水中铅镉的测定教学（新）

水中铅镉的测定

学习内容背景知识1操作步骤2◆对人类的危害：铅、镉不是人体的必需元素，其毒性很大，主要积蓄在人体内脏器官，造成急、慢性中毒，危害人体健康。◆对环境的危害：铅、镉进入环境中，将会引起水体污染、大气污染、土壤污染及生物污染等。比如造成土壤质量退化、镉稻米…….一、背景知识◆污染来源：主要来自于电镀、采矿、冶炼、染料、电池和化学工业等排放的工业废水。铅、镉是我国实施排放总量控制的重要指标。一、背景知识（1）《地表水环境质量标准》GB3838-2002中铅、镉限值如下：分类ⅠⅡⅢⅣⅤ铅mg/L≤0.010.010.050.050.1镉mg/L≤0.0010.0050.0050.0050.01不同的水质，其控制的限值标准也不同。例如：（2）《污水综合排放标准》GB8978-1996中规定最高允许排放浓度：总铅≤1.0mg/L、总镉≤0.1mg/L。……一、背景知识阳极溶出伏安法测定方法原子吸收光谱法分光光度法原子荧光法离子色谱法一、背景知识

第二部分为螯合萃取法。适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜、锌、铅、镉。水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法（GB7475-87）本标准分为两部分：√第一部分为直接法。适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉。一、背景知识将水样或消解处理好的试样直接吸入火焰；火焰中形成的铅、镉基态原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收；将测得的试样吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定水样中测定的铅、镉元素含量。一、背景知识◆水样采集铅、镉属于第一类污染物。环境水体：应在设置的采样点位置采样；工业废水：应在车间或车间处理设备的废水排放口或专门处理此类污染物的排放口采样。◆水样保存水样盛放容器：聚乙烯塑料瓶。采样后应立即加HNO3(优级纯，一般2mL/L)，使水样pH<2二、操作步骤2、本次实验采用湿法消解样品：第一步：取100mL水样于200mL的烧杯中，加5mLHNO3，电热板蒸至10mL左右（样品不能沸腾！）。电热板1、样品预处理常用的方法微波消解干法灰化湿法消解二、操作步骤

注意：高氯酸（HClO4）有爆炸危险，整个过程在通风橱中进行！！第二步：然后取下冷却，加入5mLHNO3和2mLHClO4，继续蒸至1mL左右（如果消解不完全，再加入5mLHNO3和2mLHClO4，再蒸至1mL左右）取下冷却。第三步：加纯水溶解残渣，通过中速滤纸（预先用酸洗）过滤于100mL容量瓶，用纯水稀释定容止刻度线。同时做空白试验，待测定。二、操作步骤1、铅镉混合标准使用液配制：分别取Pb、Cd标准贮备液（1000mg/L）10mL、1mL于100mL容量瓶，用（1+499）HNO3稀释定容至刻度线。则Pb、Cd浓度分别是100.0、10.0mg/L。2、铅镉混合标准系列溶液配制：分别取上述Pb、Cd混合标准使用液0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00mL，放入6个100mL容量瓶，用（1+499）HNO3稀释定容至刻度线，待测定。（请计算铅镉标准系列溶液的浓度分别是多少？）Pb、Cd标准贮备液注意：本法铅浓度范围是0.2-10mg/L，镉浓度范围是0.05-1mg/L。标准系列溶液配制二、操作步骤第一步：仪器准备。提前30min将原子吸收分光光度计开机，把铅、镉空心阴极灯预热。根据测量要求，设置仪器测量参数及样品测量方法。第二步：吸光度值测定。用（1+499）HNO3校零，测定标准系列溶液吸光度值。然后用空白试验校零，测定待测水样的吸光度值。吸光度值测定二、操作步骤根据测定的标准曲线回归方程（A=K0X+K1），把样品扣除空白试验的吸光度值（Ax-A空），代入回归方程计算，即可得到样品浓度。样品结果计算≥0.999。≥10%。注意：（1）相关性系数（r）

（3）一般AAS法测定样品加标回收率在

为合格。（2）每批样品测量平行样个数

70%~130%二、操作步