Varian 400MHz核磁共振谱仪使用（终审稿） 2

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3.1.4锁场成功：通过细心的调整，波形图的下面的红色字体LOCKOFF会变成绿色字体LOCKED,这一般说明锁场成功。

3.2匀场

3.2.1反复调整z1c和z2c，先用鼠标点击“-4+〞粗调Z1C和Z2C，再用鼠标点击“-1+〞细调Z1C和Z2C直到信号最强。

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3.2.2假使锁场困难，可先适当调理LOCKPHASE值，使locklevel值增大，然后锁场。

3.2.3亦可调入标准场，使磁场处于较好状态，然后在进行锁场、匀场。方法：在命令输入窗口输入命令rts(‘start’)su回车3.2.4匀场成功，鼠标点击“close〞按键。

4.设置试验参数：

在命令行输入jexp1“j1su回车〞进入氢谱，或者输入jexp2进入碳谱。本机jexp3是19F谱或是31P谱。

未讲过的参数不允许随意修改和设置，否则有可能造成仪器损坏。一般自己能调整菜单项选择者窗口下的Acq&0bs栏目和Flags&Cond栏目如下。4.1在文本显示窗口和菜单显示窗口进行有关设置。

在菜单项选择择窗口可以改动的子菜单。

在Acq&0bs栏目下，可以改动“solvent〞的溶液种类，在“Transients〞改变采样累加次数。

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在Flags&Cond栏目下，一般可以改动“RcvrGain〞的数值。4.1.1设置溶液中溶剂种类：

椭圆线框中标明是氢原子，矩形线框溶剂类型是氘代氯仿。在栏目solvenet中输入所用溶液，溶液名称如下：

重水：d2o。氘代甲醇：cd3od。二甲基砜DMSO：cd3socd3ordmso。氘代氯仿：cdcl3。

氘代二氯甲烷：cd2cl2。氘代丙酮：cd3cocd3oracetone。氘代乙醇：cd3cd2od。氘代苯：c6d6。氘代乙酸：cd3cood。

4.1.2设置采样累加次数：在栏目nt中输入：

对于氢谱nt值一般设置为1，对于碳谱nt值一般设置为10，000，但是测量时间就会猛然增加。数值一般是2n数值。4.1.3Rcvrgain增益调理：

计算机上这个值一般设置为30，与样品浓度成反比。假使在运行命令ga后出现ADCoverflow提醒,会有一声响声。应使Rcvrgain=10，或者Rcvrgain=0。假使Rcvrgain=0时依旧出现adcoverflow提醒，可能需要将样品的浓度降低。

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4.1.4设置谱宽：

在SW（谱宽，单位为Hz，乘以400为ppm。）处输入适当的数值。氢谱和碳谱不同。

4.2在命令行改变参数

4.2.1在命令输入窗口中，输入“参数名=数值〞后回车即可。如：nt=64回车重新设置试验后，需重新设置各个参数。核磁共振试验正在进行时，参数修改无效。

4.3设置试验数值后，输入命令DG显示参数表。

5.采集数据（测试）

5.1设置试验和相关参数后，在命令输入窗口使用“ga〞命令开始测试。5.1.1在命令输入窗口使用“ga〞命令，并按下回车键。

“go〞是执行测样品，得到FID。“ga〞是执行测样品，得到FID后，再进行WFT处理，在计算机屏幕显示谱图。输入“aa〞是中止测试。

5.1.2在碳谱测试时，由于nt值很大，等待时间很长，可以中途看谱。“bs〞是一种实时采用次数参数，bs可设定为小于NT的任一正整数，一般为4，8，16，32。在每一个新的“bs〞倍数后输入“wft〞,出现新的信号加强谱图，假使得到满意的图谱，可以输入“aa〞中止测试。

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5.2接收器溢出

5.2.1假使出现“ADCoverfolw〞提醒，请在命令输入窗口中输入命令“aa〞中止采样，在命令窗口输入“gain=0〞，或者其它比以前小的数值。然后重新输入“ga〞命令进行采样.

5.2.2输入gain=0回车后，重新采样，假使还是过载，请将样品稀释后在进行试验。

5.3在屏幕出现谱的图形后，要整理图谱。

6.整理图谱

６.１在命令输入窗口中输入，可以观测谱图。常见命令

wft（加窗函数傅立叶变换）ft(傅立叶变换)

ffull（显示全部谱图）aphx（自动调整相位）aph(调整相位)vsadj（自动调整谱图大小）isadj(自动调整积分曲线至满幅)dscale(显示标尺)

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nlrl(定标尺0点)nrl(自动相位调整定标尺0点，宏命令)ref(输入标尺基点的数值)dc（电平校正,基线左右调整）cdc(取消电平校正)bc（基线校正）ds（显示谱图）Inset（局部谱图展开）Expand（展开谱图）

6.1.1在命令行输入“aph〞或者“aphdc〞回车，出现谱图。在谱图显示窗口中可以查看谱图的相位。假使相位不好，可以重新进行匀场和采样。

也可以在命令行输入“aphx〞回车，计算机自动调整相位出现谱图。

6.1.2在命令行输入“wft〞回车，出现谱图。在谱图显示窗口中可以查看谱图，假使不理想可重新进行匀场和采样。

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6.1.3输入“dscale〞显示谱图的标尺。或者用鼠标点击命令栏上“dscale〞按键。

谱图下方出现标尺：

6.2.1放大谱图，首先在要放大的峰左侧单击鼠标左键，然后在其右侧单击鼠标的右键，出现的两个红线将峰扩起来。

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6.2.2放大的区域选择后，单击“expand〞此按钮或按F2键将谱图展开。

6.2.3在命令行输入“nl〞回车,在谱图中找到特征物质的特征峰。用鼠标左键点击峰的最高处，在命令行输入“ref〞回车，命令行显示“〞（请输入标尺基点数值）。输入适合的数值。

也可以在命令行输入“nrl〞回车,让计算机自动定出标尺基点。

6.3.1看完谱图局部的放大图后，再回看全图，单击“full〞此按钮将全谱图显

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示在计算机屏幕上。

再次检查谱图，到此，获得样品较好的NMR数据。

7.打印谱图：（学生跳过此步骤）

7.1.1在命令行输入“plpscale〞回车，7.1.2在命令行输入“pirppf〞回车，

7.1.3在命令行输入“pltextpage〞回车，

本机一般不打印谱图。数据自己用网络传输至自己的计算机中用软件分析。

8.谱图命名和保存。

8.1试验终止后，应保存谱图，否则所做的试验数据将丢失。

注意：本机数据只保存60天。每人限存60组数据，请试验后及时传送数据到自己的计算机中。

由于本仪器每天测试的样品数据众多，所以必需给数据一个科学、易记、易找的名字、文件保存路径和文件夹。

文件名的格式为：“某年某月某日〞-“某课题组某人第几个样品〞-“什么谱〞。例如：“20230309-wjxiaozhangli001-h1〞。

文件夹：一般是课题组老师的名字。例如：XiaoWJ

文件保存路径：/export/home/Liu/usefidlib/XiaoWJ/文件名8.1.1在命令行输入“pwd〞回车。当文件保存的路径正确时，在命令行输入“svf〞回车。依照文件名格式输入文件名，回车后，数据文件被保存在指定文件夹内。假使听到提醒音，则文件名不被接收，需要重新输入命令保存试验数据。8.2在命令行输入“pwd〞回车，可检查、确认文件保存的路径是否正确。假使文件保存路径不对，则需要更改文件储存路径。8.2.1在命令栏用鼠标左键依次点击“mainmenu〞,“file〞，“setdirectory〞，“parent〞，用鼠标右键点击进行翻页寻觅正确的文件夹。找到后用鼠标左键点击点选正确的文件夹，在命令栏用鼠标左键点击“change〞。在命令行上会显示正确的文件保存路径。

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8.2.2在命令行输入“svf〞回车。依照文件名格式输入文件名，回车。

8.3更改谱图名称：

8.3.1在命令栏用鼠标左键点击“program〞,“filemanger〞，“setdirectory〞，“home〞，“parent〞，用鼠标右键点击进行翻页寻觅正确的文件夹，用鼠标左键双击文件夹，显示出文件名，找到要更改的文件，用鼠标左键点击文件。

8.3.2在命令栏用鼠标左键点击“rename〞。在命令行输入正确的文件名，回车，计算机保存更改。8.4调出谱图

8.4.1在命令栏用鼠标左键点击“mainmenu〞,“file〞，“setdirectory〞，“home〞，“parent〞，用鼠标右键点击进行翻页寻觅正确的文件夹。找到后用鼠标左键点击点选正确的文件夹.

8.4.2在命令栏用鼠标左键点击“change〞，用鼠标左键点击点选正确的文件夹，在命令栏用鼠标左键点击“return〞，“load〞后。8.4.3在命令行输入“wft〞，计算机屏幕显示谱图。8.5删除谱图（一般不要进行本操作）8.5.1在命令栏用鼠标左键点击“mainmenu〞,用鼠标左键点击“program〞,“filemanger〞。

8.5.2用鼠标左键点击要删除的文件，“putintrash〞，文件在文件夹内被删除，但是暂时保存在右下的trash内。

9.终止测量：

9.1取出样品管

9.1.1试验终止后，或更换样品前，请单击“acqi〞按钮，调出菜单栏。

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第六步：整理图谱期。

1、为何要整理图谱？

答：定好基准、标尺，便利读出有用信息。

2、何为好的图谱？有什么标准？

答：标准物质的峰形完整易辩，峰形对称，化学位移、积分值与理论值基本一致。例如氘代DMSO为明了的五重峰。

3、整理图谱达到什么时，才算数据取得成功？

答：峰形完整易辩，化学位移、积分值与理论值基本一致。

4、假使得到的图谱整理不好，该如何操作？

答：可以重新进行匀场和采样。

5、为何要为图谱定标尺？

答：根据内标物质定好标尺，可以根据信号峰的化学位移在标尺上的示数知晓是何种化学环境上的氢等原子？

6、标尺的基点如何确定？

答：根据内标物质和NMR仪器本身特点定好标尺。

7、何为旋转峰？

答：在检测一维氢谱时，由于样品管旋转而产生的在主峰左右两侧会产生各一个很小的峰。旋转边带的原因是磁场的空间不均匀性，理论上磁场调理完全均匀了就没有旋转边锋了。旋转边锋的调理就是调理匀场，只是某些方向的匀场线圈对旋转边锋的影响比较大，所以可能会有所谓的调理旋转边锋的匀场线圈。另外提高样品转速能一定程度上改善磁场的空间均匀性，所以可以减少旋转边锋的产生或者改变其位置，要完全去除旋转边锋需要很细心的匀场，大多数时候没有这个必要也很难做到。旋转边锋一般出现在大峰的两边，只要不是很大或者好多（这样的话仪器匀场就可能有问题了）一般没什么大的影响（可能会影响到峰面积）。

9、整理图谱的常用命令和功能有哪些？

答：常见命令

wft（加窗函数傅立叶变换）ft(傅立叶变换)ffull（显示全部谱图）aphx（自动调整相位）aph(调整相位)vsadj（自动调整谱图大小）Dscale(显示标尺)nl(定标尺0点)nrl(自动定标尺0点)ref(输入标尺基点的数值)Dc（电平校正）cdc(取消电平校正)bc（基线校正）ds（显示谱图）Inset（局部谱图展开）Expand（展开谱图）

第七步：打印图谱期。

1、如何将打印机与工作站计算机连接起来？答：用数据线连接，安装相应的驱动程序。2、有哪些打印命令，作用是什么？答：（学生不用）“plpscale〞、“pirppf〞、“pltextpage〞。

第八步：数据命名和保存期。

1、数据文件是由什么组成？

答：在文件名文件夹下面有四个文件，名字如下：fid、log、procpar、text。实际只能用特别的软件查看。

2、数据为什么要按固定格式命名？

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答：统一的，有意义的文件名，可以使每一个使用者都能看懂文件信息。便利按一定要求查找，便利管理。

3、文件保存在工作站计算机的那个硬盘目录下？答：在（主计算机）“nmr400〞上的文件夹，请选择正确的新保存文件所在的存储路径，例如：/export/home/老师名/usefidlib/user/×××。

4、如何查找自己的文件？答：在（主计算机）“nmr400〞上的文件夹，的：/export/home/老师名/usefidlib/user/×××中查找，一般按某年某月某日，某个课题组，某个人，的氢谱，碳谱的顺序来找。5、如何删除文件？

答：一般学生数据保存两个月。删除文件一般由试验室教师完成，学生严禁此项操作。

第九步：终止测量期。

1、为什么要取出样品管？

答：可以测下一个样品或放入仪器标准样品。可以关闭仪器。注意，仪器内一直应有样品，以便仪器保持锁场状态。

2、转子和样品管如何处理？

答：取出，将转子与样品管分开，取下的样品管先放在样品管架上，离开试验室之后，处理样品，洗涤样品管。第十步：传输数据文件期。

1、为何不能用u盘拷贝文件数据？

答：防止传染病毒，有时在插拔u盘时，产生的电火花会危及计算机工作。2、工作站计算机与数据上传计算机之间用什么连接和传递数据？答：局域网。和“LeapFTP〞局域网传输软件

3、数据文件保存在数据上传计算机的什么文件目录处？答：在数据上传计算机的文件夹的保存路径。例如：D：\\nmr400-use-fidlib\%user。第十一步：终止工作期。

1、为何要检查气路、电路？

答：工作时，保证仪器正常工作，气体保证样品管能旋转，控制温度。本试验室的空气压缩机不能长时间工作，特别是过夜时要关闭压缩器，否则会烧电机。没有电，仪器无法工作，电路不稳所测数据不可靠。

2、有过夜测量的样品，如何保证仪器能整夜正常工作？

答：检查电路，有条件试验室开启双回路电源，开启继电器。关闭气体压缩机。

其它问题集。

1、常见命令的缩写、全称和意义举例。答：宏命令：

1）nrl：nlrlaphdc全谱自动相位校正，TMS内标峰定位0ppm

2）plh1：plpscalepivppfpltextpage在纸上画出谱图、化学位移标尺、

积分值、峰值、文本名称

2、为何要预约才能做试验？

答：试验室小，人多易拥挤。保证有序进行试验，不出现“有人无机，有机无人〞的现象。消除插队产生的矛盾。

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3、我在那些网站可以进一步学习相关知识？

答：常见的网站有：.，.等。模拟软件：Nuts2000。数据处理软件：Mestrec；NMR-fourierTransform

Software；mestronova等软件。

4、如何成为使用NMR仪器的专家？

答：学习，学习，再学习。试验，试验，再试验。思考，思考，再思考。交流，交流，再交流。一般学习成长的顺序是：1、看有机化学教科书中的相关知识，知识垫底。

2、接着看仪器分析中的有关核磁共振的内容，初步了解原理。知识入门阶段。3、学习上机操作。学习一维氢谱达到入门。4、学习波谱分析。学习碳谱试验。

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5、不断做试验，分析数据。学习F谱和P谱。操作入门阶段。

6、看专业讲核磁共振的书籍，和学校NMR仪器的相关数据手册。学习其它多维图谱。知识进阶阶段。

7、与他人交流。达到理解原理，会从理论上分析结构与图谱数值的关系，熟悉仪器的性能和特点。知识整合阶段。

8、看核磁共振在某一类化合物中的测试的专门书籍，如蛋白质的结构NMR测定。登堂入室阶段。

后记

最终感谢老刘老师的指导，本文参考了大量资料，由于不发表，只是内部交流，没有一一列出，感谢相关网站和人员。再次强调本人才疏学浅，文章一定有不足之处，仅供参考，一切以学校讲解为准。

敬请使用，假使修改，请自行写上您的大名，注明是第几位修改者，请发一份新修订版给本人学习，邮箱jxc3a001@，本人感谢不已。

压盖板是刘老师的专利，请勿用于商业，违者负责。

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9.1.2先用鼠标左键点击spin的off按钮，观测右边采样状态窗口中样品管的旋转数值变为“0〞。再点击LOCK的off按钮，然后才能弹出样品管，更换样品或退出程序。

采样状态窗口中样品管的旋转数值：SPINNER:OFFActual:0HzSetting:0Hz

9.2.1用鼠标左键点击“sample〞按钮下的“eject〞按键。样品管在气流的作用下升起。防备登上木梯，取下盖压板，垂直缓慢取出样品管。将样品管从转子中取下。样品管暂时放在样品管架上。

样品管架

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9.2.2用鼠标左键点击“CLOSE〞按钮，完成测量试验。

在命令窗口中输入exit命令，退出核磁程序。单击操作系统上的“EXIT〞按钮，退出登陆。

或者在桌面上单击鼠标右键，选择“logout〞推迟登陆。

（本试验室由于采样量大，仪器一般不会停机，此步骤可以省略。）

10.传输数据文件。

在名称为“SUN〞的CRT显示器所对应的计算机中保存的数据，请马上用网络将数据文件传输到自己的网络邮箱、计算机、自己的网络“云端〞文件夹等地方。

在此计算机左边的联网电脑上通过局域网调出文件，在联网电脑上通过互联网传输文件至自己的邮箱中。

不可用任何介质的实体拷贝复制文件。

主计算机（sun）数据上传计算机10.1.1在数据上传计算机桌面上用鼠标左键双击“LeapFTP〞。开启局域网传输软件。

在下拉菜单的“站点〞中，点击“nmr400〞建立核磁共振谱仪主计算机和数据上传计算机的连接。显示左右两个窗口。

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