氯代酚车间化工投料试车方案

第第页QBQB*化工股份有限公司标准2.2万吨/年氯代苯酚系列产品（一期）项目化工投料试车生产方案编制日期2020年7月1日发布日期2020年7月10日*化工股份有限公司发布前言本标准由*化工股份有限公司氯代酚分厂起草。本标准编制人：本标准校核人：本标准审核人：本标准批准人：目录第1章 工程简况 51.1工程简要说明 51.2主要工艺流程 61.3生产装置主要设备概况 71.4生产工艺流程简述 131.5原、辅材料 161.6公用工程 161.7给排水 171.8蒸汽 191.9建设项目完成情况 20第2章试生产目的 21第3章生产与储存的品种和设计能力 22第4章参与试车试生产的人员组成 234.1试车试生产领导小组 234.1.1工作职责： 234.2试车试生产指挥部及专业组机构 244.2.1试车指挥部 244.2.2试车指挥部下设相应专业组 24第5章化工投料试车必须具备的条件 315.1依法取得试生产方案备案手续 315.2单机试车及工程中间交接完成 315.3联动试车已完成 315.4人员培训已完成 325.5各项生产管理制度已建立和落实 325.6经批准的化工投料试车方案已组织有关人员学习 325.7保运工作已落实 335.8供排水系统已正常运行 335.9供电系统已平稳运行 335.10原材料准备齐全 335.11备品配件齐全 345.12通讯联络系统运行可靠 345.13物料贮存系统已处于良好待用状态 345.14物流运输系统已处于随时备用状态 345.15安全、消防、急救系统已完善 355.16生产调度系统已正常运行 355.17环保工作达到“三同时” 365.18化验分析准备工作已就绪 365.19现场保卫已落实 365.20生活后勤服务已落实 36第６章试生产所需准备工作及检查内容 376.1组织准备 376.2、人员准备 376.3、技术准备 376.4、安全准备 38第７章试生产所需外部协作条件 39第８章试生产所需物资清单 40第９章试生产程序和进度表 41第10章投料试车工艺控制指标 42第11章开/停车及紧急事故处理的程序与要求 4511.1氯化反应系统开车程序 4511.2精馏系统开车程序 4511.3反应系统停车程序： 4711.4精馏系统停车程序 4811.5系统紧急事故处理的程序与要求 48第12章试生产过程中可能出现的问题和对策 5012.1本项目试生产过程中可能出现的主要安全问题： 5012.2试生产过程中应采取的安全措施有 59第13试生产过程中的事故应急救援预案 6813.1应急救援组织或应急救援人员的设置和配备情况 68第14章试生产过程中的环保问题及 79采取的措施 7914.1环境功能区划和评价标准 7914.2污染控制与环境保护采取的措施 79第15章试生产起止日期 84附件一：内部救援主要联系人电话 84附件二：外部救援联系电话 84国家化学应急咨询专线 84*市工人医院 84*市卫校医院 84柳化抢险队 84*市气象局 84*市供电维修 84*市环保局 852.1应急药品配置一览表 852.2气防站药箱药品清单 86附件三：消防设施配置及安全器材地点图 87

工程简况1.1工程简要说明*化工股份有限公司投资建设年产2.2万吨氯代酚系列产品项目，具体产品规模为：邻氯苯酚5000吨/年、对氯苯酚10000吨/年、2,4-二氯苯酚和2,6-二氯苯酚5000吨/年、2,4,6-三氯苯酚5000吨/年、副产盐酸13000吨/年。项目分期二期建设，一期规模与二期规模一致。主要设备有氯化釜、吸收釜、冷凝器、精馏釜、精馏塔、原料罐、成品罐、真空泵等。新建装置由原车间*车间改造建成，配套相关供配电、供水、供汽、罐区、仓库等公用工程。项目利用*化工股份有限公司厂房改建而成。1.2主要工艺流程图1主要工艺流程方块图1.3生产装置主要设备概况表1-1生产装置主要设备表序号设备名称规格材料数量（台）工作温度℃工作压力（Mpa)一氯化反应工序1氯化反应釜10000L搪瓷665~70常压2尾气氯气吸收釜10000L搪瓷165~70常压3尾气氯气吸收塔Φ1000*10000，陶瓷规整填料，比表面250，6立方填料，玻璃钢/搪瓷165~70常压4冷凝器盘管式，10m2，200kg65蒸汽分汽罐Φ400*2000，0.5吨碳钢1150~1700.7-0.96混酚出料泵CQB65-50-160F，Q=25立方/小时，H=28m，P=5.5kW钢衬四氟245~607氯化中间槽V=15m³，厚6mmΦ2550*3000，18吨碳钢245~60常压81#精馏塔给料泵高温衬四氟泵，40TMF32G，6.3立方/小时，32米扬程，3kW钢衬四氟245~609苯酚循环泵（尾气处理）CQB80-65-160F，Q=50立方/小时，H=32m，P=11kW钢衬四氟265~7510水射真空泵360型，Q=360m³/h，0.5吨极限真空=-0.099MPa，P=11kWPP+钢衬四氟2常温11真空缓冲罐V=0.5m³PP2常温-0.1二精馏工序11#邻氯苯酚精馏塔（含石墨冷凝器、再沸器、填料、液体分布器）塔体Ф1400×42000×10，石墨冷凝器Ф1400×3000，156m2，再沸器Ф1400，填料Ф1400（CY700），液体分布器Ф1400，40吨塔体：Q235冷凝器：石墨分布器：304填料：30408再沸器：99481130~150-0.121#预热器列管预热器30平方，1吨，物料管口DN50Q235B170~1000.631#塔顶接收罐15立方，18吨，常压Q235B245~70常压41#塔底转换泵高温衬四氟泵，40TMF32G，6.3立方/小时，32米扬程，3kW衬四氟1130~15052#对氯苯酚精馏塔（含冷凝器、再沸器、填料、液体分布器）塔体Ф1400×42000×10，冷凝器Ф1400×3000，156m2，再沸器Ф1400，填料Ф1400（CY700），液体分布器Ф1400，40吨塔体：Q235冷凝器Q235分布器：304填料：30408再沸器：99481130~150-0.162#塔顶接收罐15立方，18吨，常压Q235B145~70常压72#塔底转换泵高温磁力泵，JMC40-25-160，6.3立方/小时，32米扬程，2.2kW3041130~15082#塔顶转换泵高温磁力泵，JMC40-25-160，6.3立方/小时，32米扬程，2.2kW3041常温93#对氯苯酚精馏塔（含冷凝器、再沸器、填料、液体分布器）塔体Ф1400×42000×10，冷凝器Ф1400×3000，156m2，再沸器Ф1400，填料Ф1400（CY700），液体分布器Ф1400，40吨塔体：Q235冷凝器：Q235分布器：304填料：30408再沸器：99481130~150-0.1103#预热器预热器30平方，3#塔螺施板Q235B270~1000.611进料泵高温磁力泵，JMC40-25-160，6.3立方/小时，32米扬程，2.2kW3041130-150123#塔顶接收罐15立方，18吨，常压Q235B245~70常压133#塔底转换泵高温磁力泵，JMC40-25-160，6.3立方/小时，32米扬程，2.2kW3041130~150144#对氯苯酚脱色塔（含冷凝器、填料、液体分布器）塔体Ф1000×28300×10，冷凝器Ф1000×3000，78.8m2，填料Ф1000（CY700），液体分布器Ф1000，24立方降膜蒸馏釜（2600*4000*14，加热器100m2）塔体：Q235冷凝器：Q235分布器：304填料：304081130~150-0.115塔底循环泵高温磁力泵，JMC40-25-160，6.3立方/小时，32米扬程，2.2kW3041130-150164#塔顶接收罐15立方，18吨，常压Q235B245~70常压175#邻氯苯酚提纯间歇精馏塔（含冷凝器、填料、液体分布器）塔体Ф1400×28300×10，冷凝器Ф1400×3000，156m2，填料Ф1400（CY700），液体分布器Ф1400，24立方蒸馏釜（2600*4000*14，加热器100m2），43吨塔体：Q235冷凝器：Q235分布器：304填料：304081130~150-0.1185#塔顶接收罐15立方，常压Q235B245~70常压195#循环泵高温磁力泵，JMC65-50-125，流量25立方/小时，20米扬程，3kW3041140~160205#转换泵QCB80-50-250F，50立方，32米扬程，11kW3041常温216#邻氯苯酚/2,4-二氯苯酚/2,6-二氯苯酚间歇精馏塔（含冷凝器、填料、液体分布器）塔体Ф1400×28300×10，冷凝器Ф1400×3000，156m2，填料Ф1400（CY700），液体分布器Ф1400，24立方蒸馏釜（2600*4000*14，加热器100m2），43吨塔体：Q235冷凝器：Q235分布器：304填料：304081130~150-0.1226#塔顶接收罐15立方，18吨，常压Q235B245~70常压236#循环泵高温磁力泵，JMC65-50-125，流量25立方/小时，20米扬程，3kW3041140~160246#转换泵QCB80-50-250F，50立方，32米扬程，11kW3042常温257#2,4,6-三氯苯酚间歇精馏塔（含冷凝器、填料、液体分布器）塔体Ф1000×20000×10，冷凝器Ф1000×3000，78m2，填料Ф1000（CY700），液体分布器Ф1000，24立方蒸馏釜（2600*4000*14，加热器100m2），35吨塔体：Q235冷凝器：Q235分布器：304填料：304081130~150-0.1267#塔顶接收罐20立方，常压304245~70常压277#循环泵高温磁力泵，JMC65-50-125，流量25立方/小时，20米扬程，3kW3041140~160287#转换泵高温磁力泵，JMC65-50-125，流量25立方/小时，20米扬程，3kW3041常温29真空泵机组罗次JZJS-600-200水环ZSK-12碳钢4常温30真空缓冲罐500LQ235B7常温-0.1三氯化氢尾气处理工序1冷凝器S=5㎡，1吨2常温常压2冷凝液接收罐500L，1吨搪瓷2常温常压3尾气吸附器Ф1500×2000，2.8立方填料，2吨钢玻璃+树脂5常温常压4尾气缓冲罐2000L搪瓷2常温常压四储罐工序1邻氯苯酚储罐Ф6600×10×6000，200m³，216吨Q235B145~70常压292%邻氯苯酚储罐Ф6600×10×6000，200m³，216吨Q235B145~70常压3对氯苯酚储罐Ф6600×10×6000，200m³Q235B245~70常压42,4-二氯苯酚储罐Ф6600×10×6000，200m³，216吨Q235B145~70常压52,6-二氯苯酚储罐Ф6600×10×6000，200m³，216吨Q235B145~70常压62,4,6-三氯苯酚储罐48m³，Ф3000×9500，利旧复合钢板265~75常压7苯酚储罐Ф6600×10×6000，200m³，216吨Q235B245~70常压8苯酚卸车泵磁力泵CQ80-65-160，Q=50m³/h，H=32m，P=11kW304145~709对氯苯酚装车泵磁力泵CQ80-65-125，Q=50m³/h，H=20m，P=5.5kW304145~7010邻氯苯酚装车泵磁力泵CQ80-65-125，Q=50m³/h，H=20m，P=5.5kW304145~701192%邻氯苯酚装车泵磁力泵CQ80-65-125，Q=50m³/h，H=32m，P=11kW304145~70122,4-二氯苯酚装车泵磁力泵CQ80-65-125，Q=50m³/h，H=20m，P=5.5kW304145~70132,6-二氯苯酚装车泵磁力泵CQ80-65-125，Q=50m³/h，H=20m，P=5.5kW304145-70142,4,6-三氯苯酚装车泵化工泵，Q=30立方，H=45m，P=15kW304145~7015罐区备用泵磁力泵CQ80-65-125，Q=50m³/h，H=20m，P=5.5kW304145~7016罐区备用电机泵磁力泵CQ80-65-125，Q=50m³/h，H=32m，P=11kW304145~7017罐区备用电机泵化工泵，Q=30立方，H=45m，P=15kW304145~70五车间公用尾气处理系统1真空泵尾气洗涤塔Ф1600×14m，5吨，9米填料PP1常温常压2中转罐和车间尾气洗涤塔Ф1600×14m，5吨，9米填料PP1常温常压3尾气吸附器活性碳，2吨PP2常温常压4真空泵尾气风机F4-72型7A离心风机，Q=10602-21204（12000）m³/h，全压=1550-984，P=7.5kW玻璃钢1常温5中转罐和车间尾气风机F4-72型7A离心风机，Q=10602-21204（8000）m³/h，全压=1550-984，P=7.5kW玻璃钢1常温6碱液罐3000L，4.5吨3041常温常压7真空泵尾气循环泵磁力泵CQB80-65-160F，60立方/小时，扬程27米衬四氟2常温8中转罐和车间尾气循环泵磁力泵CQB80-65-160F，60立方/小时，扬程27米衬四氟1常温9循环水塔风机，30kW110循环水泵600立方/小时，扬程60米以上碳钢3常温11污水泵磁力泵CQB80-65-125F，Q=50m³/h，H=20m，P=7.5kW钢衬四氟1常温1.4生产工艺流程简述氯代酚生产过程分为氯化、精馏、氯化氢尾气处理等三个工序。1.4.1氯化分别向氯化氢尾气处理釜、氯化釜定量泵入苯酚，停泵；启动氯化氢尾气处理系统的循环泵（因反应产生的氯化氢气体中带有5%的氯气未反应完，经氯化氢尾气处理系统用过量苯酚除去未反应完的氯气，使氯化氢气体浓度达到99%，氯气浓度小于0.1%）；氯气经过管道进入氯化釜进行氯化反应，用稀氨水检查系统有无泄露现象。打开釜上尾气阀门和氯气阀门，调节氯气流量计为30m3/h，开始通氯。在反应前期，苯酚的浓度较高，这时反应的产物主要是一氯代苯酚，因此可以适当提高通氯速度（通氯量控制在30~40m3/h)。随反应釜中温度不断升高，夹层通入冷却水，将温度控制在55-65℃之间。在反应后期，一氯代酚含量较高，它们会与氯继续反应，生成副产物2.4-二氯苯酚或多氯苯酚，因此后期适当减慢通氯速度。在反应过程中随时观察流量，温度做好记录，每半小时记录一次。物料反应（根据取样分析对氯苯酚的含量来确定通氯量，对氯苯酚含量≥60%以上，邻氯苯酚≥30%以上，苯酚转化率≥92%）直到符合标准为止，反应时间约24小时。物料达标以后开始关闭釜上夹套循环水，打开蒸汽阀升温，温度控制在100℃。开启水环真空泵脱釜中氯化氢，大约脱酸3小时取样检测，要求物料pH控制在5以上，达标后开始降温。当反应釜中温度降到45-55℃，把物料转入氯化中转罐供精馏塔之用，然后从氯化氢尾气处理釜二次进料，开始新一轮生产。1.4.2精馏由氯化中转罐向1#精馏塔塔中泵入氯化物，控制精馏塔底液位在液位计显示范围。开启1#精馏塔系统真空，真空度至0.098Mpa。检查精馏塔各真空，真空度是否符合要求。真空度符合要求，打开再沸器蒸汽阀门，塔顶有物料流出，通过调节阀控制氯化物进料流量为1泵入氯化物，根据各沸点不同，1#精馏塔顶温度为80-90℃收集物料为92%的邻氯苯酚（转入92%邻氯苯酚中转罐，再转到5#塔精馏或92%邻氯苯酚成品罐），1#精馏塔底温度120℃收集90%对氯苯酚（转入2#塔精馏塔，进料）。2#精馏塔顶温度为140℃收集95%的对氯苯酚（2#塔顶中转罐，再进入3#精馏塔进料），2#精馏塔底温度170℃收集混氯苯酚（转入7#塔精馏塔，进料）。3#精馏塔顶温度为130℃收集二氯苯酚混合物（进入3#塔顶中转罐，再转至6#塔），3#精馏塔底温度145℃收集99.8%的对氯苯酚粗品（转入4#塔精馏塔脱色，进料）。4#精馏塔顶温度为140℃收集99.5%的对氯苯酚（进入对氯苯酚成品中转罐，再转至罐区对氯成品储罐储存），4#精馏塔底温度150℃收集残液，装桶，送有资质单位焚烧处理。5#精馏塔顶温度80-85℃收集99.5%的邻氯苯酚（进入邻氯苯酚成品中转罐，再转至罐区邻氯成品储罐储存），5#精馏塔底温度100℃收集50%的邻氯苯酚（含35%苯酚，转入氯化釜重新反应）。6#精馏塔顶温度130-135℃收集99%的2,4-二氯苯酚（进入6#塔顶中转罐，再转至罐区2,4-二氯苯酚成品储罐储存），6#精馏塔底温度145-155℃收集99%的2,6-二氯苯酚成品（进入罐区）。7#精馏塔温度145-150℃收集99%的2,4，6-二氯苯酚（进入7#塔顶中转罐，再转至罐区2，4，6-二氯成品储罐储存），7#精馏塔底温度160℃收集残液，装桶，送有资质单位焚烧处理。1.4.3副产氯化氢预处理工艺因反应产生的氯化氢气体中带有5%的氯气未反应完，经氯化氢尾气处理系统用过量苯酚除去未反应完的氯气，使氯化氢气体纯度≥99%，氯气浓度小于0.1%和少量苯酚；现经过两台石墨冷凝器（串联）降温，分离部分苯酚；再经过三组活性碳吸附器，分离微量苯酚；经处理后的氯化氢气体，纯度≥99.8%，将氯化氢气体送至原氯碱生产装置氯氢车间，用石墨吸收塔，水吸收生产31%盐酸溶液。1.5原、辅材料1.5.1主要原、辅材料年消耗量见表1-2。表1-2原辅料消耗表序号物料名称规格年耗（t/a）来源储存方式储存(t)生产场所储存场所一原料1苯酚99.9%7565外购储罐47.5475.22氯气99.6%7166自产管道输送0.4——3氢氧化钠溶液32%50自产管道输送3.59——二产品1邻氯苯酚3000自产储罐少量446.42对氯苯酚5500自产储罐少量468.032,4-二氯苯酚1500自产储罐少量248.442,6-二氯苯酚少量297.552,4,6-三氯苯酚1000自产储罐少量40.236副产盐酸（31%）31%11500自产储罐少量企业原有盐酸储罐，不在本次评价范围1.6公用工程1.6.1电力电源供电负荷等级氯代酚车间用电负荷主要分为生产设备用电、照明用电、应急疏散等。根据装置运行要求及《供配电系统设计规范》（GB50052-2009）、《建筑设计防火规范》（GB50016-2014）[2018年版]的规定，并参考同类项目其他单位的用电负荷，氯代酚车间DCS控制系统、火灾报警系统、有毒气体报警系统按照一级负荷供电；尾气吸收碱液泵、尾气风机为一级负荷供电，其它用电为三级负荷供电。1.6.2供电电压及用电负荷量氯代酚车间用电设备均为380/220V电压等级，总装机容量为2000kW左右，需要容量约为1690kW。目前富余供电能力为3800kW，公司配变配站的供电能力能满足氯代酚车间需求。1.6.3供电方案氯代酚车间用电设备均为380/220V电压等级，从车间原有的配电室接入，380/220V用电设备的保护采用低压断路器、接触器、热继电器等相应的组合作为短路、过负荷、断相、堵转及漏电保护。配电线路：配电线路采用放射式方式敷设。氯代酚车间内的电缆采用电缆桥架、穿管埋地敷设和直埋敷设相结合的方式。电缆采用穿钢管暗配或沿桥架敷设，并根据场所的不同选用普通型、阻燃型、耐火型以及带铠装的电缆。1.7给排水1.7.1给水*化工股份有限公司从*化工有限公司的原水管网接管（管径D530×9）至厂区，供水压力为0.4MPa，供水能力为供水能力为28×105t/a（7671t/d)，*化工股份有限公司厂区现有生产装置新鲜水用量约为1200t/d，余量为6471t/d。本项目一次用水量19.9万t/a(663t/d)，双氧水车间用水量为127732t/a（即426t/d)），给水满足本项目用水要求。氯代酚车间给水系统包括生产用水、生活用水、循环冷却水和消防用水等。（1）生活用水生活用水来自东化公司的专供水线，经地下管网，接入界区后加水表计量，各项目装置区内采用枝状管网供水。接管点处供水压力大于0.3MPa，温度为常温。氯代酚车间劳动定员34人，用水量按50L/人·d计，项目生活用水量约为1.7t/d。（2）生产用水氯代酚车间生产用水主要为地面及设备冲洗用水。地面及设备冲洗年用水量约为1000吨。（3）循环用水量氯代酚车间循环冷却水主要为工艺装置的循环冷却，用量为1000t/h，损耗量按2.5%计，循环冷却水年消耗量为18万t，循环用水补水量为600t/d。氯代酚车间循环冷却水由厂内原有的循环水系统提供。（4）消防用水氯代酚车间消防水系统依托原有厂房设置的消火栓，根据《消防给水及消火栓系统技术规范》（GB50974-2014）的规定，*化工公司占地面积小于100ham2，厂区内同一时间的火灾次数按一处考虑，火灾延续时间为4h计算。氯代酚车间最大消防用水量为丙类罐区，罐区内单罐最大容积为200m³储罐，采用移动式冷却，火灾时，着火罐移动冷却用水量为16.6L/s，临近罐子移动冷却用水量为21.8L/s，消防用水总量为38.4L/s，火灾延续时间4h，共需消防水555m3。故本项目所需的消防用水量为555m3。公司原有有效容积为4000m3消防水池一座（消防水贮量为3600m3），满足氯代酚车间消防用水的要求。1.7.2排水氯代酚车间的排水系统分为生活污水、生产污水、雨水排水系统和事故水排水系统，采取清污分流的方式分别处理。（1）生活污水氯代酚车间生活污水主要是职工日常生活污水，生活污水经化粪池预处理后汇入厂区污水管网，再排至当地市政污水管网。（2）生产废水氯代酚车间生产废水主要是地面及设备冲洗废水，经管网收集输送至废水池，初步处理合格后排入园区污水管网。（3）雨水排水系统雨水采用有组织排水和地面径流相结合的排水方式，沿道路两侧设雨水管网。建筑物屋面雨水经雨水斗、雨水立管排入建筑物围身明沟后接入雨水口或雨水检查井，氯代酚车间内地面雨水由雨水口收集后引入雨水检查井经管道再排至公司的雨水排水系统。（4）事故水排水系统氯代酚车间及罐区都建有事故水池，事故产生的事故消防水、事故物料泄漏量、事故污染雨水等通过收集后送到厂内原有事故水池，经处理合格后排入园区污水管网。1.8蒸汽氯代酚车间年消耗蒸汽15264吨。厂区锅炉房内设有一台循环流化床锅炉（SHX20-1.5-P），锅炉额定蒸发量20t/h，压力为1.5MPa，饱和蒸汽温度193℃。厂区原有生产装置平均用汽量为3.0t/h，最大用汽量为3.5t/h（蒸汽压力0.7MPa），氯代酚车间用汽量为6t/h，最大用汽量约为6.5t/h（蒸汽压力0.7MPa），因此氯代酚车间投产后，厂区平均用汽量为9t/h，最大用汽量为10t/h（蒸汽压力0.7MPa），现有锅炉供汽能力能够满足氯代酚车间的用汽需要。1.9建设项目完成情况该项目于2019年10月在*化工股份有限公司西侧原**车间改建而成，到2020年7月30日已全部完成所有工程的设计、采购、安装、配管、清洗、试压试漏、防腐保温等工作。主生产线中的氯化、精馏、尾气处理、原料成品库、公用工程等系统已全部进行了上述工作并检验合格。单机试车及各系统内的联动试车已全部完成并符合相关要求。

第2章试生产目的2.1发现问题并解决问题，为正常生产提供人员、组织、技术、安全卫生、环保、设备物资、销售等各项人财物的准备工作。保证正常生产安全高效顺利进行。2.2检查检验设备设施的各项性能和制造、安装质量，是否符合相关的规定。2.3生产出合格产品。第3章生产与储存的品种和设计能力产品规模为：邻氯苯酚6000吨/年、对氯苯酚11000吨/年、2,4-二氯苯酚和2,6-二氯苯酚3000吨/年、2,4,6-三氯苯酚2000吨/年、副产盐酸23000吨/年。项目分期二期建设，一期规模与二期规模一致。主要设备有氯化釜、吸收釜、冷凝器、精馏釜、精馏塔、原料罐、成品罐、真空泵等。表3.1原料及产品设计能力表序号物料名称规格年耗或年产（t/a）来源储存方式储存(t)生产场所储存场所一原料1苯酚99.9%7565外购储罐47.5475.22氯气99.6%7167自产管道输送0.4——3氢氧化钠溶液32%50自产吨桶送3.59——二产品1邻氯苯酚≥99%3000自产储罐少量446.42对氯苯酚≥99%5500自产储罐少量468.032,4-二氯苯酚≥99%1500自产储罐少量248.442,6-二氯苯酚≥99%自产储罐少量297.552,4,6-三氯苯酚≥98%1000自产储罐少量40.236副产盐酸（31%）31%11500自产储罐少量第4章参与试车试生产的人员组成组织准备一般包括生产准备和试车的领导机构、工作机构，明确负责人、成员、工作职责、工作标准、工作流程等相应规定，建立健全各项管理规章制度。本项目成立*化工股份有限公司2.2万吨/年氯代酚系列产品（一期）项目试生产领导小组：4.1试车试生产领导小组组长：副组长：成员：4.1.1工作职责：4.1.1.1认真贯彻*化工股份有限公司有关指示精神，直接领导各项生产准备工作和工程试车工作。4.1.1.2确定工程试车的总体原则、目标、方针和工作进度。4.1.1.3定期召开领导小组会议，协调解决工程收尾和工程试车的重大问题。4.1.1.4领导有关单位严格按原化学工业部的《试车规范》进行“三查四定”、中间交接、开工条件确认等工作的开展。4.1.1.5督促有关单位做好开工物料准备和《联动试车方案》、《操作规程》等有关技术方案的制订工作。4.1.1.6检查指导试车过程中重点与关键环节的完成情况，考核联动试车中的主要节点和工作目标。4.2试车试生产指挥部及专业组机构4.2.1试车指挥部总指挥：副总指挥：成员：4.2.1.1工作职责：①在试车工作领导小组的直接领导下，负责组织指挥本工程项目试车的日常工作。②定期召开试车指挥部会议，协调解决工程试车过程的主要问题。③严格按照原化学工业部的《试车规范》的要求，组织各装置的“三查四定”、中间交接、“四不开车”检查及开工条件确认等工作。④按工程试车统筹的总体要求，组织协调各部门做好开车前的准备工作，确保装置安全稳妥一次投料试车成功。⑤负责落实试车全过程的安全环保措施和方案，组织处理试车过程的突发事件，确保试车全过程符合安全环保要求。4.2.2试车指挥部下设相应专业组试车指挥部下设相应各专业组，分别负责协调各专业的试车管理工作。4.2.2.1生产工艺调度专业组组长：成员：工作职责：①在试车指挥部的直接领导下，负责试车过程的调度指挥工作。②组织试车调度会，协调处理试车过程出现的问题以及日常事务。③按照总体试车方案的统筹安排，组织各装置试车试运（冲洗、吹扫、试压、联动试车、投料试车等方面）工作的开展；监督试车方案、工艺技术指标、操作规程、技术措施等工作执行情况。④负责试车过程中物料与公用工程的平衡工作，负责落实试车物料、化工原材料的准备工作。⑤负责原料、化工原材料、产品质量以及化验分析项目的审核。⑥对试运过程中生产技术疑难问题提出解决措施；对重大技术难题，提出解决方案并及时汇报指挥部决策。⑦及时提供开工试运过程中需要的有关工艺技术资料。⑧负责组织对装置考核标定。⑨完成试车指挥部下达的各项工作。4.2.2.2设备动力专业组组长：成员：工作职责：①在试车指挥部的直接领导下，组织“三查四定”、工程中间交接等工作。②组织关键设备单机试运方案的编制和初审工作。③组织静设备、动设备、电气、仪表等设备检查验收。④组织建设单位与施工单位按设计和实物量进行核实交接。参加备品、备件、专用工具等的交接。⑤负责工程质量的验收和工程质量的初评资料以及有关设备调试的交审验证。参加随机技术资料的验收。⑥负责工程尾项整改和清理工作以及完成时间的确定。⑦制定装置重要设备技术方案并提出要求；对试运过程中设备技术疑难问题提出解决措施；对重大设备技术难题，提出解决方案并及时汇报指挥部决策。⑧负责压力容器取证工作。⑨协助公司相关部门做好特殊工种的取证工作，做好这类员工的培训和上岗考核工作。⑩完成试车指挥部下达的各项工作任务。4.2.2.3设计联络专业组组长：成员：工作职责：在试车指挥部的直接领导下，负责试车过程的设计联络工作。②参加总体投料试车方案、各装置操作规程和各试车方案的讨论。③对试运过程中技术疑难问题提出解决措施；对重大技术难题，提出解决方案并及时汇报指挥部决策。④完成试车指挥部下达的各项工作。4.2.2.4电气仪表专业组组长：成员：工作职责：①负责电气设备的单体调试和系统调试和运行工作。②负责仪表、自控系统的单体调试和系统调试、确认工作。③负责通讯联络系统、有线电话系统、调度直通电话系统、火警、急救电话、无线对讲、集群呼叫系统等方面的建设管理工作。对试运过程中电仪专业技术疑难问题提出解决措施；对重大技术难题，提出解决方案并及时汇报指挥部决策。=4\*GB3④及时提供开工试运过程中需要的有关电气、仪表、自控等技术资料。=5\*GB3⑤参与电气、仪表等设备检查验收。⑥完成试车指挥部下达的各项工作。4.2.2.5物资采购组组长：成员：工作职责：①负责试车用的化工原材料供应。②负责试车用备品、备件、工器具等的供应。③负责试车用油（料）、化工辅助原料供应。④负责试运中所需检修材料、配件的供应。⑤完成试车指挥部下达的各项工作任务。4.2.2.6安全环保专业组组长：成员：工作职责：=1\*GB3①在试车指挥部的直接领导下，负责试车及施工过程中的安全监督与检查工作。=2\*GB3②负责制定试车、试生产的各种安全管理制度。负责监督检查装置的安环设施、消防设施和环境卫生。负责试车工作期间的消防、气防工作。=5\*GB3⑤负责检查监督不安全因素的整改。=6\*GB3⑥对试运过程中安全环保技术疑难问题提出解决措施；对重大安全环保技术难题，提出解决方案并及时汇报指挥部决策。=7\*GB3⑦完成试车指挥部下达的各项工作任务。4.2.2.7后勤服务组组长：成员：工作职责：①在试车指挥部的直接领导下，负责试运期间的宣传工作，编印试车简报。②负责试车期间员工生活饮食、后勤服务、化工投料试车期间的医疗卫生联络工作。③负责外来的开工和技术服务人员的接待及生活服务工作。④完成试车指挥部下达的各项工作任务。4.2.2.8保运专业组组长：副组长：组员：建设单位的维修人员、设备供应商、施工单位工作职责：=1\*GB3①负责试车期间设备或系统的抢修工作。②供应商负责所供设备问题的处理工作。③施工单位负责处理因安装质量引起的设备等问题。④完成试车指挥部下达的各项工作任务。4.2.2.9综合保卫专业组组长：副组长：组员：工作职责：=1\*GB3①负责试车现场的安全保卫工作。=2\*GB3②完成试车指挥部下达的各项工作任务。4.2.2.10生产车间开车组组长：副组长：成员：工作职责：=1\*GB3①在试车指挥部的直接领导下，参加装置化工投料试车、试生产工作。②根据制定的试车方案组织实施。③负责召集本车间的试车协调会。④完成试车指挥部下达的各项工作任务。4.2.2.11质检分析组组长：副组长：成员：分析班长、分析班技术员、分析员、设备供应商工作职责：在试车期间的分析仪器及分析物品的准备。在试车期间对车间送样进行化验分析。完成指挥部下达的其他分析任务。表4-1车间劳动总定员表序号车间生产工人管理人员备注1管理6含车间主任、文员等2氯化工序63精馏工序104成品工序35中控岗位36分析岗位37维修岗位3合计34本项目的氯化工序和精馏工序为间歇性生产操作，工艺控制水平要求不高，但所有管理和生产人员上岗前须经过认真的岗位培训和安全教育，并通过严格的考核。考核不合格者不得上岗，重要岗位需持证上岗。第5章化工投料试车必须具备的条件化工投料试车必须高标准、严要求，按照批准的试车方案和程序进行。在化工投料试车前应严格检查和确认是否具备以下条件：5.1依法取得试生产方案备案手续按照《危险化学品建设项目安全许可实施办法》（国家安监总局令第8号）的规定，将试生产方案报相应的安监部门备案，并取得备案证明文件。5.2单机试车及工程中间交接完成5.2.1工程质量初评合格。5.2.2“三查四定”的问题整改消缺完毕，遗留尾项已处理。5.2.3影响投料的设计变更项目已施工完毕。5.2.4单机试车合格。5.2.5工程已办理中间交接手续。5.2.6化工装置区内施工用临时设施已全部拆除，现场无杂物、无障碍。5.2.7设备位号和管道介质名称、流向标志齐全。5.2.8系统吹扫、清洗完成，气密试验合格。5.3联动试车已完成5.3.1本项目工艺联锁设施已就位并投入。5.3.2设备处于完好备用状态。5.3.3电器仪表经调试具备使用条件。5.3.4化工装置的检测、报警系统调校完毕，防雷防静电设施准确可靠。5.3.5现场消防、气防等器材及岗位工器具已配齐。5.3.6联动试车暴露出的问题已经整改完毕。5.4人员培训已完成5.4.1国内外同类装置培训已进行。5.4.2已进行岗位练兵、模拟练兵、防事故练兵、达到“三懂六会”（三懂：懂原理、懂结构、懂方案规程；六会：会识图、会操作、会维护、会计算、会联系、会排除故障），提高“六种能力”（思维能力，操作能力、作业能力，协调组织能力，防事故能力，自我保护救护能力，自我约束能力）。5.4.3各工种人员经考试合格，已取得上岗证。5.4.4已汇编国内外同类装置事故案例，并组织学习。对本装置试车以来的事故和事故苗头本着“四不放过”（事故原因未查清不放过，责任人员未处理不放过，整改措施未落实不放过，有关人员未受到教育不放过）的原则已进行分析总结，汲取教训。5.5各项生产管理制度已建立和落实5.5.1岗位分工明确，班组生产作业制度已建立。5.5.2各级试车指挥系统已落实，指挥人员已值班上岗，并建立例会制度。5.5.3各级生产调度制度已建立。5.5.4岗位责任、巡回检查、交接班等相关制度已建立。5.5.5已做到各种指令、信息传递文字化，原始记录数据表格化。5.6经批准的化工投料试车方案已组织有关人员学习5.6.1工艺技术规程、安全技术规程、操作法等人手一册，化工投料试车方案班组长以上人员人手一册。5.6.2每一试车步骤都有书面方案，从指挥到操作人员均已掌握。5.6.3已实行“看板”或“上墙”管理。5.6.4已进行试车方案交底、学习、讨论。5.6.5事故应急预案已经制定并经过演练。5.7保运工作已落实5.7.1保运的范围、责任已划分。5.7.2保运队伍已组成。5.7.3保运人员已上岗并佩带标志。5.7.4保运装备、工器具已落实。5.7.5保运值班地点已落实并挂牌，实行24小时值班。5.7.6保运后备人员已落实。5.7.7物资供应服务到现场，实行24小时值班。5.7.8机、电、仪维修人员已上岗。5.8供排水系统已正常运行5.8.1工艺水管网压力、流量、水质符合要求，供水稳定。5.8.2工艺水、消防水、废水系统均已投用，运行可靠。5.9供电系统已平稳运行5.9.1工艺要求的双电源、双回路供电已实现。5.9.2仪表电源稳定运行。5.9.3保安电源已落实。5.9.4供电线路维护人员已上岗值班。5.10原材料准备齐全5.11.1原材料已全部到货并检验合格。5.11.2用于中和废气的液碱已调配完毕。5.11.3设备润滑点已明确并已加注完毕。5.11备品配件齐全5.13.1备品配件可满足试车需要。5.13.2库房已建立昼夜值班制度，保管人员熟悉库内物资规格、数量、存入地点，出库满足及时准确要求。5.12通讯联络系统运行可靠5.13.1指挥系统通讯畅通。5.13.2调度、火警、急救电话可靠好用，呼叫清晰。5.13物料贮存系统已处于良好待用状态5.13.1原料、中间产品、产品罐均已检验完毕。5.13.2机泵、管线联动试车完成，处于良好待用状态。5.13.3厂房、库区防静电、防雷设施完好。5.13.4生产位号、管线介质名称与流向标识完全，有防火标志。5.14物流运输系统已处于随时备用状态5.14.1物料输送道路已建成并投用。5.14.2原料、中间产品、产品交接的质量、数量、方式等制度已落实。5.14.3不合格品处理手段已落实。5.14.4产品包装、灌装设施已调试，包装材料齐全。5.14.5产品销售和运输手段已落实。5.14.6产品出厂检验、装车、运输设备及人员已到位。5.15安全、消防、急救系统已完善5.15.1经过风险评估，已制订相应的安全措施和事故预案。5.15.2安全生产管理制度、规程、台帐齐全，安全管理体系建立，人员经安全教育后取证上岗。5.15.3动火制度、禁烟制度、车辆管理制度等安全生产管理制度已建立并公布。5.15.4道路通行标志及其他警示标志齐全。5.15.5消防道路已畅通，并进行过消防演习。5.15.6岗位消防器材、护具已备齐，人人会用。5.15.7气体防护、救护措施已落实，制定气防预案并演习。5.15.8现场人员劳保用品穿戴符合要求，职工急救常识已经普及。5.15.9生产装置的可燃气体和有毒气体监测器已投用，完好率达到100％。5.15.10其它有关内容要求。5.16生产调度系统已正常运行5.16.1本车间调度已溶入东化公司调度体系并建立联系。5.16.2试生产工作的正常秩序已形成，例会制度已建立。5.16.3调度人员已熟悉各种物料输送方案，系统间互供物料关系明确且管线已开通。5.16.4试生产期间的原料、产品、副产品及动力等均已纳入调度系统的正常管理之中。5.17环保工作达到“三同时”5.17.1生产装置“三废”处理设施已建成投用。5.17.2环境监测所需的仪器、化学药品已备齐，分析规程及报表已由分析室进行准备。5.17.3环保管理制度、各装置环保控制指标、采样点及分析频次等已建立完善。5.18化验分析准备工作已就绪5.18.1分析室已建立正常分析检验制度。5.18.2化验分析项目、频率、方法已确定，仪器调试完毕，试剂已备齐，分析人员已持证上岗。5.18.3采样点已确定，采样器具、采样责任已落实。5.18.4模拟采样、模拟分析已进行。5.19现场保卫已落实5.19.1现场保卫的组织、人员、交通工具已落实。5.19.2入厂制度、控制室等要害部门保卫制度已制定。5.19.3与地方联防的措施已落实并发布公告。5.20生活后勤服务已落实5.20.1职工通勤车满足试车倒班和节假日加班需要，安全正点。5.20.2食堂供应充足，并做到送饭到公司。5.20.3倒班宿舍管理已正常化，清洁卫生责任制已落实。5.20.4相关文件、档案、保密管理等行政事务工作到位。5.20.5职工防暑降温或防寒防冻的措施落实到位。第６章试生产所需准备工作及检查内容6.1组织准备组织准备一般包括生产准备和试车的领导机构、工作机构，明确负责人、成员、工作职责、工作标准、工作流程等相应规定，建立健全各项管理规章制度。6.2、人员准备 6.2.1根据审批的定员，编制人员配备计划，主要内容包括：6.4.1.1人员类别、来源、素质要求；6.4.1.2、各级管理人员、技术人员、技能操作人员调配到岗时间。6.2.2人员培训：6.2.2.1人员培训的组织与管理。6.2.2.2人员培训方法与步骤。6.2.2.3培训单位的选择及时间安排。6.2.2.4各级管理人员、专业技术人员、技能操作人员的培训。6.2.2.5各培训阶段及各类人员培训的考试、考核。6.2.2.6编制人员培训计划。6.3、技术准备6.3.1技术资料、图纸、操作手册。6.3.2编制各种技术规程、岗位操作法和安全操作规程。6.3.3编制各类综合性技术资料。6.3.4编制车间管理的各项规章制度。6.3.5编制大机组试车方案，并配合施工单位编制系统吹扫、气密及化学清洗方案。6.3.6编制储运、公用工程、消防等试车方案。6.3.7编制总体试车、单机试车、联动试车、化工投料试车、生产考核方等案。6.4、安全准备6.4.1安全生产管理机构的建立和人员配备、培训、考核。6.4.2安全生产责任制、安全管理制度和安全操作技术规程。其中最为重要的几点如下：6.4.2.1生产过程中的操作员工必须着工装，佩戴劳保用品。6.4.2.2禁止吸烟和饮酒作业。6.4.2.3氯化岗位人员要时刻巡查，如发现反应釜或管道阀门有氯气漏出时要及时处理，以免造成大气污染和中毒事件的发生。6.4.3全员安全培训计划。6.4.4同类装置安全事故案例搜集、汇编以及教育安排。6.4.5装置试车涉及的每种物质的防火注意事项和灭火处理措施。6.4.6安全、消防、救护等应急设施使用维护管理规程和消防设施分布及使用资料。6.4.7化工装置的风险识别及试车的风险评价或危险与可操作性分析，重大危险源辨识。6.4.8应急救援预案、组织和队伍。6.4.9周边环境安全条件及控制措施。6.4.10化工装置试车过程中的区域限制。6.4.11其它安全条件。第７章试生产所需外部协作条件7.1落实外部供给的电力、水源等公用工程的联网及供给时间。装置所需要的电力、工业水供应是依托老厂供电网、供水网，至2020年7月1日已经接通到生产装置。7.2车间外道路、雨排水、工业污水等工程的接通。生产车间是项目利用*化工股份有限公司原*厂房改建而成，车间外道路、雨排水、工业污水等工程是利用原*车间已有的设施，与现有厂区联成系统。7.3物料互供管廊等工程衔接。本装置所需要的氯气、压缩空气、氯化氢气体等物料的管网已经与老厂联结完成，具备了投用的条件。7.4安全、消防、职业卫生、环境保护等申报、审批、取证。本项目的安全、消防、职业卫生、环境保护等申报、审批、取证等在按项目建设的要求在推进中，其中，安全设施设计专篇已经通过审批；职业病危害预评价报告已经通过专家评审；环境保护评价报告通过评审。7.5落实依托社会的机电仪维修力量及公共服务设施。本项目的生产运行所需要的机电仪维修力量及公共服务设施均依托老厂的资源解决。第８章试生产所需物资清单表8-1试生产所需原辅材料表序号名称规格单位数量来源运输方法1苯酚99.9%吨2521外购汽车2氯气99.6%吨2300厂内管道3工业水吨30厂内管道4电万/Kwh30厂内电缆5蒸汽吨1200厂内管道6液碱32%吨18厂内吨桶注上述原辅材料表按试车试生产60天计。第９章试生产程序和进度表9.1.单机试车：2020年7月10-15日9.2.联动试车：2020年7月16-20日9.3.确认投料试车前的所有条件已具备后投料试生产：

第10章投料试车工艺控制指标10.1氯化反应工序（1）氯气压力：0.1—0.25MPa（2）反应釜苯酚进料量：6.5m3（3）反应釜液位：80%（4）反应温度：55℃（5）反应压力：≤-0.01MPa（6）氯气流量：前期30-40M3/h，后期10-20M3/h（7）冷却水进水温度：≤35℃10.2脱酸工序（1）脱酸温度：90℃—100℃（2）出料温度：60℃—70℃（3）脱酸PH:≥510.31#精馏塔序号名称最佳反应要求控制范围11#精馏塔进料温度100℃90℃-100℃21#精馏塔塔顶温度80℃70℃-90℃31#精馏塔塔底温度135℃130℃-140℃41#精馏塔液位50%20%-80%59#中转罐液位50%20%-80%610#中转罐液位50%20%-80%79#中转罐温度55℃40℃-80℃810#中转罐温度55℃40℃-80℃10.42#精馏塔序号名称最佳反应要求控制范围12#精馏塔进料温度100℃90℃-100℃22#精馏塔塔顶温度125℃120℃-130℃32#精馏塔塔底温度135℃130℃-140℃42#精馏塔液位50%20%-80%511#中转罐液位50%20%-80%611#中转罐温度55℃40℃-80℃10.53#精馏塔序号名称最佳反应要求控制范围13#精馏塔进料温度100℃90℃-100℃23#精馏塔塔顶温度80℃70℃-90℃33#精馏塔塔底温度120℃90℃-130℃43#精馏塔液位50%20%-80%512#中转罐液位50%20%-80%613#中转罐液位50%20%-80%712#中转罐温度55℃40℃-80℃813#中转罐温度55℃40℃-80℃10.64#精馏塔序号名称最佳反应要求控制范围14#精馏塔塔顶温度125℃120℃-130℃24#精馏塔塔底温度135℃130℃-140℃34#精馏塔再沸器液位50%20%-80%414#中转罐液位50%20%-80%514#中转罐温度55℃40℃-80℃10.75#精馏塔序号名称最佳反应要求控制范围15#精馏塔塔顶温度85℃70℃-90℃25#精馏塔塔底温度125℃120℃-130℃35#精馏塔再沸器液位50%20%-80%47#中转罐液位50%20%-80%58#中转罐液位50%20%-80%67#中转罐温度55℃40℃-80℃78#中转罐温度55℃40℃-80℃10.86#精馏塔序号名称最佳反应要求控制范围16#精馏塔塔顶温度125℃120℃-130℃26#精馏塔塔底温度135℃130℃-140℃36#精馏塔再沸器液位50%20%-80%44#中转罐液位50%20%-80%55#中转罐液位50%20%-80%66#中转罐液位50%20%-80%74#中转罐温度55℃40℃-80℃85#中转罐温度55℃40℃-80℃96#中转罐温度55℃40℃-80℃10.97#精馏塔序号名称最佳反应要求控制范围17#精馏塔塔顶温度125℃120℃-130℃27#精馏塔塔底温度135℃130℃-140℃37#精馏塔再沸器液位50%20%-80%415#中转罐液位50%20%-80%516#中转罐液位50%20%-80%615#中转罐温度55℃40℃-80℃716#中转罐温度55℃40℃-80℃10.10真空泵机组（1）罗茨真空泵进口压力（真空度）：-0.090—0.098MPa；（2）喷射真空泵进口压力（真空度）：0—0.098MPa；10.11罐区储存工序（1）原料、产品贮槽液位：0%-80%；（2）原料、产品贮槽温度：45℃-80℃；10.12冷却循环水系统（1）循环泵出口压力：≥0.45MPa；（2）循环水冷水温度：≤32℃；第11章开/停车及紧急事故处理的程序与要求11.1氯化反应系统开车程序（1）按岗位操作规程要求，确认投料试车前的所有条件已具备；（2）氯气供应系统、尾气处理系统启动；（3）蒸汽系统、冷却水系统启动；（4）原料苯酚泵至反应釜；（5）小量通入氯气，调节氯气流量；（6）全面检查各工艺指标，出现异常情况及时调整；（7）视通氯量大小及反应釜温度情况控制冷却水流量，控制反应温度：55-65℃；（8）根据反应时间到达50小时后，从反应釜取样口进行取样，送化验室进行分析，当检测对氯苯酚含量≥60%以上，邻氯苯酚≥30%以上，苯酚转化率≥92%即为反应合格；（9）反应合格后，将反应釜内的物料泵往脱酸釜，将脱酸釜进行蒸汽升温到100℃以脱除反应物料中的HCL气体，脱酸3小时后取样检测，要求物料pH控制在5以上，达标后开脱酸釜底阀，把物料转入氯化中转罐供精馏塔之用；11.2精馏系统开车程序（1）按岗位操作规程要求，确认投料试车前的所有条件已具备；（2）确认氯化中转罐中有至少50%液位的物料后，准备启动精馏系统；（3）开启1#精馏塔系统真空，真空度至-0.098Mpa，真空度符合要求后，打开再沸器蒸汽阀门，打开塔顶冷却水进出口手阀，由氯化中转罐向1#精馏塔中泵入氯化物，当塔顶回流比分配器有物料回流后，控制1#精馏塔顶温度为95-100℃，取样分析回流的物料含量，当邻氯苯酚含量大于92%后，打开调节阀收集92%的邻氯苯酚转入中转罐，同时1#精馏塔底控制温度125℃，收集混合酚待泵入2#塔精馏塔中部进料口。（4）开启2#精馏塔系统真空，真空度至-0.098Mpa，真空度符合要求后，打开再沸器蒸汽阀门，打开塔顶冷却水进出口手阀，由1#精馏塔底部缓冲罐泵入混合酚，当塔顶回流比分配器有物料回流后，控制2#精馏塔顶温度为120℃，取样分析回流的物料含量，当二氯苯酚含量大于92%后，打开调节阀收集二氯苯酚到2#精馏塔顶部出料接收罐，2#精馏塔底温度控制在140℃，收集混合酚待转入3#塔精馏塔。（5）开启3#精馏塔系统真空，真空度至-0.098Mpa，真空度符合要求后，打开再沸器蒸汽阀门，打开塔顶冷却水进出口手阀，由2#精馏塔底部缓冲罐泵入混合酚，当塔顶回流比分配器有物料回流后，3#精馏塔顶温度为90℃收集对氯苯酚，进入3#塔顶中转罐，再转至成品罐，3#精馏塔底温度130℃收集三氯苯酚混合物转入4#精馏塔。（6）开启4#精馏塔系统真空，真空度至-0.098Mpa，真空度符合要求后，打开再沸器蒸汽阀门，打开塔顶冷却水进出口手阀，由3#精馏塔底部缓冲罐及7#精馏塔底蒸馏釜泵入混合酚到4#精馏塔底蒸馏釜，当塔顶回流比分配器有物料回流后，4#精馏塔顶温度为120-130℃收集三氯苯酚，进入三氯苯酚成品中转罐，再转至罐区三氯苯酚成品罐储存，4#精馏塔底温度140℃收集残液，装桶，送有资质单位焚烧处理。（7）开启5#精馏塔系统真空，真空度至-0.098Mpa，真空度符合要求后，打开再沸器蒸汽阀门，打开塔顶冷却水进出口手阀，由1#塔顶中转罐泵入混合酚，当塔顶回流比分配器有物料回流后，5#精馏塔顶温度80-85℃收集99.5%的邻氯苯酚，进入邻氯苯酚成品中转罐，再转至罐区邻氯成品储罐储存，5#精馏塔底温度130℃，收集未反应的苯酚，转入7#氯化釜重新反应。（8）开启6#精馏塔系统真空，真空度至-0.098Mpa，真空度符合要求后，打开再沸器蒸汽阀门，打开塔顶冷却水进出口手阀，由2#精馏塔顶部中转罐或脱酸釜泵入混合酚，当塔顶回流比分配器有物料回流后，6#精馏塔顶温度120-130℃收集99%的2,4-二氯苯酚，进入6#塔顶中转罐，再转至罐区2,4-二氯苯酚成品储罐储存，6#精馏塔底温度130-140℃收集2,6-二氯苯酚泵入7#精馏塔加热釜。（9）开启7#精馏塔系统真空，真空度至-0.098Mpa，真空度符合要求后，打开再沸器蒸汽阀门，打开塔顶冷却水进出口手阀，由6#精馏塔底部缓冲罐泵入混合酚，当塔顶回流比分配器有物料回流后，7#精馏塔温度120℃收集2,6-二氯苯酚进入7#塔顶中转罐，再转至罐区2，6-二氯成品储罐储存，7#精馏塔底温度140℃，收集混合酚转入4#精馏塔进行精馏分离。11.3反应系统停车程序：（1）反应物料合格后，反应釜停止通氯，将物料泵往脱酸釜；（2）如接生产指令该釜需要接着生产，则按反应投料程序进行操作；（3）如不再反应，则关闭该釜的氯气阀门停止供氯；（4）如需检修该釜，则打开氮气阀，往釜内通入氮气，将釜内氯气及氯化氢气体排往尾气吸收系统；11.4精馏系统停车程序（1）精馏系统停车前先尽量将再沸器中物料处理完，1#/2#/3#号精馏塔底接收罐中物料处理完；（2）各中间罐及接收罐尽量出空；（3）调整蒸汽调节阀的温度设定为60℃，以保证有小量蒸汽进入塔内进行保温，严禁关闭蒸汽以防物料结晶；（4）关闭各精馏塔的真空系统及冷却水系统；11.5系统紧急事故处理的程序与要求11.5.1氯化岗位（1）当氯气总管出现紧急情况需要停车时，应沉着冷静，关闭氯气总管上的阀门，然后关闭各反应釜上的氯气进气阀。并及时报告本部门上级领导。（2）反应釜阀门漏氯气时，应关闭通往该氯化釜的氯气阀门，操作人员应立即穿戴好防护服并戴好氧气面罩或防毒面具，然后做好抢修漏氯管道的准备。打开反应釜上的氮气阀并打开排气到尾气管的阀进行氮气置换，找好新配件后即可更换新阀门。操作人员抢修现场附近一定要有监护人员，并做好随时替换或抢救在事故现场中毒人员。（3）供电系统故障及处理方法当供电系统或其他设备突然故障，造成车间停电时参考以下处理程序：通知车间领导联系调度及上级供电部门，内部排查事故原因，根据供电恢复时间长短，通知各工段作好应急处理。待正常送电后，再依据本岗位工艺操作方法要求进行操作。（4）供水系统故障及处理方法=1\*GB3①查明供水中断原因及断水时间。=2\*GB3②根据恢复供水时间及当前存水量核算，保障全系统运行时最佳负荷。如果供水系统短时间内不能恢复，根据存水情况安排车间降低产量。正常送水后，请示车间主任或当班班长是否按程序开车。（5）管道垫子渗漏故障及处理方法=1\*GB3①当发生阀门破损、管路开裂及连接法兰处大量漏氯时，开引风集气罩，加大引风机频率，然后将风筒对准漏氯处。操作人员应立即穿戴好防护服并戴好氧气面罩或防毒面具。=2\*GB3②首先关停工作中的设备开关和管道中的阀门，停止运转，检查渗漏原因，立即通知维修人员根据渗漏原因马上抢修，并与当班班长取得联系。=3\*GB3③待机修人员将渗漏处维修完毕，再开启有关管道阀门或启动设备开关按钮，按照本岗位工艺操作方法要求进行正常操作。第12章试生产过程中可能出现的问题和对策12.1本项目试生产过程中可能出现的主要安全问题：12.1.1氯气泄漏引起中毒在生产过程中，如果氯气发生泄漏，可能引发中毒和窒息事故。在下列情况下，可能发生氯气泄漏：12.1.1.1氯气主管道阀门破损、管路开裂及连接法兰处松动，可能造成氯气泄漏。12.1.1.2进氯化反应釜前的通氯管、调节阀、手阀等松动或磨损，可能造成氯气泄漏。12.1.1.3氯化反应釜玻璃取样管、玻璃冷却器破损，可能造成氯气泄漏。12.1.1.4抽尾气管破裂或松动、尾气处理风机跳闸可能造成氯气泄漏。12.1.1.5真空泵循环槽内碱液浓度太低或液位太低也可能造成氯气泄漏。12.1.2违章进入容器、设备内检修作业而引发中毒事故：12.1.2.1例如在进入可能存在毒