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文档简介
泵使用注意事项及第1页,共25页,2023年,2月20日,星期一泵在出厂时,为了防止其内部滋生细菌,一般封存了乙醇或其他药品,因此在使用前首先要用去离子水将这些试剂冲洗干净,以免试剂进入色谱柱等部件,对其造成损坏。在进行冲洗时,一定要打开排气阀,或者在不连接色谱柱等其它部件的情况下进行。第2页,共25页,2023年,2月20日,星期一在启动泵之前,首先要检查一下插入淋洗液的管子上的滤头是否在液面以下(防止使用过程中抽进空气,使气泡进入流路,影响实验操作),并且管内要充满液体,否则,泵将不能启动。第3页,共25页,2023年,2月20日,星期一如果发现进入泵之前的管路中有气泡,应把淋洗液的管路从泵头处拧开,用洗耳球把管中的气泡吸出来,使管路中充满淋洗液,当出口处形成一连续的水流时,再把管子接回原位。第4页,共25页,2023年,2月20日,星期一如果发现接近滤头处的管路中有气泡出现,有可能是滤头堵塞或污染,应把滤头拔下放进盛有乙醇的烧杯中,用超声波清洗10分钟,再用去离子水清洗后装回;也有可能是由于淋洗液未脱气造成的,应将淋洗液脱气后再使用。第5页,共25页,2023年,2月20日,星期一在清洗单向阀时,要用镊子把单向阀夹出来,切勿用手直接拿,防止污染上其它杂质,将单向阀放入一洁净小烧杯内,倒入酒精或丙酮,浸泡10-15分钟,有超声波清洗器的,可以将小烧杯放在超声波清洗器中,超声清洗10-15分钟,再用去离子水清洗;清洗干净后装回原位,此时要注意的是:单向阀是有方向的,阀体上标有箭头,要保证让箭头朝上,此箭头标示的方向即为淋洗液流动的方向。第6页,共25页,2023年,2月20日,星期一每次实验完成后,必须清洗泵,清洗步骤是:首先将电流调为“0”;然后再将泵停止;其次,将滤头插进去离子水中,打开排气阀,将泵的流速设定为1-2ml冲洗10分钟左右;最后,停止泵,将所有电源开关关掉。清洗泵是为了防止残留在泵内的碱性淋洗液结晶,而磨损泵头中的宝石杆;或者是酸性淋洗液长期留在泵内腐蚀流路。第7页,共25页,2023年,2月20日,星期一如果发现柱压升高或流速减慢,有可能是色谱柱或保护柱堵塞,解决方法是清洗或更换柱进口处的过滤片,或者是更换色谱柱;也有可能是电导池或检测器的入口部分堵塞,解决方法是拆卸清洗。第8页,共25页,2023年,2月20日,星期一若发现压力波动较大,其原因:(1)泵头内有气泡;(2)单向阀不正常;(3)管路漏液;(4)密封圈漏液。第9页,共25页,2023年,2月20日,星期一当发现仪器显示的压力值比正常值低很多或近似于零时,可能的故障是泵头中的单向阀被污染了,解决的方法是:将单向阀取出,放入一洁净小烧杯内,倒入酒精或丙酮,浸泡10-15分钟,有超声波清洗器的,可以将小烧杯放在超声波清洗器中,超声清洗10-15分钟,再用去离子水清洗干净后把单向阀装回原来位置。第10页,共25页,2023年,2月20日,星期一如果用上述方法不能解决问题时,可能的故障是泵头后面的滑块被卡住,需要拆下泵头,进行打磨,然后涂上润滑油。也可能是宝石杆断裂,需要联系厂家重新更换。第11页,共25页,2023年,2月20日,星期一为了避免或者减少上述故障的发生,需要操作人员在每次做完实验后用去离子水冲洗泵头几分钟,防止碱性淋洗液结晶或酸性淋洗液腐蚀,用去离子水清洗时不要忘记打开排气阀,让水从排气阀的位置流出。第12页,共25页,2023年,2月20日,星期一仪器安装及工作站的使用第13页,共25页,2023年,2月20日,星期一把仪器的各部分连接完毕后,进行仪器的调试使用,基本步骤是:第14页,共25页,2023年,2月20日,星期一(1)按照说明书的要求配置好淋洗液,打开高压平流泵和色谱仪的电源开关,点击色谱仪显示屏上的电导检测器。第15页,共25页,2023年,2月20日,星期一(2)如果检测阴离子,用“2”档,电流设定成要求的值;检测阳离子时,如果没有阳离子抑制器的,直接用“6”档,电流设定为零,有阳离子抑制器的,要将电流设为要求的值,然后用“2”档,设定完毕后关闭当前页。第16页,共25页,2023年,2月20日,星期一(3)点击屏幕右下脚的泵控制面版,设定好流速,然后点击“启动”。第17页,共25页,2023年,2月20日,星期一(4)把六通进样阀从“进样”位置扳到“分析”位置,此时工作站启动,仪器进入稳定状态。此时可以配置不同浓度的离子标样备用。第18页,共25页,2023年,2月20日,星期一(5)仪器稳定后(满屏量程100,基线为一条直线),点击工作站屏幕上的手动停止,此时弹出一对话框,根据自己需要选择是否要保存或保存在相应的文件夹。第19页,共25页,2023年,2月20日,星期一(6)六通进样阀扳到“进样”位置,用去离子水冲洗几次,然后用注射器取1ml最低浓度的标准样品注射到进样阀中,然后快速的把进样阀扳到“分析”位置第20页,共25页,2023年,2月20日,星期一(7)点击工作站的定量组分,随着各种离子逐步出峰,填写组分名称、浓度、套峰时间,出峰完毕后保存,点击谱图处理,进行禁止判峰和峰分离的操作,点击定量方法,选择计算校正因子,然后定量计算,点击定量结果,选择当前表存档,然后存盘。第21页,共25页,2023年,2月20日,星期一(8)按照浓度的高低,从低到高依次进样,操作同(7)。第22页,共25页,2023年,2月20日,星期一(9)在最后浓度的定量方法中,点击右侧工作曲线计算,这样就计算出工作曲线。然后在文件中点击存为模板。第23页,共25页,2023年,2月20日,星期一(10)进未知浓度的样品,出峰完毕后,同样在文件中点击引进模板,然后进行谱图处理,在定量方法中选
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