱性的溶液中蒸煮都数小时以上。【评价】：请学生观看视频重铬酸钾测定亚铁离子含量，以实例总结仪器的结构、功效、操作规程、注意事项；重庆市工业学校教案授课班级分析大专091班授课日期第9周星期第15、16次课课亚硝基化衍生物的制备；标准曲线的制作教学方式评价方式评价方法：现场检查；标准曲线的水平；实验后的整理、实验报告的完成情况；【5+1教学活动】农药安全谈生产安全；教学内容、教学方法及教学评价设计：由美国孟山都公司1971年（glyphosate）开发的除草剂。又称：镇草宁、农达(Roundup)、草干膦、膦甘酸。纯品为非挥发性白色固体，比重为0.5，大约在230℃左右熔化，并伴随分解。25℃时在水中的溶解度为1.2%，不溶于一般有机溶剂，其异丙胺盐完全溶解于水。不可燃、不爆炸，常温贮存稳定。对中炭钢、镀锌铁皮(马口铁)有腐蚀作用。草甘膦为内吸传导型慢性广谱灭生性除草剂，主要抑制物体内烯醇丙酮基莽草素磷酸合成酶，从而抑制莽草素向苯丙氨酸、酷氨酸及色氨酸的转化，使蛋白质的合成受到干扰导致植物死亡。草甘膦是通过茎叶吸收后传导到植物各部位的，可防除单子叶和双子叶、一年生和多年生、草本和灌木等40多科的植物。草甘膦入土后很快与铁、铝等金属离子结合而失去活性，对土壤中潜藏的种子和土壤微生物无不良影响。1．测定原理草甘膦原药溶于水后，在酸性介质中与亚硝基钠作用生成草甘膦亚硝基衍生物。该化合物在243nm处有最大吸收峰，通过测定吸光度可计算出草甘膦的含量；2.仪器见书P77页；注意：硫酸溶液配制时安全；A．标准样品溶液的配制准确称取草甘膦标准样品约0.1克，置于100ml烧杯中，加入蒸馏水20ml，缓慢加热溶解，冷却至室温，定量转移到100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。B．亚硝基化：准确移取草甘膦标准样品溶液0.00、0.80、1.10、1.40、1.70、2.00ml于5个100ml容量瓶中，在上述容量瓶中分别加入5ml蒸馏水、0.5ml硫酸溶液、0.1ml溴化钾溶液和亚硝基钠溶液立即将塞子塞紧，充分摇匀。在15度以上放置20分钟，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，最后将塞子打开，放置15分钟。C.吸光度的测定用紫外分光光度计在波长243nm处，用试剂空白为参比，测定吸光度；D．绘制标准曲线：以吸光度为纵坐标，对应的草甘膦质量为横坐标绘制工作曲线；2）草甘膦原药的测定准确称取样品0.2克，置于250ml烧杯中，加入蒸馏水60ml，缓慢加热溶解，趁热用快速滤纸过滤，用蒸馏水洗涤滤纸，将滤液转移至250ml容量瓶中，冷至室温，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。准确移取试样溶液2.00ml于100ml容量瓶中，按上述标准样品溶液的操作进行亚硝基化衍生与吸光度测定；mxm0二、分组实验；以6人一组完成全部实验内容；A．采用直线方程进行结果计算；B．标准曲线是否达到要求：相关系数大于0.998；C.试样双平行，要求极差小于0.5%;D．实验报告的完整性。重庆市工业学校教案第17次课第四章色谱分析仪器的维护第一节气相色谱仪课一、气相色谱仪的结构和分类二、气相色谱系统2.掌握气相色谱仪各大系统的组成和结构；3.掌握气相色谱仪各大系统的作用；气相色谱仪各大系统的组成和结构气相色谱仪各大系统的组成和结构教学方式评价方式：通过气相色谱仪的发展引入本次课的内容；【5+1教学活动】生命的价值在于运动；【引入】色谱法也叫层析法，它是一种高效能的物理分离技术，将它用于分析化学并配合适当的检测手段，就成为色谱分析法。结构：气路系统、进样系统、色谱柱、检测器、温度控制系统、信号记录和数据处理系统。分类：按气路、固定相的类型、检测器的类型、分离原理；二、气相色谱系统是指载气和辅助气体流经的管路和相关的部件；包括：气源装置、气体流速的控制、测量装置。作用：提供气体并对其进行稳压、稳流、控制和指示流量。2．进样系统1）液体进样装置：微量注射器和气化室；由柱管和填在柱管内的固定相组成。色谱柱放在柱箱中。其作用是对样品的分离。4．检测器组成：热敏元件和池体。热敏元件组成惠斯登电桥。分为双臂和四臂。原理：利用组分的导热系数不同，引起热敏元件的电阻值变化，使惠斯登电桥的平衡被打破，从而产生电信号输出。组成：离子室和相应电气线路。核心是离子室。由喷嘴、收集极、极化极和气体入口组成。原理：在氢火焰的作用下，被测组分发生化学电离，产生正离子和电子，在极化电场的作用下，形成微弱的电流，经过放大器后，形成色谱信号。3）电子俘获检测器原理：由柱流出的载气及吹扫气进入ECD池，在放射源放出β-射线的轰击下被电离，产生大量电子。在电源、阴极和阳极电场作用下，该电子流向阳极，得到10-10A的基流。当电负性组分从柱后进入检测器时，即俘获池内电子，使基流下降，产生一负峰。通过放大器放大，在记录器记录，即为响应信号。结构：燃烧室、单色器、光电倍增管、石英片（保护滤光片）及电源和放大器等。工作原理：当含S、P化合物进入氢焰离子室时，在富氢焰中燃烧，有机含硫化合物首先氧化成SO2，被氢还原成S原子后生成激发态的S2*分子，当其回到基态时，发射出350～430nm的特征分子光谱，最大吸收波长为394nm。通过相应的滤光片，由光电倍增管接收，经放大后由记录仪记录其色谱峰。此检测器对含S化合物不成线性关系而呈对数关系（与含S对色谱柱分为恒温和程序升温两种方式。要求柱温速度快、精度高，但不能高于固定液的沸点。布置重庆市工业学校教案授课日期第10周星期第18次课课三、气相色谱仪的安装与调试四、气相色谱仪的维护保养气相色谱仪的维护保养知识；教学方式评价方式教学方式：采用多媒体教学、【5+1教学活动】大型仪器的验收程序。教学内容、教学方法及教学评价设计：三、气相色谱仪的安装与调试一）气相色谱仪的安装知识C、在高温处采用紫铜垫或石墨垫。3）对气路进行密闭性检查。要求：正常操作；灵敏度满足需要。注意：在开启时先开载气，后开电源；对长期不用的仪器应用电吹风对电气部件吹干。严禁在未通载气情况下开启桥电流、极化电压。请学生观看视频和说明书后写出氢火焰离子化检测器的操作方法；四、气相色谱仪的维护保养根据色谱仪的各使用单元进行：调节阀：稳压阀、稳流阀、针形阀调节应缓慢进行；二）进样装置六通阀：应防止固体杂质进行；长期使用后应清洗。三）色谱柱A、严禁在未通载气时开桥电流。B、热导池检测器的清洗：用丙酮、乙醚、十氢萘等溶剂装满检测器的测量池，浸泡一定时间后倾出，反复多次。评价：主动回答问题加2分；课堂作业：操作步骤的编写；课后作业检查；布置重庆市工业学校教案授课日期第11周星期第19、20课课仪器的性能指标引入本次实验课的内容；【5+1教学活动】实验室安全包括：人身安全、仪器设备安全；教学内容、教学方法及教学评价设计：对新仪器、检修后的仪器进行检定。检定结果应符合下表要求：检定项目定量重复性灵敏度ECD3%<5×10g/s硫（检测限）仪器的检定周期为两年。二、检定步骤1、定量重复性检定以溶质峰面积测量的相对标准偏差CV表示，按下式计算：了n)21ii1X式中：CV——相对标准偏差，%n——测量次数；X——第I次测量的峰面积；iX色谱柱：15%邻苯二甲酸二壬脂、6201红色担体，内径2mm，长2m。载气：氢气，60ml/min；桥电流：140mA温度：柱箱：100℃，检测器120℃；汽化室150℃；等基线稳定后，用微量注射器，注入2μL浓度为5mg/mL的苯-甲苯的溶液。连续进样6次。计算苯峰面积的均值。AFScW载气：氮气；燃气：氢气；等基线稳定后，用微量注射器，注入2μL浓度为5mg/mL的苯-甲苯的溶液。连续进样DA重庆市工业学校教案授课日期第12周星期第21次课课五、气相色谱仪常见故障的排除常见故障的原因和处理方法；利用谱图判断故障的方法教学方式评价方式教学方式：启发、引导式、案例法教学；评价方式：学习态度、纪律、回答问题、课后作业。【5+1教学活动】中外教学理论的比较；教学内容、教学方法及教学评价设计：五、气相色谱仪常见故障的排除气相色谱仪是大型分析仪器，结构复杂，发生故障后，产生的原因很多，不同仪器各不相同。一、预操作故障是由于操作不当引起的。如：进样后不出色谱峰：载气出口被堵；桥电流没开。氢火焰点不燃。主要是六通阀发生故障；柱效果差使色谱峰分离差，或灵敏度不够。4、温度控制系统A、控温电路：采用可控硅温控方式。防止直流放大器的零点漂移，增强温控的稳定性。控温原理实际温度的测定是通过铂电完成。控温原理：实际温度的测定是通过铂电阻完成。当设定的温度与测定的温度的差值而产生交流电信号，经放大后推动可控硅的触发电路，使可控硅导通，加热丝加热。如果温差大，产生电信号大，加热时间长。当设定值与测定值相等，则可控硅断开，停止加热。不加热：加热丝断；铂电阻断；设定电位器坏；放大电路故障。不控温：可控硅坏，一直导通；现象一直加热。铂电阻短路；加热丝与机壳短路。不同的检测器产生故障的原因不同。1）热导池检测器桥电流故障：B、基线无法调零原因：电位器坏；气体不纯；氢气流量过大；课外作业P124：3、4布置重庆市工业学校教案授课日期第12周星期第22次课课目的要求2.熟悉液相色谱仪的维护保养知识；3.了解常见故障的处理方法；评价方式评价方式：每小组对学习任务的完成；学习态度；课后作业；由色谱法的分类引入液相色谱仪的学习；【5+1教学活动】价值观的理解；教学内容、教学方法及教学评价设计：一、液相色谱仪的结构、原理工作流程：请学生讲述；基本部件：溶剂输送系统、进样系统、色谱分离系统、检测记录信数据处理系统。工作原理：溶剂经脱气、过滤，用高压泵以恒定的流量输送至色谱柱的入口，欲分析样品由进样装置注入，在洗脱液携带下在色谱柱中分离，分离后的组分从色谱柱流出进入检测器，产生的电信号被记录仪显示色谱图，完成定性定量分析。【布置任务】：每一小组以高效液相色谱仪的各大系统的工作原理、结构、维护保养知识进行讲解、归纳为学习任务；对于极性范围宽的混合物的分离，为了改善色谱峰的峰形，采用梯度洗脱。即将两种或两种以上不同极性的溶剂混合成洗脱液，在分离过程中按一定的程序连续改变洗脱液中溶剂的配比和极性，通过极性的变化来提高分离效果，缩短分析时间的分离操作方法。输液方法：1)低、更换溶剂不方便、浪费溶剂的缺点。2优点：用程序控制每台泵的输液速度，可以得到任何形式的梯度。缺点:价格昂贵，且只能混合两种溶剂。2、分离系统（色谱柱）作用：将经色谱柱分离后的组分随洗脱液流出的浓度变化转变为可测量的电信号。类型：通用型：示差折光检测器；原理：利用样品中被测组分对一定波长的紫外光的选择性吸收，吸光度与浓度成正比，而流动相在所使用的波长范围内无吸收。二、液相色谱仪的安装与调试1、电源要求：电压为220V50H，功率为1000VA的单相电源，电源线带有三脚插头，接线或更换插头时应注意各线的颜色标记，不可接错。中线与地线之间的电位差不应超过3V。2、液路安装5、色谱柱和加热块的安装6、检测器与记录仪的电气连接P138：1、3、4；P144：1、2；P149:1、2.布置重庆市工业学校教案附件为了保证仪器的正常使用，延长仪器的使用寿命，我们对液相色谱仪及柱的维护保养。1.液相色谱仪的维护保养（1）高压泵的维护泵不能启动溶剂量过小；溶剂瓶选拔不当；电源故障；有大量空气进入。原因：温度控制开关调节不当；保险丝断；色谱柱发生故障；重庆市工业学校教案第23、24次课课技能训练：气相色谱仪性能检定3、掌握氢火焰检测器的使用方法；教学方式评价方式教学方式：实践性授课；针对气相色谱仪分离系统的性能检定方法：利用分离度来确定色谱柱的性能；一、仪器药品改变柱温、载气流速分别测定甲醇与仲丁醇的分离度；三、测定重复性实验条件：氢火焰检测器、气化室温度：150℃；表格：800.16MP800.18MP进样量【实验】：学生按照分组的情况，到指定桌前，单独完成实验【抽查考核】：采用抽查的方式，对部分学生的实验内容进行提问、考核并记录，同时监督学生的实验情况，特别是安全问题。.重庆市工业学校教案次课第五章称量分析设备的维护课分析天平的分类、结构和工作原理分析天平的性能评价教学方式评价方式评价方式：由课堂学习态度、归纳总结、课后作业几方面进行评价；教学引入：由修建楼房必先修地基引入称量分析设备的重要性；分析工作的需要：细心；教学内容、教学方法及教学评价设计：请学生展开施工过程：为保证质量，必须做好做精地基的施工质量；说明分析工作中为保如左图所示：三、机械电光分析天平的结构、原理；请学生看视频：TG328B分析天平，学习分析天平的结构；双盘一）掌握下面几方面的知识：1.机械天平的称量原理；2.如何调节分析天平的水平；3.不同天平圈码的位置；4.阻尼内外盒的作用；5.天平的感量如何调节；二）熟悉TG328B的操作方法：三）讲解TG328A的操作方法为保证称量的准确度；1.采取指针双向读数，要求在±50格之内；2.怎样半开天平；3、电子天平的操作方法；课外作业P159：1、2、3布置重庆市工业学校教案1、掌握各类分析天平的特性，按规定维护好并合理调节各项指标参数。