实验课后问题

创作时间：贰零贰壹年柒月贰叁拾日创作时间：贰零贰壹年柒月贰叁拾日创作时间：贰零贰壹年柒月贰叁拾日创作时间：贰零贰壹年柒月贰叁拾日2-5熔点的测定之樊仲川亿创作创作时间：贰零贰壹年柒月贰叁拾日创作时间：贰零贰壹年柒月贰叁拾日1、假设样品研磨的不细点数据是否牢靠？

对装样品有什么影响对测定有机物的熔答：试料研得不细或装得不实 这样试料颗粒之间空隙较大 其空隙之间为空气所占据 而空气导热系数较小结果导致熔距加大测得的熔点数值偏高。2、加热的快慢为什么会影响熔点？答：加热太快则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移力量而导致测得的熔点偏高熔距加大。3、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再做其次次测定呢，为什么？答：不成以。由于有时某些物质会发生局部分解有些物质则可能转变成具有分歧熔点的其它结晶体。2-6和沸点的测定1、在进展蒸馏操纵时从平安和效果两方面考虑应留意什么？答：a.加料b.加热假设维持原来的加热程度，不再有馏出液蒸出而温度又突然下降时，就应停顿蒸馏，即使杂质量很少，也不克不及蒸干。否则，可能会发生意外大事。蒸馏完毕，先停顿加热，后停顿通水，装配仪器，其程序与装配时相反，即顺次序取下接收器、接液管、冷凝管和蒸馏烧瓶。2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或蒸馏烧瓶支管上，是否正确？为什么？答：不正确，应使水银球上缘恰好位于蒸馏烧瓶支管接口的下缘，使他们在同一水平线上。3、将待蒸馏的液体倾入蒸馏瓶中，不必漏斗行么？该如何操纵？答：行，但必需使蒸馏烧瓶的侧支管朝上。如是组合的磨口装置，则直接参加圆底烧瓶中再装上蒸馏头。4、蒸馏时参加止暴剂为何能止暴？假设加热后才觉察未加止暴剂，该如何操纵？答：在蒸馏过程中加素烧瓷片作用是防止加热时的暴沸现象。加热后觉察未加素烧瓷片应使沸腾的液体冷却到沸点以下后才能加止暴剂。由于当液体在沸腾时投入止暴剂，将会引起猛烈的暴沸，液体易冲出瓶口，假设是易燃的液体将会引起火灾。5、当加热后有蒸馏液出来时，才觉察冷凝管未通水，能否马上通水？假设不成，该怎么办？答：不克不及马上通水，由于此时冷凝管温度较高，马上通水可能会使冷凝管损坏。应领先停顿加热，移开热源，待冷凝管冷却再通冷凝水进展蒸馏操纵。6、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果怎么样？把橡皮管套进测管时，怎样才能防止折断其侧管。答：冷凝管通水是由下而上，,反过来不成。由于这样冷凝管不克不及布满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果欠好。其二,冷凝管的内管可能炸裂。7、假设加热过猛，测定的沸点是否正确？为什么？答：蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象，使测定出来的沸点偏高。8．用微量法测沸点，把最终一个气泡刚欲缩回至内管的瞬间的温度作为该化合物的沸点，为什么？答：最终一个气泡刚欲缩回至内管的瞬间的温度即示意毛细管内液体的蒸气压与大气压平衡时的温度，亦即该液体的沸点。水蒸气蒸馏进展水蒸气蒸馏时，水蒸气导入管的末端为什么要拔出到接近于容器的底部？答：拔出容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅拌，有利于更有效地进展水蒸汽蒸馏。在水蒸汽蒸馏过程中，常常要检查什么事项？假设平安管中水位上升很高说明什么问题，如何处理才能解决呢？答：常常要检查平安管中水位是否正常，假设平安管中水位上升很高，说明系统有堵塞现象，这时应马上翻开止水夹，让水蒸汽发生器和大气相通，排解故障前方可连续进展蒸馏。萃取影响萃取法的萃取效率的因素有哪些？怎样才能选择好溶剂？答：溶质溶剂的性质，溶剂的用量，萃取的次数等；所选用的萃取溶剂应对溶质有更好的溶解度且与原溶剂不起反响。使用分液漏斗的目的何在？使使用分液漏斗时要留意哪些事项？答：一.〔1〕分别两种分层而不起作用的液体〔2〕从溶液中萃取某种成分〔3〕用水或碱或酸洗涤某种产品〔4〕用来滴加某种试剂〔即代替滴液漏斗〕二．〔1〕不克不及把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干〔2〕不克不及用手拿住分液漏斗的下端〔3〕不克不及用手拿住分液漏斗进展分别液体〔4〕上口玻璃塞翻开后才能开启活塞〔5〕上层的液体不要由分液漏斗下口放出。两种不相溶解的液体同在分液漏斗中，请问相对密度大的在哪一层？下一层的液体从哪里放出来？放出液体时为了不要流的太快，应当怎样操纵？留在分液漏斗中的上层液体，应当从哪里倒入另一容器中？答：密度大的在下层；下层液体从漏斗下端倒出；手应时刻握住活塞调整液体流出快慢；上层液体应从上口倒出。液体有机化合物折光率的测定无重结晶提纯法加热溶解待重结晶的粗产品时，为什么参加溶剂的量要比计算量略少？然后渐渐添加至恰好溶解，最终再参加少量的溶剂，为什么？答：能否获得较高的回收率，溶剂的用量是关键。防止溶剂过量，可最大限度地回收晶体，削减晶体不需要的损失。因此，加热溶解待重结晶产品时，应先参加比计算量略少的溶剂，然后渐渐添加溶剂至晶体恰好溶解时，而最终再多加少量溶剂的目的是为了防止热过滤时溶剂挥发，温度下降，发生过饱和，在滤纸上析出晶体，造成损失。溶剂大大过量，则晶体不克不及完全析出或不克不及析出，致使产品回收率降低。用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解后才参加？为什么不克不及在溶液沸腾时参加活性炭？答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。由于有色杂质虽可溶于沸 腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，局部杂质又会被结晶吸附，使得产品带色。所以用活 性炭脱色要待固体物质完全溶解后才参加；溶液沸腾时参加活性炭，易暴沸。使用有机溶剂重结晶时，哪些操纵简洁着火？怎样才能防止？答：有机溶剂往往不是易燃就是有肯定的毒性，也有两者兼有的，操纵时要熄灭邻近的一切明火，最好在通风橱内操纵。常常使用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，由于它们瓶口较窄，溶剂不简洁发，又便于摇动，促使固体物质溶解。假设使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直接加热，必需装上回流冷凝管，并依据其沸点的凹凸，选用热浴，假设固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长时问，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油状物消灭？如有油珠消灭应如何处理？答：在溶解过程中会消灭油状物，此油状物不是杂质。乙酰苯胺的熔点为114℃，但当乙酰苯胺用水重结晶时，往往于83℃就熔化成液体，这时在水层有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺层中含有水，故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以应继续参加溶剂，直至完全溶解。使用布氏漏斗过滤时，假设滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么欠好？答：假设滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。所以不克不及大，只要盖住瓷孔即可。停顿抽滤前，如不先革除橡皮管就关住水阀〔泵〕会有什么问题发生？答：如不先革除橡皮管就关水泵，会发生水倒吸入抽滤瓶内，假设需要的是滤液问题就大了。在布氏漏斗中用溶剂洗涤。滤饼时应当留意些什么？答：用重结晶的同一溶剂进展洗涤，用量应尽量少，以削减溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤，使最终的结晶产品易于枯燥，〔要留意此溶剂必需能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的〕。如何鉴定经重结晶纯化后产品的纯度？答：测定重结晶物质的熔点，接近或相等于纯洁物质的熔点，这可认为重结晶物质纯度高。3-1在制备过程中为什么要掌握分馏柱顶部的温度？12~3削减未作用的环己醇蒸出。在粗制的环己烯中，参加粗盐使水层饱和的目的是什么？答：削减产品在水中的溶解。如用油浴加热时，要留意哪些问题？答：油浴锅内应放置温度计指示温度；用电炉加热时，应垫上石棉网；加热油使用时间较长时应准时更换，否则易消灭溢油着火。在使用植物油时，由于植物油在高温下易发生分解，可在油中参加1%对苯二酚，以增加其热稳定性；在油浴加热时，必需留意承受措施，不要让水溅入油中，否则加热时会发生泡沫或引起飞溅。中间有圆孔的石棉板掩盖油锅；使用油浴时最好使用调压器调整加热速度。在蒸馏过程中阵阵白雾是什么?答：消灭的阵阵白雾是在反响容器中反响液很少时浓硫酸受热挥发出的酸雾。3-31-溴丁烷的制备本试验中，浓硫酸起何作用?其用量及浓度对试验有何影响?答：正丁醚主要靠浓硫酸除去。硫酸用量加大，反响加快，可通过吸水使平衡正向移动，但同时丁醇的氧化、碳化、消去增多〔发生1-丁烯，重排2-丁烯，两者再与HBr加成得2-溴丁烷〕。反响后的粗产品中有哪些杂质？它们是如何除去的?答：主要是溴化氢、正丁醚和正丁醇。水除去HBr〔留意正丁醇不是与水混溶，正丁醇，正丁醚主要靠浓硫酸除去〕；溴化氢用碳酸氢钠洗去。为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前,要先用水洗涤?答：正溴丁烷是用正丁醇、溴化钠和浓硫酸反响制备的，反响得到的混合液体中含有正溴丁烷、未反响完全的正丁醇、少量被浓硫酸氧化而成的溴和硫酸。先用水洗一次的目的是除除除除去过量去过量去过量去过量的硫酸和丁醇的硫酸和丁醇的硫酸和丁醇的硫酸和丁醇。然后用饱和碳酸氢钠洗掉溴和微量残存的硫酸。硫酸和碳酸氢钠反响释放放热的，所以不克不及直接用碳酸氢钠洗，这样和硫酸反响过于猛烈，发生气泡会将液体冲出，而且放出的热量简洁让正溴丁烷在碱性条件下分解.3-62-甲基-2-氯丙烷的制备1.在洗涤粗产品时，假设碳酸氢钠溶液浓度过高，洗涤时间过长，将对产品有何影响？为什么？答：2-甲基-2-氯丙烷中，氯所连的是一个叔碳，较易形成碳正离子而发生SN1增多产品的水解损失。3-12正丁醚的制备制备乙醚和正丁醚在反响原理和试验操纵上有什么分歧？答：反响原理：一样；分歧：反响、蒸馏装置分歧乙醚：反响装置——边反响边滴加边从体系中分别出乙醚促使平衡右移；蒸馏60℃水浴〔无明火〕、直型冷凝管、尾接收通下水道、冰水浴接收。正丁醚：反响装置——实行油水分别器的回流反响装置；蒸馏装置——空气冷凝管。反响物冷却后为什么要倒入25ml水中？各步的洗涤目的何在？25ml和绝大局部溶于水的物质。水洗，除去有机层中的大局部醇；酸洗，正丁醇能溶于50%硫酸，而正丁醚溶解很少，从而除掉正丁醚中的正丁醇；10ml水洗，除去碱和中和产品；2x10ml饱和氯化钙溶液，除去有机层中的大局部水和醇类。环己酮的制备环己醇用铬酸氧化得到环己酮，用高锰酸钾氧化则得己二酸，为什么？答：高锰酸钾氧化性过高，直接开环利用伯醇氧化制备醛时，为什么要将铬酸溶液倒入醇中而不是反之？答：铬酸氧化性足够强，可以把醛基氧化成羧基，所以要是铬酸少量，防止过度氧化。苄叉丙酮的制备3-22苯甲酸乙酯的制备本试验用什么原理和措施来提高该平衡反响中酯的得率？答、①通过增加反响物的浓度，使反响限度加大。②通过分别生成物水，使平衡向右移动。③添加浓硫酸作催化剂，使反响限度加大。在开头反响时，回流速度要慢，为什么不克不及加热太快？答：在制备苯甲酸乙酯回流时,温度不要太高,否则反响瓶中颜色很