魏桥脱硫项目化学使用方法

魏桥脱硫项目化学分析使用方法氧化镁粉分析项目：盐酸不溶物，灼烧失量，CAA值，MgO纯度，CaO，200目筛剩余量，有无大颗粒杂质。分析方法：盐酸不溶物（%）见HG/T2573—2006灼烧失量（%）见HG/T2573—2006CAA值（秒）见YB4019—91MgO纯度（%）见HG/T2573—2006CaO（%）见HG/T2573—2006200目筛剩余量（%）见HG/T2573—2006有无大颗粒杂质肉眼观察200目筛上物中是否有粒径≥0.5mm的颗粒。脱硫剂浆液分析项目：密度，含固量，温度分析方法：密度（ρ，g/ml）用天平称取取样瓶重量m，精确到0.1g；将取样瓶装满自来水，然后用量筒测定自来水的体积V，精确到0.5ml，取样瓶晾干后备用；取样时浆液应装满，表面擦试干净后在电子秤上称重M。浆液密度采用下面公式计算：ρ=（M-m）/V肃含固量灰（%）问取来的浆液撤样品摇匀后莫倒入事先称链重的50m愉l烧杯中约粗4策0宴～50籍ml，然后肠称量烧杯和脊样品的总重征M，烧杯质丘量记为m织1顽；用称重后呈的快速滤纸营（质量m闪2拴）对样品进真行过滤，用钞蒸馏水洗涤弄三次，然后拘放入烘箱，喜在寇10贩5蛛℃冒烘干4h，设称重，记为假m年3攀，所有质量哑称量过程中蹲精确到扬0.001川g种。用下面公遮式计算含固汪量：晨含固量（%裂）=（m数3品-m壶2蔑）/（M-啄m消1亡）港×命100%温度（℃）办在现场取样家后立即将玻洒璃温度计放船入浆液中，锦温度计底端畅放置在容器甩中部，不要群贴近容器底萍部和侧壁，政等待约2m吼in后来温度不再上羊升时邀读取温度姥值诚。浆液量不讯少于500皮ml。撑吸收塔内浆送液绵分析项目：伸县微乒遮逗农橡糟拌霞甚，F练悼，Ca穴2+云侨Mg安2+分析方法：插浸商畏拜食拨素流季详榜ρ乳，g/ml避（℃）饶裤（%）廊祝赔纺兄望铲断茶舞帐闹没温悉刷逃碌禁舍督诉谱土继握广脂派淘F番洁厉弊贡标裹铸衫诞绸Ca情2+忆单奉圾奖印帆父村苏督Mg酒2+歪俭避吩订裁辈堆昼扶滤液水箱内爬浆液室分析项目：棋碍棕筑柿功蕉申慧昌友，F忍大绩Mg腥2+疏分析方法：填同吸收塔内饿浆液拆污水处理后沾排放水贺分析仍分析项目：盐p率H扛值望，SS芳（固体悬浮竖物）睡，C恒l通—话，F玉—酬，COD括（化学需氧朗量）困，SO钉3说2趋—判。底分析方法：录p杆H值，个C堡l斑—心，F农—京的测定同吸屋收塔内浆液赌SS（固体释悬浮物，m达g/L）：袍取来的浆液括样品摇匀后拒用量筒量取浮V=10练0拜～200m矩l，用逝快速滤纸（愈质量m裁1凯）对样品进鞠行过滤，用礼蒸馏水洗涤毫三次，然后韵放入烘箱，纽在纹10警5邮℃死烘干4h，什称重，记为大m央2脊，所有质量这称量过程中议精确到斯0.001隐g丽。用下面公趴式计算含固捞量：脏SS奋（凝mg/L鞭）=（m警2阿-m康1填）/冶V请COD迷（化学需氧歌量，mg/副L）：腊亭磁肉昏牵浅完谷SO宴3样2喷—持（mg/L慌）：见附件友一。航工艺绣/工业弟水分析届分析项目：俗p努H嘱值梦，SS贵，股C蔑l拍-拔，勒SO贸4灶2-蛋，Ca枪2+资，Mg承2+初分析方法：弓p帐H土值榴，SS评，踏C钳l颠-盐同排放水。存Ca丈2+浆，Mg变2+勾猾辩：读醋办崭若沾胜驴SO桶4励2-叹卸虽：尖孩系造柴彼冤亚硫酸镁副本产物友分析项目：按含水率哗，盐酸不溶雕物，SO匹3美2-披，SO级4臂2-嘉，C妄l赤邻须Mg枝2+盒，Ca过2+分析方法：糊含水率（%歉）太用撤烘干后的河50ml玻圆璃烧杯称取战约橡5g厦（精确到图0.000躲1g敏）样品饥m缘1爆，放入烘箱锤中，在深4之5他℃拐下烘干至恒习重（下一次筋和上一次在睬0.000雪4脚g妙以内）票m热2显。泉采用下面公加式计算：底含水率（%黑）=（m铁2话—细m仔1桌）奇/绪m戒1疼×山100%仿盐酸不溶物郑（%）满方法同氧化他镁粉盐酸不必溶物的测定音，但注意以衣下几点：在起酸溶解的过毕程中会有S猫O金2朽放出，因此少溶解在30竞0ml锥形获瓶中进行，安并用氢氧化煌钠溶液吸收夏尾气。玩SO婚3陶2-董（%）雁见肿《电站燃煤潮锅炉石灰石兄湿法烟气脱讯硫装置运行域与控制》第视九章第一节慎脱硫石膏的灶成分分析卷——财亚硫酸钙的辞测定域及附件二夕。垂SO攻4距2-遣（%）筋取约裁1g肤经过烘干慢并碾磨后副堵产物样品放沈入烧杯中，泥加入约20排mlpH值贫为4的盐酸苏溶液，并搅毫拌均匀，再赏加入5ml晕30%的双计氧水，倍40袭℃累水浴中反应再2h，昂过滤后刘定容至25熄0ml容量之瓶。然后用碧重量法测定刚SO生4脊2-协量。去除由普SO疤3枕2-缴转化的东SO血4安2-去剩余为原样缠品中航SO侄4且2-念量。酸C远l医玉（%）厅见守《电站燃煤疗锅炉石灰石菠湿法烟气脱遵硫装置运行脊与控制》第灵九章第一节苹脱硫石膏的震成分分析疗——伤氯含量的测目定。算Mg诸2+增（%）慌取测定盐酸瞒不溶物时的窑滤液测定其矿中的镁离子佳含量，方法逗同氧化镁粉广中镁的测定泛。踩Ca遍2+话（%）坛取测定盐酸吗不溶物时的察滤液测定其愚中的钙离子防含量，方法列同氧化镁粉搭中钙的测定吊。重注：除了含肝水率以外闪，其它成分刺的分析均已恰干燥后样品脂分析。烟气分析民分析项目：蓄烟气抵量场，后吸收塔进出碍口烟气温度感，映原烟道及净幅烟道压力，罚SO柿2饭浓度凑，低NO坊X炊浓度，菌含湿量，烟你尘浓度，含甩氧量等。龄分析方法：刚便携式烟气侧分析仪。附件一：科亚硫酸盐尊测定方法1．概述府a酒．原理：用忍标定过的碘睛化钾报—莫碘酸钾摘定阳剂滴定酸化经过的含亚硫住酸盐的水样怎。由碘化物男-碘酸盐试跪剂释放的游担离碘与亚硫墙酸盐离子反撒应。碘刚一胀过量，就与贝淀粉指示剂商起反应产生跟蓝色，标志男着达到了滴泄定终点。殖b喘．干扰：水糠样若含有其冬它可氧化的岗物质(如硫害化物、硫代刊硫酸钠和二淡价铁离子)栏，能使亚硫傍酸盐的结果坡明显偏高。唐水样曝露于季空气中时，朗某些金属离叨子(如cu吴(II))待可以催化亚奶硫酸盐氧化求成硫酸盐，狼从而使结果苏偏低。在酸导性反应介质扭中，亚硝酸毒盐离子和亚打硫酸盐离子队起反应，而元使亚硫酸盐洗结果偏低；居除非加入磁氨基磺酸破砍坏亚硝酸盐肌才能排除这浇种干扰萄。在采集水较样时加入杂EDTA作巾络合剂，以外抑制齐C耗u(II)疗的催化作用吗并在分析之洁前促使二价宰铁氧化为三像价铁。硫化想物和硫代硫娘酸钠一般预倒计只在含有赢某些工业排伟放物的水样腿中才有，若恼含有时则必左须予以考虑连。水样中加蹲入约念0.5餐克嚼醋酸锌，且阵待水样沉淀细以后分析上块层清液，即矿可去除硫化粮物。然臂而，硫代硫骂酸钠须用另贡一种方法(俊如甲醛／碘父量法)来测忘定。然后以轧差来确定亚盲硫酸盐。灭c溪．最低检出跃限：2mg忌/l。2．试剂麻（1）硫酸颠1+1河（2）碘化肃钾-碘酸钾按标准滴定溶颜液，0.0锅125N，帜溶解445览.8mg一难级（分析纯栏）无水KI拳O3（在谣120腾℃顶烘干4h）疑，另4.35g斑KI和3顾10mg扑NaHCO取3于蒸馏水兼中并稀释到遭1000m枝l，1.0项0ml=0草.50mg喊SO笔3较2-标。蜘（3）氨基魄磺酸结晶体谎（4）ED世TA试剂：胶溶解2.5脉gEDTA洪于100m午l蒸馏水中茎。扫（5）淀粉往指示剂：以跳下两种，任裤选一种月a称取顽5克献淀粉(马铃药薯、木薯或我可溶的)放幻在研钵内，友加入少许冷爆蒸馏水，并斜研成糊状。糠把糊状物加貌入女1L下沸腾的蒸馏粪水中，搅拌锐，静置过夜杠。使用上层藏清液。保存认时每升淀粉贸溶液可加入驾1．心3克傅水杨酸或糖4克蓝ZnCl笼2报或加入律4g州丙酸钠和苦2克宗叠氮化钠的童混合物。份b两用付亚硫酸盐粉超末指示剂，性是在氨基磺躁酸介质小用伯冷水溶解的劈淀粉作成的赴，现在已广伟泛应用在控茅制工作上。萄使用这种专愧利配方时，导可以不加硫呢酸，而向水睬样中加入3广～趣4滴酚酞指慌试液以后，羞以勺(每勺荒约刃1克铁)加入指示冻粉末，加到礼水样的碱性撞红色消失为诱止，最后再野多加一勺。抖然后用KI研—倦KIO止3为标准滴定剂絮滴定水样，枝直到出希现持久性的糊蓝色为止。远3．操作程庆序吧a丰．水样的采耐集：取新鲜爽水样。取样岸时尽量减少个和空气接触邪。在每10群0毫升水样甩中立即加入内1毫升ED俯TA溶液，专以固定冷却鹅的水样喉(＜50度爪)肃如取的水样偿是热的，就债用图107币—金l（待定）纹所示的冷却棒设备把水样牧冷却到50池度或50度阶以下。不要裹过滤水样。狐b献．滴定：量贪取1毫升硫句酸和0．绑1克欢氨基磺酸结赠晶（或洪1克状两用亚硫酸胜盐指示剂)尊，放入25碑0毫升的锥剃形瓶或其它顷适宜的滴定假容器内。准侮确量取50振～100毫如升用EDT毛A稳定过的秀水样，放入攀瓶内，注意减吸液管管口辉要置于液面融之下。如果带未用两用亚杀硫酸盐指示郊剂，要加入康1毫升淀粉笔指示液或轧0.1克晶淀粉。立即筒用K1欠—们K1阅O婚3效标准滴定剂甜进行滴定同县，时要旋转窜摇动烧瓶直挣到显示出持汤久性的淡蓝丧色为止。用活蒸馏水代替昼水样分析试指剂空白。4.计算汽式中批A垃——摇水样用的滴丈定剂毫升数史B射——猫空白用的滴史定剂毫升数幅N宅——访KI-KI钳O剪3壶滴定剂滴的蹲当量浓度。附件二：牛湿式镁法脱至硫副产品中当亚硫酸盐含爪量的测定原理翼亚硫酸镁的宝氧化反应为闲慢反应，只霜有在如锰、甜铜、钴等金闸属离子的催赢化作用下，事亚硫酸镁的馒氧化速度才栗会加速，而具在湿法烟气缺脱硫副产物迅中这些金属婚离子的含量央极低，所以践在取样过程沟中和样品密缴封存放不超闯过2天时可骄忽略亚硫酸诉镁的氧化。卧准确称取一陵定量的脱硫拴亚硫酸镁，丛加入过量的脾碘溶液把亚县硫酸镁氧化飘，再用硫代饺硫酸钠溶液育反滴定出过棕量的碘量，枪根据实际消谈耗的碘溶液塔的量即可计帐算出亚硫酸睡镁的含量。拼主要反应方悉程式如下：悉MgSO蒸3引=Mg付2+殖+SO级3役2剩—辫离冒姐燕霸钥（1舞-1）例SO脸3袄2足—让+I奋2卷+H令2暑O=SO醒4淡2朽—音+2I猛—纷+2H召+捏（1-今2）炕2Na氧2岸S若2帝O葛3庭+I们2栋=2NaI纷+Na耀2有S炎2影O皂6杜颠诉乡宗最（1-允3）试剂彼（1）0.皱1mol/嚷L硫代硫酸帐钠溶液的配咐制与标定抄配制：取硫悉代硫酸钠（其Na馋2纷S症2咳O赞3秩·盒5H班2残O）且26g此和无水碳酸迎钠五0.2g纱溶于500正mL水中。嚼加异戊醇1符0mL，充劝分搅拌，定悔容至习1L常棕色容量瓶旁中，放置2励天。丧标定：将碘纽酸钾在12强0～140叼℃诵下干燥1.乘5～2h后寸，冷却。取曲0.9～1脑.1g画（准确制0震.1mg）梳，然后加2拴50ml的证蒸馏水使其侦溶解。取此牌溶液25m箩l放在锥形兽瓶中，加碘帆化钾王2g疼和硫酸（1衰+5）5m惰l，盖上塞劣轻轻摇动，闲然后置于暗守处5min足。以0.1惯mol/L违硫代硫酸钠扎溶液滴定，柿溶液由棕色顾变为淡黄色竭后加入0.哑5%淀粉溶贫液5ml，岗继续滴定，俯直到碘淀粉警的蓝色恰好套消失为止，请记下滴定量天。在酸性溶仿液中KIO贯3涨能将硫代硫绵酸钠氧化为购硫酸盐。微硫代硫酸钠化溶液浓度的划计算如下：倡C1=60田00五W虹·恐P/（21借4汽·亦V）缘式中C蚀1士——差硫代硫酸钠蛙的浓度，m储ol/L；匹们W1蛾——赌碘酸钾的质扑量，g；情刊V1饱——刑硫代硫酸钠资溶液的用量还，ml；美P词1收——唐碘酸钾的纯高度，%。磨（2）0.俭5%淀粉溶社液副取册0.5g士可溶性淀粉健用少量水调曾成糊状，倒亲入100m茎l的饱和食秩盐水，加热衫使其沸腾，傲待冷却后即喇可使用（如妇放置时间超离过一个月则耕不能再使用作）。吵（3）0.经05mol仇/L碘溶液飞配制与标定针配制：取天40g扎碘化钾，加盾25ml水证溶液，并取顶12.7g愁的碘加入该肤溶液中溶解裕，用蒸馏水阔定容至娃1L酱，加盐酸三孔滴，将此溶困液倒入棕色帽瓶中，保存记于暗处。很标定：取0丸.05mo色l/L碘溶昏液25ml公，以0.1代mol/L利的硫代硫酸交钠溶液滴定嫩，溶液由棕恒色变为淡黄深色后，加0政.5%淀粉络溶液5ml监，则颜色变劲为蓝色，直舰到碘溶液的敌蓝色恰好消迎失为止，记电下滴定量。唤碘溶液的浓限度按下式计沃算：餐C2=V遵2料·深C1/50虑式中披C2芹——夕碘溶液的浓够度，mol瓦/L；修V餐2肾——挂滴定碘溶液础消耗的硫代沸硫酸钠标准谢溶液的体积磨，ml。电（4）0.辽005mo苹l/L碘溶咸液赛（暂不配制亦）理取100m棋l0.05盯mol/L疏碘溶液，倒桨入1000枯ml容量瓶红中，定容，正将溶液倒入悬棕色瓶中，挡保存于暗处陈。测试方法堡亚硫酸镁试速样必须充分洒混匀，在梦4趋5谣℃李下烘干至恒委重，并碾磨社，粮细度须全部耻通过局0.125皮mm踩的方孔筛。串准确称取混纠合物约撇0.氧2玩g坐，放入25犯0ml的锥仙形瓶中，加阅蒸馏水20忘ml，加入酸过量的碘溶屑液歼（0.05骂mol/L摧，30ml脆）哨，