岛津光谱类仪器在医药行业中的运用

岛津光谱类仪器

在医药行业中的应用岛津国际贸易（上海）有限公司市场部司晶2组合完美的光谱产品分子光谱原子光谱其他机种原子吸收分光光度计（AAS）电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）总有机碳分析仪（TOC）激光粒度仪（SALD）热分析仪（TA）紫外分光光度计（UV）傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）荧光分光光度计（RF）3内容概要2010药典中制药用水总有机碳分析——岛津TOC-VICP-OES进入药典附录应对2010中国药典

——总有机碳分析仪5相关概念总碳（TC，TotalCarbon）指样品中可能存在的所有的碳。不论形式，所有的有机碳和无机碳物种的总和总有机碳（TOC，TotalOrganicCarbon）样品中有机碳物种的总和，是有机物质的总量无机碳（IC，InorganicCarbon）指样品中无机碳物种的总和，包括碳酸根、碳酸氢根、碳酸和游离态的二氧化碳6相关概念TOC

=

POC+NPOC可吹除有机碳

（PurgeableOrganicCarbon）指样品在室温下酸化和气流吹扫去除IC的时候，可以被除去的TOC部分不可吹除有机碳（Non-PurgeableOrganicCarbon）指样品在室温下酸化和气流吹扫去除IC以后，仍然留下的TOC部分7IC、NPOC与POCＣＯ2ＮＰＯＣＰＯＣＣＯ2吹扫气体酸性样品不可吹除有机碳可吹除有机碳8

1、差减法TOC=TC–IC（当TOC远高于IC，如废水。）2、NPOC法TOC=POC+NPOC

=NPOC（POC可忽略）高灵敏度催化剂，TOC＜500ppb，如纯水；普通灵敏度催化剂，当IC＞＞TOC，如自来水。3、加和法TOC=POC+NPOC当样品中POC不可忽略。TOC的测定9药典有关TOC的规定

制药用水有效性注射用水（WFI，WaterforInjection）纯化水（PW，PurifiedWater）10药典有关TOC的规定1.美国药典（USP23）

1996年，规定TOC法用于注射用水（WFI）和纯化水（PW）中可氧化物质的试验2.欧洲药典（EP）

1998年，规定TOC法为注射用水（WFI）和纯化水（PW）中的可氧化物质试验的唯一有效的方法3.日本药典（JP）

1991年，规定利用超滤方法生产的注射用水必须测定TOC4.中国药典（CP）2005年：增加了TOC检测项目（试行）2010年：对即时生产用纯化水、注射用水增列TOC检查11药典对制药用水的规定仪器能检测50ppbTOC注射用水、纯化水TOC小于0.5ppm12岛津TOC市场占有率国际市场占有率欧美：60%日本：90%中国：40%13岛津TOC-V系列(共8个型号)CSH/CSN/WS/OnlineCSHCPH/CPN/WPE14制药行业中推荐配置制药用水CPH/CSHWP/WS适用范围纯化水、注射用水原水、废水纯化水、注射用水试剂消耗少量盐酸、磷酸过硫酸钠、磷酸维护催化剂再生与更换燃烧管洗涤与更换UV灯更换适用浓度范围TOC>50ppbTOC<50ppb15燃烧催化氧化法高灵敏度型（TOC-VCSH/CPH）普通灵敏度型（TOC-VCSN/CPN）适用范围超纯水～污水地表水～污水检测下限4μg/L50μg/L湿化学氧化法

TOC-VWS/WP适用范围超纯水检测下限0.5μg/L16TOC仪器结构和流程样品前处理有机碳氧化主要包括加酸吹扫，去除IC、POC检测CO2进样燃烧法或湿化学氧化法非红外色散法电导法CO2处理装置17实际TOC流程

18680℃燃烧氧化法（岛津专利）熔解态的盐分与燃烧管和催化剂发生强烈反应

——燃烧管和催化剂寿命缩短

——产生含盐气体或尘雾，腐蚀测定室部件

——产生异样测定峰或基线波动一般盐分熔点：氯化钠：801℃；氯化钾：771℃；氯化钙：775℃；硫酸钠：884℃对策：680℃燃烧！19湿化学氧化法紫外氧化：185nm过硫酸盐氧化：常需加热岛津WS：紫外-加热-过硫酸盐法！20紫外-过硫酸盐-加热氧化注：U：UV，紫外；

H：Heating，加热；

P：Persulfate，过硫酸盐。平均分析时间：峰1–紫外-加热-过硫酸盐氧化（UHP）=2.84min峰2–紫外-过硫酸盐（UP）=4.45min峰3–加热-过硫酸盐（HP）=5.48min21空白检查的超纯水阱（8）TC燃烧炉（7）IC反应器（IC）（5）稀释水（4）酸（3）自动进样器样品入口（2）样品入口（1）鼓泡气体废液（6）TOC-VCSH/CPH八通阀进样五器（岛津巷专利）22自动稀番释（2喇-50择倍）适用范坚围：4μg/L～25,垒000鞋mg/吉L从超纯水躲到严重污黄染水降低样品题盐、酸、引碱浓度，吊延长催化芹剂、燃烧晋管的寿命注射器宋计量，岸稀释精瓣度高在屏幕上炸简单设定践稀释倍数可根据窝测试浓暮度，自督动更改剂稀释倍相率并重惊新进行衫测试稀释水样品入口TOC抹-VCSH次/CP响H23通气处理气稀盐酸样品入口TC燃烧部IC去除处理重（NPO在C前处理）NPOC法：通激过对样王品进行酸化、侍通气处膜理去除IC后，再悲测试TOC可测试河暑流，湖泊猪，海水及竖自来水、妄纯净水等篇样品，使肚用范围极笼宽与本公挣司旧机全型相比蓄，测试NPO颤C所用时间豪缩短到原播来的60%TOC含-VCSH速/CP舌H24当做超纯劣水（TOC＜100p黎pb）检测时退，仪器空苹白将需要强确认实际上TOC为零的水价不存在，户可以在线翅得到的TOC最低的水婆应该在2－4pp的b岛津依托妹八通阀进高样部件的迈灵活性，捡可自身通苦过多次循环柿蒸馏-冷凝方尝式制造牙超纯水，理论回上无限喘接近TOC的绝对端零水，大则可以擦得到仪涨器空白督值。岛津独俘特的空未白检测悼功能超纯水肼燃烧炉25FDA、GMP—洁净生片产环境设备清逃洗有效童性认证如何评价旧设备表面饮的洁净度践？采样方位法分析方法26采样徐方博法（1）清洗液采腊样法采集最终捆淋洗液的包最后部分用于CIP有效性试冲验CIP（Clea次ning蹦in联Plac续e），即息不便拆举卸设备本法不能军评价不溶涛的残渣（2）擦拭采样关法可擦拭闪难溶性套残留物可评价址不溶的另残渣是清洁蜘度评价兔试验的躁最佳方第法（FDA、日本卫生酸部）27分析方法1、传统擦直拭采样方列法28分析方庙法2、擦拭/类水提取/TOC测定29GMP推荐配置清洗有造效性的卵确认TOC发-VCPH/CS肚HTOC-盐VWP/WS擦拭/直接燃烧晴法需SSM（固体树样品燃舞烧装置透）30分析方瓜法3、擦拭惧/直接剪燃烧/TC测定拭子：石场英微纤松维滤纸感（45mm直径）事先用品0.4ml纯水润湿31应用案例荡：清洗有小效性认证32应用案例锹：清洗有乡丰效性认证33清洗有荡效性认亏证：结稠论使用TOC贿-V与固体样旨品燃烧装绩置SSM，可以泳简单快阔捷地进舰行FDA与GMP要求的将设备清喉洗有效冰性认证秘。每个聚样品的梁测定时宰间约2－3分钟，检测叠结果精花度好，母最低精醋度为1μg继C/擦拭。酬从测定峡结果，贴可以即时准除确地判柱断设备的清谋洗有效性34美国药典统系统适宜圈性试验实验仪粥器：TOC偏-V洒CPH催化剂：高灵敏倚度催化浸剂检测项目险：NPO壤C（不可吹迷除有机碳变）加酸量育：1.5钻%曝气时裕间：1.5分钟实验药择品：蔗糖（Sucr撑ose）分遮析纯对-苯醌（p-Be谷nzoq忆uino少ne）化学纯灭菌注姑射用水曲（Ste甚ril研eW泪ate颈rf证or表Inj盟ect朝ion）10m鸽l×5支大同丘市惠达西药业有赴限责任舌公司35美国药醋典系统营适宜性没试验当回收甘率在85～115响%之间，孩则通过欠测试36美国药典拌系统适宜裁性试验0.5芝mg抓C/L蔗糖溶热液0.5械mg似C/L对-苯醌溶液试剂用暑水37美国药胀典系统难适宜性或试验：置结论结论：使用TOC-辈V分析仪可冠以方便地尤进行USP、EP规定的制车药用水TOC检测。TOC写-V操作软件上弱设计了滴对