仪器分析习题（打印版）

本文格式为Word版，下载可任意编辑——仪器分析习题（打印版）AAS法

思考题与练习题

1.原子吸收光谱和原子荧光光谱是如何产生的？比较两种分析方法的特点。2.解释以下名词：⑴谱线轮廓；⑵积分吸收；⑶峰值吸收；⑷锐线光源；⑸光谱通带。

3.表征谱线轮廓的物理量是哪些？引起谱线变宽的主要因素有哪些？4.原子吸收光谱法定量分析的基本关系式是什么？原子吸收的测量为什么要用锐线光源？

5.原子吸收光谱法最常用的锐线光源是什么？其结构、工作原理及最主要的工作条件是什么？

6.空心阴极灯的阴极内壁应衬上什么材料？其作用是什么？灯内充有的低压惰性气体的作用是什么？

7.试比较火焰原子化系统及石墨炉原子化器的构造、工作流程及特点，并分析石墨炉原子化法的检测限比火焰原子化法低的原因。

8.火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响？试举例说明。

9.原子吸收分光光度计的光源为什么要进行调制？有几种调制的方式？

10.分析以下元素时，应选用何种类型的火焰？并说明其理由：⑴人发中的硒；⑵矿石中的锆；⑶油漆中的铅。

11.原子吸收光谱法中的非光谱干扰有哪些？如何消除这些干扰？12.原子吸收光谱法中的背景干扰是如何产生的？如何加以校正？13说明用氘灯法校正背景干扰的原理，该法尚存在什么问题？14.在测定血清中钾时，先用水将试样稀释40倍，再参与钠盐至0.8mg/mL，试解释此操作的理由，并说明标准溶液应如何配制？

15.产生原子荧光的跃迁有几种方式？试说明为什么原子荧光的检测限一般比原子吸收低？

16.欲测定以下物质，应选用哪一种原子光谱法，并说明理由：⑴血清中的Zn和Cd（～Zn2μg/mL，Cd0.003μg/mL）；⑵鱼肉中的Hg（～xμg/g数量级）；⑶水中的As（～0.xμg/mL）；

⑷矿石La、Ce、Pr、Nd、Sm（0.00x～0.x%）

⑸废水中Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr（xμg/mL～xmg/mL）。

17.镁的共振线285.21nm是

激发态和基态的原子数之比。

(答案

)

跃迁产生的，试计算在2500K时，

18.用原子吸收光谱法测定试样中的Tl，使用丙烷—氧气火焰，其温度为2800K，分析线为377.6nm，它是由6P1电子跃迁至7S1产生的。试问火焰中Tl原子的激发态和基态数之比是多少？

答案：

。

19.原子吸收分光光度计的单色器倒色散率为1.6nm/mm，欲测定Si251.61nm线的吸收值，为了消除多重线Si251.43nm和Si251.92nm的干扰，应采取什么措施？

20.测定血浆中Li的浓度，将两份均为0.500mL血浆分别参与到5.00mL水中，然后向其次份溶液参与20.0μL0.0500mol/L的LiCl标准溶液。在原子吸收分光光度计上测得读数分别为0.230和0.680，求此血浆中Li得浓度（以μg/mLLi表示）

答案：7.08μg/mL。

21.用原子吸收光谱法测定水样中Co的浓度。分别吸取水样10.0mL于50mL容量瓶中，然后向各容量瓶中参与不同体积的6.00μg/mLCo标准溶液，并稀释至刻度，在同样条件下测定吸光度，由下表数据用作图法求得水样中Co的浓度。

溶水样体Co标液体稀释最终体吸液数积/mL积/mL积/mL光度0.10050.0042210.0050.00.201310.010.050.00.292410.020.050.00.378510.030.050.00.467610.040.050.00.554答案：10.9μg/mL。22.用双标准参与法原子吸收光谱测定二乙基二硫代氨基甲酸盐萃取物中的铁，得到如下的数据，求试液中铁的浓度。吸光度读数铁标准参与量空白试样mg/200mL溶液溶液0.0900.0200.2800.21442.000.4140.484.000.60746.000.677答案：3.57μg/mL。自测题

1.以下哪种说法可以概述三种原子光谱（发射、吸收、荧光）的产活力理？A.能量与气态原子内层电子的相互作用；B.能量与气态原子外层电子的相互作用；C．辐射能使气态基态原子内层电子跃迁；D．辐射能使气态基态原子外层电子跃迁。

2.在原子吸收光谱法的理论中，以谱线峰值吸收测量替代积分吸收测量的关键条件是什么？

A．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要小得多；

B．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率和半峰宽均为一样；C．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要较大；

D．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，只要中心频率一样，半峰宽大小都没影响。

3.影响原子吸收谱线宽度的以下因素中，哪种变宽是主要的？其变宽宽度是多少?

A．热变宽和压力变宽，宽度可达B．热变宽和压力变宽，宽度可达C．自然变宽和自吸变宽，宽度可达D．自然变宽和自吸变宽，宽度可达

数量级；数量级；数量级；数量级。

4.在原子吸收光谱法中，目前常用的光源是哪种？其主要操作参数是什么？

A.氙弧灯，内充气体的压力；B．氙弧灯，灯电流；

C．空心阴极灯，内充气体的压力；D．空心阴极灯，灯电流。

5.在AAS分析中，原子化器的作用是什么？A．把待测元素转变为气态激发态原子；B．把待测元素转变为气态激发态离子；C．把待测元素转变为气态基态原子；D．把待测元素转变为气态基态离子。

6.在火焰AAS分析中，富燃火焰的性质是什么？它适用于何种元素的测定？

A.还原性火焰，适用于易形成难离解氧化物元素的测定；B.还原性火焰，适用于易形成难离解还原性物质的测定；C.氧化性火焰，适用于易形成难离解氧化物元素的测定；D.氧化性火焰，适用于易形成难离解还原性物质的测定。7.相对于火焰原子化器来说，石墨炉原子化器：A.灵敏度高，但重现性差；B．灵敏度高，且重现性好；C．灵敏度低，且重现性差；D．灵敏度低，而重现性好。

8.Na

线波长为588.9nm,是

跃迁产生的。在3000K的火

焰中，激发态和基态的原子数之比是多少？

A.

；

B.C.D.

；；；

9.平行称取两份0.500g金矿试样，经适当方法溶解后，向其中一份试样参与1.00mL浓度为5.00μg/mL的金标准溶液，然后向各份试样参与5.00mL氢溴酸溶液及5.00mL甲基异丁酮。由于金与溴离子形成协同物而被萃取到有机相中。用原子吸收法分别测得有机相的吸光度为0.375及0.225。求得试样中金的含量（μg/g）为：

A．

；

B．0.150；C．1.50；D．15.0。

10.用AAS法测定某溶液中Cd的浓度，在适合的条件下，测得吸光度为0.141。取50.00ml此试液参与1.00ml浓度为

的Cd标准溶液，在

同样条件下，测得吸光度为0.259。而测得蒸馏水的吸光度为0.010。由此，求得试液中Cd的浓度及1%吸收灵敏度是：

A.B.C.D.

；；

；。

正确答案：

1：(B)、2：(A)、3：(B)、4：(D)、5：（C）、6：(A)、7：(A)、8：(C)、9：(D)、10：（C）UV思考题

1.试简述产生吸收光谱的原因．

2.电子跃迁有哪几种类型？这些类型的跃迁各处于什么补偿范围？3.何谓助色团及生色团？试举例说明．

4.有机化合物的紫外吸收光谱中有哪几种类型的吸收带？它们产生的原因是什么？有什么特点？

5.在有机化合物的鉴定及结构推测上，紫外吸收光谱所提供的信息具有什么特点？

6.举例说明紫外吸收光谱在分析上有哪些应用．7.异丙叉丙酮有两种异构体：CH3-C(CH3)=CH-CO-CH3及

CH2=C(CH3)-CH2-CO-CH3．它们的紫外吸收光谱为:(a)最大吸收波长在235nm

处，?max=12000L.mol-1.cm-1;(b)220nm以后没有强吸收．如i何根据这两个光谱来判断上述异构体？试说明理由．以下两对异构体，能否用紫外光谱加以区别？

CH=CHCOCH3CH=CHCOCH3

9.试估计以下化合物中哪一种化合物的?max最大，哪一种化合物的?max最小，为什么？.

OHCH3OOCH3O(a)(b)(c)

10.紫外及可见分光光度计与可见分光光度计比较，有什么不同之处？为什么？

答案：

1.答：分子具有不同的特征能级，当分子从外界吸收能量后，就会发生相应的能级跃迁．同原子一样，分子吸收能量具有量子化特征．记录分子对电磁辐射的吸收程度与波长的关系就可以得到吸收光谱．2.答：从化学键的性质考虑，与有机化合物分子的紫外－可见吸收光谱有关的电子为：形成单键的?电子，形成双键的?电子以及未共享的或称为非键的n电子．电子跃迁发生在电子基态分子轨道和反键轨道之间或基态原子的非键轨道和反键轨道之间．处于基态的电子吸收了一定的能量的光子之后，

可分别发生?→?????→?????→????n?→?????→???n→??等跃迁类型．??→???n?→??所需能量较小，吸收波长大多落在紫外和可见光区，是紫外－可见吸收光谱的主要跃迁类型．四种主要跃迁类型所需能量?E大小顺序为：n?→?????→??￡n?→?????→???

一般??→??跃迁波优点于远紫外区，＜200nm,??→???n→s*跃迁位于远紫外到近紫外区，波长大致在150－250nm之间，n→?*跃迁波长近紫外区及可见光区，波长位于250nm－800nm之间3.答：能够使化合物分子的吸收

效应分析，该吸收带是由跃迁引起的。

5.用普通分光光度法测得标准溶液C1的透光率为20%，某试液的透光率为14%。若以示差分光光度法测定，以C1为参比，则溶液的透光率应当为。

6.用联系变化法测定络合物的组成时，测得金属离子占总浓度的分数为0.33，则络合物的组成（M：R）为。（南开大学2023年）7.具有共轭体系的化合物，其紫外吸收光谱随共轭双键数目的增多，最大吸收波长_____移，且摩尔吸光系数_________。

8.已知有色络合物在一定波长下用2cm吸收池测定时其透光率T=0.60。若在一致条件下改用1cm吸收池测定，吸光度A为_______，用3cm吸收池测定，T为_____________。

9.今有两种有色络合物X和Y，已知其透过率关系为lgTy–lgTx=1，则其吸光度关系Ay–Ax=____________。

10.某分光光度计的仪器测量误差△T=0.02，当测的透光率T=70%，则引起的浓度的相对误差为_________。（南开大学2023年）

11．紫外光谱分析在近紫外区使用______吸收池，而不能使用______作吸收池，这是由于__________。（首都师范大学2000年）

12.化合物CH2=CHOCH3，除有σ→σ*、n→σ*、σ→π*跃迁外，还有_____类型的跃迁。

（首都师范大学2000年）

13.朗伯-比尔定律的积分表达式为lgI0/I=εbc，在利

用光度计进行实际测定中，I0是指透过，I是指透过。（郑州大学2023年）14.物质与电磁辐射相互作用后,产生紫外可见吸收光谱,这是由于()

A.分子的振动B.分子的转动

C.原子核外层电子跃迁D.原子核内层电子跃迁

15.在异丙叉丙酮CH3COCH=C（CH3）2中，n→π*跃迁谱带在下述哪种溶剂中测定时，其最大吸收的波长最长（）

A.水B.甲醇C.正己烷D.氯16.在醇类化合物中，O—H伸缩振动频率随溶液浓度的增加向低波数方向移动的原因是（）

A溶液极性变大B形成分子间氢键随之加强

C诱导效应随之变大D易产生振动耦合

17.在一些含有>C=O、—N=N等基团的分子中,由n—π*跃迁产生的吸收带称为()

A.K吸收带B.E吸收带C.B吸收带D.R吸收带（南开大学2023年）

18.一致的A、B两种物质经一致的方式显色测量后，所得吸光度相等。已知其摩尔吸光系数εA﹥εB，则摩尔质量的关系是（）

A.M（A）﹥M（B）B.M（A）﹤M（B）C.M（A）=M（B）D.M（A）=0.5M（B）

19.用紫外-可见分光光度法测定某化合物的含量，当其浓度为Cmol/L时，透光率为T，当其浓度由C变为0.5Cmol/L时，在同样测定条件下，其透光率应为（）

3/221/21/3

A.TB.TC.TD.T（南开大学2023年）20.以下说法正确的是：（）A.透射率与浓度成直线关系；B.摩尔吸收系数随波长而改变；

C.比色法测定Fe(SCN)2+时，选用红色滤光片；D．吸光度与浓度成直线;E.玻璃棱镜适用于紫外光区.21.光度分析中，在某浓度下以1.0cm吸收池测得透光率为T，若浓度增大一倍，透光率为：（）

A.T2B.T/2C.2TD.T1/222.在紫外、可见光区有吸收的化合物是：（)（首都师范大学2023年）

23.以下化合物中含有n-π*、π-π*、σ-σ*跃迁的化合物是（）A.一氯甲烷；B.丙酮；C.丁二烯；D.二甲苯24.下述条件适合于摩尔比法测定络合物组成的是（）A.固定金属离子浓度；B.显色剂浓度不变；C.以[M]/(CR+CM)确定络合物组成；D.以[R]/(CR+CM)确定络合物组成。

25.紫外—可见分光光度法的应用包括（）（多项选择）

A.结构的推测；B.络合物研究；C.酸、碱离解常数的测定；D.元素的定性分析26.在醇类化合物中，O-H伸缩振动随溶液浓度的增加向低波数移动的原因是（）A.诱导效应B.溶液极性增大C.形成分子间氢键D.振动偶合

27.在以下化合物中质子化学位移（δ）最大值是（）A.CH3BrB.CH4C.CH3ID.CH3F（南开大学2023年）

28.有两种化合物（1）CH2=CHOCH3(2)CH2=CHCH2CH2OCH3下面五种说法中正确的是：()

A.两者都有π–π*；B.两者都有n–π*；C.两者的π–π*吸光波长一致；

D.化合物(1)的π–π*吸光波长比(2)的长；E.化合物(1)的π–π*吸光波长比(2)的短。

29.丙酮在乙烷中的紫外