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文档简介

微波湿法消解奶粉实验目的1．通过制备适合原子吸收光谱分析的样品溶液，学习了分析化学样品前处理方法。2．熟悉了微波快速消解仪的使用。二、实验原理用火焰原子吸收法时，样品要被吸喷雾化后才能被分析，为了使测量的结果有代表性，必须要保证样品均匀的分布在溶液中。所以有许多样品必须要经过前处理才能拿来测定。在分析工作中,前处理方法用得最多的是干法灰化和湿法消解，干法灰化是将有机试样在电炉上炭化，然后移至高温炉灰化后测定；湿法消解是用酸液或碱液并在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法。这些前处理的方法都普遍存在试剂用量大，不仅耗时,而且容易产生大量有毒有害气体，对人体和环境造成侵害和污染，且易造成某些元素的挥发损失。微波消解是80年代开展并应用的一门新的前处理消解技术，具有快捷、高效、简便、节约、空白值低等优点，微波湿法消解是在高温高压和强酸的作用下，被消解物快速溶解在酸溶液中，形成下一步化学分析所需要的样品溶液。常规的加热消解只能处理一些简单的样品，一些难溶样品只能在高压、密闭的装置下才能消解完全。这是微波消解的优势、它几乎能够快速准确的处理所有样品。三、仪器与试剂1．仪器：COOLPEX微波消解仪，消解罐，安全膜2．试剂：浓HNO3，30%H2O2等试剂均为A.R.级，奶粉（市售）四、实验步骤1．称量样品：准确称取三份奶粉样品，分别为0.15g和0.14g，0.14g。将样品放于溶样杯底，其中0.15g豆粉放入0号溶样杯中。2．加消解酸液：分别加入3.0mL蒸馏水和3.0mL硝酸到溶样杯内,，把样品浸没。静置，待反应平静。3.按仪器操作步骤装罐，并把装好的温压控制罐和标准罐先后对称均匀装入微波装置内,设置消解参数（1.罐数：3，温度100℃，压力10atm，时间2min；2.温度140℃，压力15atm，时间2min；3.温度170℃，压力15atm，时间2min；），确认方案后，进入运行界面；按一下“Star”按钮，启动微波消解。消解完毕后冷却至80℃以下或压力显示降至0.5atm以下，取出内罐将消解液转移并定容到50mL容量中。4．用15%的稀硝酸浸泡，浸泡过后，使用去离子水冲洗三次以上，然后再用超纯水冲洗三次以上。用需要的进行热清洗。6．关机：关掉微波消解仪的电源，关好门。五、注意事项1．样品和和溶剂组成的溶液总体积应控制在20mL以内。2.同一次消解，每罐装入的样品和溶剂应种类相同，重量、容积分别相等，起始温度相同。3．已装好样品和酸的罐子，应及时消解掉。4．COOLPEX微波消解仪最高压力设定值为40atm，最高温度设定值为245℃。5.控制

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