水质高锰酸盐指数测定

水质高锰酸盐指数测定参考资料地表水和污水监测技术规范（HJ/T91-2002）水质采样技术指导（HJ494-2009）水质采样方案设计技术规定（HJ495-2009）水质采样样品的保存和管理技术规定（HJ493-2009）水质高锰酸盐指数的测定（GB11892-89）知识、技能和素质目标掌握酸式法和碱式法的不同测定原理；提高标准溶液的配制与标定技能；掌握高锰酸盐指数测定操作的基本技能；锻炼学生在样品存在不同干扰时的处理方法及选择测定方法的能力。什么是IMn？为什么要测定IMn？意义？如何准确测定？根据测定结果如何评价水质？高锰酸盐指数指标高锰酸盐指数，简称IMn，反映水体有机物及无机还原性物质污染的综合性指标；在规定条件下，有些有机物只能部分被氧化，部分有机物难以被KMnO4氧化——条件性指标为什么要测定水中还原性物质的多少？还原性物质的危害——大多具有毒性，并能使水体中溶解氧减少，使水生生物窒息死亡，从而对生态系统产生影响，导致水体恶化。问题——规定条件包括哪些条件呢？高锰酸盐指数指标在规定条件下，有些有机物只能部分被氧化，部分有机物难以被KMnO4氧化——条件性指标测定方法：GB11892-89考虑的KMnO4氧化反应条件GB11892-89适用范围适用于地表水、饮用水的测定，不适用于污废水有机污染负荷的测定。所有废水排放标准均没有IMn的排放限值要求。为什么废水不进行IMn测定？测定方法选择酸式法——Cl-不超过300mg/L碱式法——Cl-超过300mg/L测定范围0.5~4.5/0.5~10.0mg/L方法原理水样中加入定量的高锰酸钾，在规定条件下将有机物质及无机还原性物质氧化，剩余的高锰酸钾用过量的草酸钠还原，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。规定反应条件：介质：酸性或碱性条件温度：96~98℃时间：30min不含还原性物质的水制备高锰酸钾贮备溶液配制为什么要加热2h？配制后为何要存放两天？棕色瓶保存？现用现标定，如何标定？仪器与设备万分之一分析天平25ml酸式滴定管（标定、测定K值）10ml自动加液滴定管（测定样品）5ml、10ml、25ml移液管100ml、1000ml容量瓶恒温水浴锅电炉（配制高锰酸钾标液）水浴锅的使用（1）使用时必须先加适量的洁净自来水于锅内，也可按需要的温度加入热水，以缩短加热时间。

（2）接通电源，选择温度。配备电子式恒温器时，将“温度旋钮”顺时针调节到所需要的温度，此时为加热状态，绿色指示灯亮。当加热到所需温度时，红色指示灯亮，此时为恒温状态。须经过加热、恒温两次以上才能达到正确的温度精度（必须全部封盖、封圈后才能达到）。（3）工作完毕，将温控旋钮、增减器置于最小值，切断电源。（4）如果要锅内水温达100℃，作沸水蒸馏用时，可将调节旋钮调至终点。（5）加水不可太多，以免沸腾时水量溢出锅外。（6）锅内水量不可低于1/2，不可使加热管露出水面，以免烧坏，造成漏水，漏电。自动加液滴定管准确测定的关键因素器具清洁：用酸性高锰酸钾溶液浸洗，水再冲洗，重蒸水润洗配试剂用重蒸水（无还原性物质）准确计量（A级或经校正的量器）液面控制（水浴液面要高于锥形瓶内液面）温度控制（水浴补水时加开水，保证沸腾）时间控制（从再沸腾起计算时间30min）滴定温度（70℃±10℃，趁热加入草酸钠后即可）终点判断（空白、k值测定、样品终点要一致）环节一：加入定量、过量的高锰酸钾酸性条件：1+3硫酸温度：96~98℃反应时间：30minIMn浓度过高判断样品受干扰加入高锰酸钾后很快褪色需稀释后测定主要干扰——氯化物水浴加热过程中及加热后应用抹布垫手，防止烫伤，不可用坩埚钳；

水浴锅内水位应足够高，没过锥形瓶内样品液面。铁环应足够多，既防止锥形瓶倒下又防止水浴锅蒸发过快。加热正确操作加热过程不恰当的做法（一）加热过程不恰当的做法（二）多此一举金属环没有起作用铁环不起作用水位太低水位太低水位太低多此一举环节二：趁热加入过量、定量草酸钠环节三：用高锰酸钾溶液趁热滴定重点把握——临近终点，红色褪得慢环节三：用高锰酸钾溶液趁热滴定滴定终点判断——与纯水比较环节四：数据记录与处理环节四：数据记录与处理标定计算公式式中：

c1——草酸钠标准使用液的浓度，mol/L；

V1——草酸钠标准使用液的体积，ml；

V2——标定消耗的高锰酸钾标准使用液体积，ml；

V0——空白消耗的高锰酸钾标准使用液体积，ml。K值计算公式式中：10.00——样品中加入草酸钠标准溶液的体积，ml；V3——样品中消耗的高锰酸钾标准使用液时体积，ml。高锰酸盐指数（IMn）计算公式c——草酸钠标准溶液浓度，mol/L；K——校正系数；V1——滴定样品消耗的高锰酸钾溶液的体积，ml；V0——空白试验消耗的高锰酸钾溶液的体积，ml；V——样品体积，ml；16——氧原子摩尔质量，g/mol。操作关键及注意事项在水浴中加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如变浅或褪色，说明高锰酸钾用量不够；加热氧化后残留的高锰酸钾为其加入量的为宜；杜绝使用去离子水；样品