蔬菜中农药残留检测技术专家讲座

一、农药主要类别杀虫剂OrganophosphorusCarbamateOrganochlorinePyrethroid杀菌剂TriazolePhthalimideImidazoleDithiocarbamate山东出入境检验检疫－食品伙伴网（）蔬菜中农药残留检测技术专家讲座第1页除草剂AcetamideChlorophoxyDinitroanilineImidazolinonePhenylphenoxyPhenylureaThiocarbamateTriazine三嗪类山东出入境检验检疫－食品伙伴网（）蔬菜中农药残留检测技术专家讲座第2页二、蔬菜分类分类代表性蔬菜叶菜类蔬菜：菠菜根茎类蔬菜：胡萝卜芸苔类蔬菜：甘蓝果菜类蔬菜:黄瓜豆荚类蔬菜：豌豆球形蔬菜：洋葱地下蔬菜：姜其它蔬菜：辣椒、南瓜山东出入境检验检疫－食品伙伴网（）蔬菜中农药残留检测技术专家讲座第3页三、提取方式和提取溶剂选择1、提取方式：

匀浆提取好山东出入境检验检疫－食品伙伴网（）蔬菜中农药残留检测技术专家讲座第4页2、提取溶剂

乙腈、乙酸乙酯、丙酮是最惯用多残留农药分析提取溶剂。山东出入境检验检疫－食品伙伴网（）蔬菜中农药残留检测技术专家讲座第5页溶剂提取效果比较乙酸乙酯丙酮乙腈农药回收率高高高除脂肪普通很好好除蛋白好很好好除糖份好普通很好除水分好普通很好GC兼容性很好普通很好SPE兼容性普通普通好GPC兼容性好普通普通挥发性普通较高普通成本低低较低毒性低低较低山东出入境检验检疫－食品伙伴网（）蔬菜中农药残留检测技术专家讲座第6页

乙腈为提出溶剂优点

与水互溶，加入食盐后很轻易与水分开；糖、脂肪和蛋白质不轻易提出；与非极性溶剂（正己烷）不互溶，有利于脂肪类净化；适合于SPE和HPLC；其低挥发性(乙腈沸点为88℃)也降低了分析人员暴露危害；山东出入境检验检疫－食品伙伴网（）蔬菜中农药残留检测技术专家讲座第7页3、不一样基体提取方式保鲜（冷冻）蔬菜：直接提出；脱水蔬菜：加入适量水；蔬菜汁：加入适量水：含硫蔬菜（新鲜大蒜等）：微波处理后检测再进行处理。山东出入境检验检疫－食品伙伴网（）蔬菜中农药残留检测技术专家讲座第8页四、净化材料选择1、固相萃取：分析农药在键合硅吸附剂与溶剂中进行分配，而与干扰物分离。山东出入境检验检疫－食品伙伴网（）蔬菜中农药残留检测技术专家讲座第9页各种惯用吸附剂在农药回收率和消除基体影响能力方面比较◎：很好○：好△：稍好×：不好GCB：石墨脂肪酸甾醇农药回收率硅藻土××◎GCB△◎△C18△○◎硅酸镁担体△×◎PSA◎△○NH2◎×维生素E×◎○×××色素×◎×△○○○山东出入境检验检疫－食品伙伴网（）蔬菜中农药残留检测技术专家讲座第10页

统筹兼顾：GCB和PSA、NH2称作“化学过滤”，是优选材料。山东出入境检验检疫－食品伙伴网（）蔬菜中农药残留检测技术专家讲座第11页2、凝胶渗透法（GPC）

基于物质分子大小和形状不一样来实现分离。主要依据相对分子量差异，经过GPC将农药与农药、农药与共提取物分开,从而使之得到分离和净化。

净化前要完全脱除水。山东出入境检验检疫－食品伙伴网（）蔬菜中农药残留检测技术专家讲座第12页五、脱水试剂选择硫酸镁是用于乙腈/水盐析出有机相-乙腈提取液最好干燥剂含水量干燥剂加入前8.7%硫酸钠加入8.6%硫酸镁加入2.6%山东出入境检验检疫－食品伙伴网（）蔬菜中农药残留检测技术专家讲座第13页六、仪器检测技术

1、GC偏差主要起源：GC基质效应响应增强与标准溶液相比，基体活性点造成更多农药经过色谱柱抵达检测器响应减弱基体组分在GC内累积造成新活性点形成多数方法误差主要来自系统误差，选择使用适当内标可减低系统误差山东出入境检验检疫－食品伙伴网（）蔬菜中农药残留检测技术专家讲座第14页

2、液相色谱-质谱(LC-MS)在农药残留当中应用

对于那些极性强，不稳定或不能气化农药以及新开发农药，用LC-MS分析。如：氨基甲酸酯类农药磺酰脲,苯脲类农药等杀草强、2，4，5-T、MCPA山东出入境检验检疫－食品伙伴网（）蔬菜中农药残留检测技术专家讲座第15页x1070.20.62.613579111315171921232527291,23456789101112131314151617181.Asulam2.Methomyl3.Tricyclazole4.Thiophanate-methyl5.Thiodicarb6.Carbofuran7.Carbaryl8.Probenazole9.Diuron10.Thiram11.Bensulfuron-methyl12.Flazasulfuron13.Siduron14.Azoxystrobin15.Daimuron16.Iprodione17.Carpropamide18.BensulideLC-MS色谱图山东出入境检验检疫－食品伙伴网（）蔬菜中农药残留检测技术专家讲座第16