紫外可见分光光计原理使用及维护详解演示文稿

紫外可见分光光度计原理使用及维护详解演示文稿黔西煤化工分析化验中心现在是1页\一共有26页\编辑于星期二（优选）紫外可见分光光度计原理使用及维护黔西煤化工分析化验中心现在是2页\一共有26页\编辑于星期二黔西煤化工分析化验中心现在是3页\一共有26页\编辑于星期二主要内容1、分光光度法概述2、分光光度计的特点和结构3、分光光度法测定时需要考虑的因素4、紫外可见分光光度计主要部件介绍5、紫外分光光度计测样不稳定和不准确的原因6、紫外分光光度计常见的非仪器问题7、钨灯和氘灯的更换8、日常维护黔西煤化工分析化验中心现在是4页\一共有26页\编辑于星期二一、吸收光光度法概述吸收光度法紫外可见分光光度法200—780nm红外光谱法2.5—1000um紫外可见分光光度法200—400nm可见分光光度法400—780nm1、吸收光度法概念：基于物质对光的选择性吸收而建立的分析方法称为吸收光度法。黔西煤化工分析化验中心现在是5页\一共有26页\编辑于星期二2、吸收光谱的分类光谱名称波长范围跃迁类型分析方法远紫外光10～200nm中层电子真空紫外光度法近紫外光200～380nm价电子紫外光光度法可见光380～780nm价电子比色及可见光度法近红外光0.78～2.5um分子振动近红外光谱法黔西煤化工分析化验中心现在是6页\一共有26页\编辑于星期二3、吸收光度法的理论基础和适用范围1）吸收光度法的理论基础：朗伯比尔定律：A=kbc，朗伯定律是说明光的吸光度与吸收层厚度成正比；比尔定律说明光的吸光度与溶液浓度成正比。2）朗伯比尔定律适用范围：朗伯定律对于各种有色溶液都适用，比尔定律只有在一定浓度范围内使用，吸光度A和浓度才成直线关系，它只适用于浓度小于0.01mol/L的稀溶液。黔西煤化工分析化验中心现在是7页\一共有26页\编辑于星期二二、分光光度计的特点及结构1、特点：a、与其它光谱分析方法相比，其仪器设备和操作都比较简单，费用少，分析速度快；b、灵敏度高；c、选择性好，有最大吸收波长。d、精密度和准确度较高;e、用途广泛。黔西煤化工分析化验中心现在是8页\一共有26页\编辑于星期二2、结构1）光源（氘灯、钨灯）→2）单色器（光栅）→3）吸收池→4）检测器→

↑样品5）信号显示系统

黔西煤化工分析化验中心现在是9页\一共有26页\编辑于星期二黔西煤化工分析化验中心现在是10页\一共有26页\编辑于星期二三、分光光度法测定时需要考虑的因素1、反应条件的选择1)显色剂的用量；2)溶液酸度；3)溶液温度；4)显色时间；5)溶剂，比如有机溶剂常能降低有色化合物的分离度，从而提高显色反应的灵敏度。黔西煤化工分析化验中心现在是11页\一共有26页\编辑于星期二2、显色反应时应注意共存离子的干扰消除办法：1)、控制溶液酸度；2)、加入掩蔽剂；3)、选择适当的参比溶液；4)、选择适当的波长；5)、利用氧化还原反应；6)、采用适当的分离方法；7)、利用导数光谱法、双波长等新技术。黔西煤化工分析化验中心现在是12页\一共有26页\编辑于星期二3、参比溶液的选择用参比溶液调节分光光度计的吸光度为0，然后测定试样溶液或者标准溶液的吸光度值，参比溶液的作用除了消除吸收池壁对入射光的放射和散射等影响外，合理选用时还可以消除其他干扰，使测得的吸光度正确反映被测物的浓度，提高测定的准确性。黔西煤化工分析化验中心现在是13页\一共有26页\编辑于星期二4、测定条件的选择1）吸收波长；一般选择最大吸收波长处。2）吸光度范围，一般来说，吸光度在0.2～0.8时，浓度测量的误差最小，这就是适宜的吸光度范围，解决办法：a调节溶液浓度如减少或者增加取样量，改变稀释倍数；b使用厚度不同的吸收池比如提高或者减少吸收池的厚度，需要重新作校正曲线；3）狭缝宽度的选择，狭缝宽度直接影响测定的灵敏度和工作曲线的线性范围，狭缝宽度太大，灵敏度下降，工作曲线线性范围变窄，反之，相反。黔西煤化工分析化验中心现在是14页\一共有26页\编辑于星期二四、紫外可见分光光度计主要部件介绍光源：紫外可见分光光度计的辐射源有两类：热辐射光源和气体放电光源。热辐射光源如钨灯和卤钨灯，可用于可见光区；气体放电光源如如氢灯和氘灯，主要用于紫外光区。黔西煤化工分析化验中心现在是15页\一共有26页\编辑于星期二主要部件光源绝大多数紫外分光光度计主要使用钨灯和氘灯作为辐射光源，钨灯的波长范围在350～2500nm，主要用于可见光区的光源；氘灯的波长范围在180～460nm之间，主要用于紫外光区的光源。如果测定波长在180～400nm之间，应选择氘灯作为辐射光源，如果波长在400nm以上应选择钨灯作为辐射光源，关闭不用的光源。黔西煤化工分析化验中心现在是16页\一共有26页\编辑于星期二主要部件

吸收池吸收池材质：吸收池又称比色皿或比色杯，按材料可分为玻璃吸收池和石英吸收池。

切记：玻璃比色皿不能用于紫外区！

区分方法:可用仪器实测紫外区200nm波长处的吸光度值。黔西煤化工分析化验中心现在是17页\一共有26页\编辑于星期二主要部件

吸收池

因比色皿的使用不当易导致数据重复性差。

原因：角度、位置变化、表面洁净度、污染程度

注意：粘接的比色皿不适合装浓硫酸、不适合用高于25瓦的超声波机清洗。黔西煤化工分析化验中心现在是18页\一共有26页\编辑于星期二主要部件

吸收池吸收池的污染和清洗：1）比色皿沾污会直接严重影响分析测试的结果！这个非常重要，在日常的分析工作中，往往不大重视比色皿的沾污问题。2）、污染清洗方法：a、如果肉眼观察有污点，就应清除掉；可用高级擦镜纸、软的黄鼠狼毛笔等柔软的物质擦洗；b、也可用洗液清洗；常用洗液：盐酸-水-甲醇（1:3：4体积比）或者铬酸洗液，彻底清洗吸收池或者其他玻璃器皿。了解内容：铬酸洗液的配制方法：20g的K2Cr2O7，溶于40mL水中,将浓H2SO4360mL徐徐加入K2Cr2O7溶液中。黔西煤化工分析化验中心现在是19页\一共有26页\编辑于星期二主要部件

吸收池c、严重的污染需要用超声波清洗。清洗注意事项：1）、不能用金属棒或硬的木棒(如牙签等)重擦比色皿，否则，也会损坏比色皿的通光面，特别强调：比色皿的通光面不能损坏！2）、不能用带易掉毛的工具(如劣质纸、劣质棉花等)擦拭比色皿的受光面，不要用洗洁精之类的清洁剂。以免影响测量。黔西煤化工分析化验中心现在是20页\一共有26页\编辑于星期二主要部件

检测器检测器的作用是检测光信号，并将光信号转变为电信号。现今使用的分光光度计大多采用光电管或光电倍增管作为检测器。黔西煤化工分析化验中心现在是21页\一共有26页\编辑于星期二仪器展示1、高档-紫外可见分光光度计19系列TU-1901/1900紫外可见分光光度计黔西煤化工分析化验中心现在是22页\一共有26页\编辑于星期二仪器展示2、中档-紫外可见分光光度计18系列

岛津UV-1800双光束黔西煤化工分析化验中心现在是23页\一共有26页\编辑于星期二仪器展示3、普及型-紫外可见分光光度计T6系列

T6紫外可见分光光度计黔西煤化工分析化验中心现在是24页\一共有26页\编辑于星期二五、紫外分光光度计测样不稳定和不准确的原因1）市电不稳如：大功率用电器的启停(空调、烘箱、大型电机、电炉等)2）比色皿的原因如：紫外区错用玻璃比色皿；脏污；比色皿质量差；3）操作原因如：参数设置不当；样池架设置不当；比色皿放置倾斜、晃动；取放比色皿时方向不竖直，用力过大使样池架挪位等。黔西煤化工分析化验中心现在是25页\一共有26页\编辑于星期二4）样品自