TCSTM 00754-2023 耐火材料 氟和氯含量的测定 离子色谱法

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T/CSTM00754—2023耐火材料氟和氯含量的测定 离子色谱法Refractorymaterials-Determinationoffluorideandchloridecontent-Ionchromatography2023-01-13发布 2023-04-13实施中关村材料试验技术联盟 发布T/CSTM00754-2023T/CSTM00754-2023T/CSTM00754T/CSTM00754—202311学兔兔学兔兔标准下载前 言本文照GB/T1.1—2020《准工导则 第1部分标化件结和起规》规起。请注本件某内可能及利本件发布构承识专的责。本文件由中国材料与试验标准化委员会无机非金属材料标准化领域委员会（CSTM/FC04）提出。本文件由中国材料与试验标准化委员会无机非金属材料标准化领域委员会（CSTM/FC04）归口。耐火材料氟和氯含量的测定 离子色谱法范围本文件适用于耐火材料中氟含量、氯含量的测定。测定范围（质量分数）：氟为0.001%～4.0%，氯为0.001%～2.0%。（GB/T4513.2 2GB/T6682—2008 GB/T8170 GB/T10325 形耐品验抽检规GB/T12806 验室仪器单线量瓶GB/T12808 实室仪器单线量管GB/T17617 耐原样检规则GB/T18930 JY/T0575 GB/T18930原理所有玻璃器皿使用前均需用2mol/l氢氧化钠溶液和水分别浸泡4h，然后用水冲洗3次～5次，晾2T/CSTM00754-2023T/CSTM00754-2023T/CSTM00754T/CSTM00754—2023学兔兔学兔兔标准下载学兔兔学兔兔标准下载干备用。所需单标线容量瓶和单标线吸量管应符合GB/T12806和GB/T12808的规定。0.22μm；2.50.0001g；离子色谱仪：符合JY/T0575；（1）。标引序号说明：1——水蒸气发生器（500ml），符合要求的水；2——安全管；3——玻璃管；4——橡皮塞；5——安全阀；6——温度计（300℃）；7——三口圆底烧瓶（250ml），硫酸溶液（6.1）和试料（8.1）；8——玻璃弯接管；9——直型冷凝管；10——200ml接收瓶，氢氧化钠溶液（6.2）；11——加热装置。图1水蒸气蒸馏装置GB/T6682—2008规定的二级水。36.2 硫酸（2+1）。[c（NaOH）=0.2mol/l]8.0g1000mlF1.00mg/ml）：2.2101g105～1102h1000ml（Cl1.001.6485500～6001000ml氟F100μg/ml，Cl100μg/ml）10.00ml100ml样品采样按GB/T10325GB/T4513.2GB/T17617制备6.7100≥1000.50.090105℃～110℃烘干2试料称取0.50g预干燥试料（7.2），精确至0.0001g。对同一预干燥试料，至少独立测定两次，取其平均值。随同试料做空白试验。随同每一批试料，在相同条件下分析同类型标准样品做验证试验，标准样品的预干燥按7.2规定进行。测定按图（5.5）（6.3）于2004（8.1）60（6.2）水蒸气发生器和三口圆底烧瓶加热装置的功率，使三口圆底烧瓶中的溶液温度迅速上升至160℃～180℃125200（5.1）15min～20。0.250.501.002.0010.00氟容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按浓度从低到高用注射器（5.2）（μg/ml）氟或氯的含量用质量分数计，按式（1） (1)式中：——试料中氟或氯的质量分数；——由校准曲线查得待测液中氟或氯的浓度，单位为微克每毫升（μg/ml）；——由校准曲线查得空白溶液中氟或氯的浓度，单位为微克每毫升（μg/ml）；——待测液体积，单位为毫升（ml）；——试液稀释倍数；——试料的质量，单位为克（g）。分析结果按GB/T8170修约至三位小数。若氟或氯的含量小于0.1%时，表示至四位小数。允许差氟、氯的允许差见表１。表１允许差含量范围/%各元素允许差ａ/%FCl≤0.10.00300.0030＞0.1～≤0.50.0600.050＞0.5～≤2.00.1000.0905＞2.0～≤4.00.200-ａ对于微量成分，当分析值的平均值小于允许差的2倍时，其允许差为该分析值的1/2。试验报告应当包括下列内容：）；6附录A（资料性）离子色谱仪器工作条件离子色谱仪的工作条件设置参见表A.1。表A.1离子色谱仪器工作条件序号项目型号或条件1色谱柱选用高容量阴离子分离柱，如SH-AC-3（4.0*250mm）2柱温箱温度35℃3淋洗液ａ碳酸钠和碳酸氢钠淋洗液，或相当。4抑制器阴离子抑制器，抑制电流50mA5淋洗液流速1.0ml/min6进样体积25μlａ碳酸钠/碳酸氢钠溶液[c（Na2CO3）=0.002mol/l，c（NaHCO3）=0.008mol/l]0.212g0.672g碳酸氢钠溶于1000ml水中。也可使用自动淋洗发生器OHˉ型制备。7附录B（资