亚磷酸生产作业技术指导书

亚磷酸作业指导书目录1、产品概述2、产品原料3、产品的生产原理及工艺流程4、工艺控制指标5、三废治理6、主要安全指标及注意事项7、安全操作规程8、不正常现象及处理方法9、停车操作10、残液亚磷酸操作规程1、产品概述产品名称及结构式产品名称：工业亚磷酸英文名称：Phosphorousacid分子式：H3PO3结构式：分子量：82.00产品的物理化学性质本品为白色结晶，有蒜味，易潮湿，不燃，属酸性腐蚀品。亚磷酸遇碱反应：H3PO3+3NaOH→Na2PO3+2H2O1.3产品质量标准：（HG/T2520-2006）序号检验项目指标优等品一级品合格品1外观白色晶体2亚磷酸（H3PO3）质量分数/%≥99.0≥98.0≥97.03氯化物（以Cl计）质量分数/%≤0.001≤0.01≤0.024铁（Fe）质量分数/%≤0.0005≤0.001≤0.0055磷酸盐（以PO4计）质量分数/%≤0.1≤0.2≤0.66硫酸盐（以SO4计）质量分数/%≤0.0005≤0.008≤0.01产品用途亚磷酸主要作为制造塑料稳定剂和原料，也用于合成纤维和亚磷酸脂的制造2、原料三氯化磷3、产品的生产原理及工艺流程叙述生产原理及化学反应式

以三氯化磷为原料，在滴加反应釜与浓盐酸反应直接生产亚磷酸粗品，经蒸馏、结晶、离心得亚磷酸成品。主反应：PCl3+3H2O→H3PO3+3HCl生产工艺流程图：注：带“★”为质量控制点简易流程将计量好的盐酸加入到滴加釜内，三氯化磷由三氯化磷成品槽打入高位计量槽，滴加槽内加入适量盐酸，将三氯化磷缓慢滴加到滴加槽内，控制温度 60±5℃，生成的盐酸通过盐酸吸收槽吸收，余下的尾气经水冲泵后排空。滴加三氯化磷结束后，通过蒸汽慢慢升温到 90℃除去少量盐酸后，测反应液的比重在1.4-1.5，通过真空吸入蒸馏釜中，负压升温到128±5℃，冷却至108±5℃放入结晶釜继续冷却结晶，再放到离心机高速离心得亚磷酸成品。4、亚磷酸工艺控制指标岗位名称序号工艺指标名称指标滴加岗位1滴加釜温度60±5℃2滴加釜升温90-95℃3盐酸吸收槽温度<50℃4吸收槽压力<50mmHg5滴加釜压力<150mmHg精馏岗位6蒸馏釜温度128±5℃7冷却温度108±5℃8结晶釜温度60±5℃9蒸馏釜压-0.09-0.095MPa10反应釜夹套蒸汽压力≤0.4MPa5、三废治理生产过程中，盐酸吸收槽的尾气，其主要成分是少量的盐酸气，经水冲泵吸收入排空，水冲泵内酸性废水进污水处理装置蒸馏出的稀盐酸进入滴加釜回用.主要安全指标及注意事项：滴加釜压力不宜超过150mmHg严格控制滴加釜反应温度60±5℃，不得过高及时吸收反应生成的盐酸，及时更换吸收槽内的水，防止整个系统压力过高造成危险蒸馏釜温度128±5℃蒸馏时，应严格控制蒸汽压力降温到108±5℃时，方可放入结晶釜结晶率超过80%以上时，方可放入离心机亚磷酸安全操作规程一、滴加岗位岗位任务将计量好的盐酸加入到滴加釜内，同时计量好的三氯化磷缓慢滴加到滴加槽内，控制温度60±5℃，生产的盐酸通过盐酸吸收系统吸收。滴加结束后，通蒸汽升温至 90-95℃,除去部分盐酸，测反应液的比重在1.4-1.5合格。岗位操作控制指标滴加釜温度：60±5℃盐酸吸收槽温度：<50℃滴加釜压力：<150mmHg滴加反应操作：检查水、电、气供给是否止常，循环泵运转是否良好通蒸汽将水解槽浓酸加热至40~50℃之间开启泵把水解槽内的酸打入滴加釜内.观察液位线在60%，后再把二次吸收槽内的酸打入水解泵（量为液位计2/5处）开启三氯化磷泵，把三氯化磷打入高位计量槽，使三氯化磷至液位计上的笫一格开启吸收槽循环泵，使之循环，同时开启第三吸收槽的自来水开关，使之有效的沟通打开滴加釜的蒸汽阀徐徐加温滴加，使缓慢升温保持釜温在 40~50℃之间，开启三氯化磷滴加阀门开始滴加，控制温度在 60±5℃，直至滴加结束滴完后，滴加釜徐徐加温至90-95℃，关阀门停循环泵测滴加釜内物料比重在1.4-1.5合格岗位安全操作人员应穿上劳防用品，不准穿普通鞋、衣操作经常巡査滴加釜压力情况，发现压力上升，应及时更换盐酸吸收水必须负责打扫本岗位所管辖卫生区卫生一次二、精馏岗位岗位任务将滴加釜内物料吸入蒸馏釜内，升温出去盐酸和水分，冷却后再放入结晶釜內冷却结晶，再放入离心机除去未结晶的母液得亚磷酸成品岗位操作控制指标蒸馏釜温度：128±5℃蒸馏釜压：-0.09-0.095MPa准确记录每半小时蒸馏釜温度和压力反应釜夹套蒸汽压力：≤0.4MPa蒸馏操作开车操作开启水冲泵，把滴加完的物料抽入脱酸釜内.关闭所有进出釜阀门，开启真空泵，使真空度为-0.09-0.095MPa。打开蒸汽阀，徐徐加温至128±5℃，维待真空度为0.09MPa，再加热3小时候随时观察视筒内水量，到液面基本没气泡时可判浓缩结束，停止加热将浓缩液放入结晶釜.打开冷却水阀对结晶釜冷却.打开搅拌机使冷却均匀观察浓缩液成糊状大量结晶时，打开放料阀门，将结晶料放入离心机，放入量应在离心机滤框的3/4高度位宜，开启离心机进行干燥第一框离心出的成品必须通知化验室抽样检验，凭检验结果通知进行包装.入库岗位安全亚磷酸具有腐蚀性，操作人员应穿好劳动保护用品严格控制蒸馏釜温度，不宜过高冷却温度不得低于108±5℃，温度太高会烫坏放料管结晶釜内浓缩液成糊状大量结晶时，方可进行离心操作四、不止常现象及处理方法序号不正常现象发生原因处理方法1滴加釜内压力不断升高1釜内温度过低2气向带道堵塞3盐酸浓度髙加温到55~65℃，疏通管道.及时更换盐酸吸收槽内水2浓缩时真空低下1空管道堵塞2真空器内水温过高3真空机组坏疏通管道.换水，维修真空机组3调加时三氯化磷液不往下降1二氯化磷计量槽放空堵塞2液位器失灵3三脚架釜内压力过高疏通计量放真空管，维修液位器，三脚架釜泄压4蒸馏温度偏低蒸汽压力不够，疏水阀未开或不畅开大蒸汽阀.检查疏水阀五、停车操作常规停车接到停车指令后，将最后一批料出完，滴加釜放清全部物料，蒸馏釜内排清物料停水泵、关蒸汽阀并排尽积水关停冷却水系统的所有泵、阀，排尽夹套内和管道阀门中的积水。（须关闭冷却水进亚磷酸车间总阀以及设备之冷却水阀，排尽夾套内和管道门中的积水。）关闭冷凝器冷却水进出阀门，冬季排尽设备和管道中的积水关闭蒸汽进气总阀，冬季排尽车间蒸汽管道中的余气和积水切断供给车间内的动力电源停车后继续保持巡回检查,防止异常现象发生，确保安全临时停车5.2.1接到停车指令后，终止滴加发应，按“常規停车”之第二条执行滴加釜、蒸馏釜处于保温状态，加强遇回检查冬季要釆取防冻保温措施，防止设备或管件损坏接到开车指令后立即就位按规程开车.并延续停车前未完成批次进行滴加或蒸馏的操作5.3紧急停车5.3.1当突发性停电、停水、停气或设备故障影响生产运行时，需做紧急停车处理迅速关闭滴加的三氯化磷的总阀.若滴加釜压力升高可利用盐酸吸收槽上放空口排放泄压关闭蒸汽阀立即向上级汇报，查明原因，及时处理，并加强巡回检查，在全面恢复并得到生产指令后恢复生产冬季停车时间半小时以上而又未恢复时，及时排放管道和设备中的积水，以防冻坏。残液亚磷酸操作规程一、岗位任务将亚磷酸二甲酯残液通过水解、脱色、压滤、蒸馏、结晶、离心等工序生产白色的残液亚磷酸晶体二、操作步骤1倒入亚磷酸二甲酯残液25~30桶于第一贮槽，启动泵，打入30㎡的板框压滤机至第二贮槽，除去杂质2加入工业水1000kg左右,加入活性炭5kg，升温至75℃左右，保温2小时.取样分析.亚磷酸含量在65~70%为合格品，否则要通过调节工业水量来调节亚磷酸含量3启动循环泵，打入60㎡的板框压滤机循环，过滤活性炭，半小时后取样观察有无活性炭，如无，则打入残液贮罐备用,注食打循环时，温度要保持不降4蒸馏釜带真空，将残液吸到蒸馏釜中.通入蒸汽升温到135℃保温一小时，继续脱去水分，可取样分析亚磷酸含量在93%