广木瓜饮片质量标准研究

广木瓜饮片质量标准研究

云浮市食品药品检验所

广东云浮

5273002.广东药科大学中医学院

广东云浮

527300Summary：目的制定广木瓜饮片的质量标准。方法参考《中国药典》2020年版及《广东省药材标准》第二册关于中药材与饮片质量标准的要求，对6批不同产地广木瓜饮片进行性状鉴别、显微鉴别、薄层色谱鉴别以及测定水分、酸度、醇溶性浸出物等。结果6批次广木瓜饮片性状、显微鉴别和薄层色图特征较一致；饮片水分含量为9.4%～10.4%，均值为9.9%；饮片酸度为3.1～3.33，均值为3.2；醇溶性浸出物为20.0%～24.1%，均值为22.0%。结论本研究为广木瓜质量标准研究提供了依据。Keys：广木瓜；饮片；质量标准；显微鉴别；水分广木瓜原名木瓜，别名光皮木瓜，具有和胃化湿、舒筋活络、消痰等功能，临床上用于风湿痹痛、转筋挛痛、腰膝关节酸重疼痛、脚气水肿、暑湿吐泻等病证的治疗，为广东习用药材，故又称广木瓜。广木瓜的饮片标准最早收载于1984年版的《广东省中药炮制规范》，该标准名称为木瓜，药材来源有两个：蔷薇科植物贴梗海棠或木瓜的干燥成熟果实。1985年版的《中国药典》把蔷薇科植物贴梗海棠单独收载并命名为木瓜，其法定标准沿用至今；而蔷薇科植物广木瓜的干燥成熟果实的现行标准依然为1984年版的《广东省中药炮制规范》。广东省现行的广木瓜质量标准只有简单的性状描述和炮制要求，难以评价广木瓜药材或饮片的质量优劣，已经不能适应目前的药品生产和监管要求。本研究对目前市面上广木瓜的正品，拟采用性状描述、显微鉴别、薄层色谱鉴别等进行定性鉴别，同时对广木瓜的水分、酸度、醇浸出物进行测定，以提出广木瓜新标准草案，完善原质量标准。实验材料仪器与试剂pH/电导率/离子综合测试仪SevenMulei型、奥林巴斯生物显微镜BX51、卡玛薄层成像系统。乙醚、乙醇等分析纯试剂，硅胶预制薄层板（TCLSilicagel60/F254,MERCK）。1.2饮片与对照品熊果酸对照品（中检院，110742-201823），广木瓜对照药材、广木瓜6批，产地分别是广东、广西，生产企业为：广东定康药业有限公司，广东产地批号分别为T180801，T180802，T180803；广西产地批号：T180901，T180902，T181201。方法与结果性状鉴定本品饮片呈类长圆形、类月牙形或不规则长圆形，外表面紫红色，光滑，隐约可见细小波状纹理；切面浅红色或黄红色，有的色较深，果肉粗糙，颗粒状；有的中空，可见残留的种子及子室隔膜。质地硬，不易折断。气微，味涩、微酸，嚼之有沙粒感，见图1。图1

广木瓜药材饮片实物图2.2显微鉴定分别取上述六批饮片粉碎过六号筛，置显微镜下观察：本品粉末黄棕色至棕红色。石细胞多，散在或成群，无色、淡黄色或橙黄色，圆形、长圆形或类多角形，直径20-100μm，层纹明显，孔沟细或稍粗，有的胞腔内含棕色或红棕色物。外果皮细胞多角形或类多角形，有的略显皱缩，直径16-36μm，胞腔内含红棕色或棕色物。中果皮薄壁细胞，淡黄色或浅棕色，类圆形或多角形，多皱缩。导管可见网纹、环纹、螺纹，直径9-26μm。见图2：

图2

广木瓜的粉末显微特征图（10×40）2.3薄层鉴别取本品粉末1.5g，加乙醚30ml，加热回流1小时，滤过，弃去乙醚液，药渣挥尽乙醚，加乙醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取广木瓜对照药材1.5g，同法制成对照药材溶液。再取熊果酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2020年版四部通则0502)试验，吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各6μ1，对照品溶液2μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(7：3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点和荧光斑点。本品的薄层鉴别见图3（紫外光灯365nm）、图4（日光）：图3广木瓜薄层色谱图（紫外灯365nm）图4广木瓜薄层色谱图（日光）结果：供试品色谱中，在与广木瓜对照药材和熊果酸对照品色谱相应位置上，均显相同颜色的斑点。2.4水分测试分别称取上述6批样品粉末约3g，按烘干法[2]测定样品水分，结果为9.4%～10.4%，均值为9.9%。批号平行样空瓶恒重W0（g)样品重W（g）（干燥后瓶+样品）重W1（g)水分平均水分修约值RSD①②①②T180801①20.143320.14323.013722.861422.86129.812%9.843%9.8%0.5%②21.950421.95033.067424.713924.71489.875%T180902①17.096417.09633.082519.888519.88839.424%9.499%9.5%1.1%②18.949518.94943.060721.717421.71719.573%T180802①18.751518.75143.060621.52921.52699.315%9.441%9.4%1.9%②18.138918.13893.044920.892920.89259.567%T180803①20.804120.8043.064323.548523.548410.440%10.446%10.4%0.1%②19.051919.05183.017621.754121.75410.452%T180901①19.640519.64043.069022.419522.41399.629%9.626%9.6%0.0%②19.332719.33273.049722.090322.08899.624%T181201①20.002720.00273.028622.741022.73659.734%9.733%9.7%0.0%②20.015620.01553.029222.738922.74999.732%2.5酸度测试取上述六批样品粉末各5g,加水50ml,超声处理30min，静置1小时，滤过，取续滤液置PH计测试：测定样品六批，结果为3.1～3.3之间，均值为3.2。批号酸度测定值①酸度测定值②平均值T180801

3.193

3.1913.192T180802

3.126

3.1243.125T180803

3.224

3.2203.222T1809013.1973.1953.196T1809023.2983.2963.297T1812013.2563.2543.2552.6醇溶性浸出物用乙醇作溶剂，照醇溶性浸出物测定法(《中国药典》2020年版四部通则2201)项下的热浸法试验，取供试品约2～4g，精密称定，置250ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(％)测定样品六批，结果为20.0%～24.1%之间，均值为22.0%，其中加入溶媒量为100.0ml,取续滤液25.0ml。批号平行样取样量（g）M蒸发皿恒重（g）105℃3h后重（g）W3水分浸出物平均值修约值RSDW1W2T1808011--13.0829137.2009137.2009137.33979.8%19.966%20.030%20.0%0.5%1--23.0829130.9640130.9640131.103720.095%T1809022--13.083182.098282.098182.24479.5%21.016%21.002%21.0%0.1%2--23.083183.315183.315083.461420.988%T1808023--13.080982.281182.281182.44899.4%24.046%24.075%24.1%0.2%3--23.080980.726680.726680.894824.104%T1808034--13.082483.247283.247183.403410.4%22.637%22.608%22.6%0.2%4--23.082482.351682.351682.507522.579%T1809015--13.082190.909390.909191.06319.6%22.109%22.260%22.3%1.0%5--23.082180.966480.966481.122522.410%T1812016--13.084088.459688.459588.61359.7%22.120%22.202%22.2%0.5%6--23.087192.421692.421592.576822.284%3.小结通过6批次广木瓜药材或饮片的性状鉴定、显微鉴别、薄层鉴别、可判断广木瓜基源准确，实验可操作性强，重复性良好；对广木瓜水分、酸度、醇溶性浸出物测定测试数据进行分析，建议拟订广木瓜饮片的水分不得过12.0%；参考中国药典规定与本实验数据，建议拟订本品的酸度为3.0～4.0；醇溶性浸出物测定样品六批，结果范围为20.0%～24.1%，均值为22.0%，下限设为80%，22.0%*0.8=17.6%，再稍作放宽0.6%，故建议拟订本品浸出物不得少于17.0%。故此，广木瓜来源鉴定、性状鉴别、显微鉴别、薄