高效液相色谱法测定苏丹红的研究及论大学生写作能力

高效液相色谱法测定苏丹红的研究第34卷第5期西南大学学报自然科学版Vol.34No.5JournalofSouthwestUniversityNaturalScienceEditionMay文章编号:16739868208>1205004605高效液相色谱法测定苏丹红的研究①西南大学化学化工学院,三峡库区生态环境教育部重点实验室,摘要:建立了一种简单、快速的基于高效液相色谱分离的测定苏丹红的方法.探讨了流动相组成、流速、柱温等对苏丹红分离的影响,优化后的苏丹红分离条件为:流动相为100%甲醇,流速为1.0mL/min,柱温为30℃.测定苏丹红Ⅰ~Ⅳ的线性范围为0.01~40mg/L,相对标准偏差均小于5%,检出限在0.01~0.02mg/L之间.用于实际水样和食品中苏丹红的分析获得满意结果.关键词:高效液相色谱;苏丹红;环境分析;食品分析中图分类号:O657文献标志码:A苏丹红是一种人工合成的染料,广泛用于如溶剂、油、蜡、汽油的增色以及鞋、地板等的增光[1].苏丹红是亲脂性偶氮苯化合物,主要包括Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ4种类型,由于具有潜在的致癌性,中国和欧盟都禁止将其作为食品添加剂[2].但因苏丹红成本低、着色性好,仍被很多商家非法使用,食品中检测出苏丹红的报道时有发生,因此有必要建立简单、快速、高效的苏丹红分析检测方法.目前测定苏丹红的方法主要是高效液相色谱法[3-7],此外还有各种电化学法、毛细管电泳法、免疫分析法、化学发光分析以及等离子体共振光散射法等[8-11].电化学法需要预处理;而以往报道的高效液相色谱法均使用乙腈作为流动相[12-14],成本较高,且样品的处理过程较为复杂.本文利用廉价的甲醇作为流动相建立了一种高效快速的色谱分析方法,检测速度快,检出限低,实现了对苏丹红混合物包括苏丹红Ⅰ-Ⅳ的分离分析,成功应用于环境水样和食品中苏丹红的分析测定,并且样品处理过程简单、快速.1实验部分1.1实验材料与仪器高效液相色谱仪JascoLC-2021,日本东京;分析柱为HypersilODS柱150mm×4.6mm,5μmWaters公司,美国.苏丹红单标储备液由通过将苏丹红化合物溶解于甲醇中配制而得,质量浓度为100mg/L,混合标准溶液由单标储备液稀释得到,其中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ的质量浓度分别为1,1,2,4mg/L;色谱纯甲醇ScharlauChemieS.A.,Spain.;其它试剂均为分析纯.1.2实验条件在以下条件下进行实验:流动相为100%甲醇,流速为1.0mL/min,柱温为30℃,进样量20μL,分离后的目标物用UV检测,检测波长为506nm.1.3实际水样分析本实验中选择两种水样作为实际样品,分别为自来水水样和嘉陵江水样.自来水水样采自实验室,嘉①收稿日期:20210705基金项目:重庆市科技攻关资助项目CSTC,2021AB7028.作者简介:张洁1986,女,山西吕梁人,硕士研究生,主要从事环境分析研究.陵江水样采自于嘉陵江重庆北碚段.所有水样分析之前均用0.45μm滤膜抽滤,于4℃条件下保存.1.4食品分析实验中所用食品样品???辣椒粉和番茄酱购于超级市场.处理方法如下:首先称取1.0g样品置于10mL离心管中,再加入5mL无水乙醇,振荡15min使其混合均匀,离心分离,取上清液分析.2结果与讨论2.1色谱分离条件优化2.1.1流动相组成对色谱分离的影响分别选取甲醇所占的体积比为95%,98%,100%,考察对苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ混合物分离效果的影响.结果表明甲醇比例为95%时,苏丹红Ⅰ与体系中的杂质峰相重叠,且分离时间较长.随着甲醇的比例升高,4种苏丹红得到了很好的分离,且出峰时间缩短,故实验选择甲醇的比例为100%.色谱条件:流速为1.0mL/min;柱温为30℃.1.苏丹红Ⅰ;2.苏丹红Ⅱ;3.苏丹红Ⅲ;4.苏丹红Ⅳ.图1甲醇比例对苏丹红色谱分离影响2.1.2流速的影响试验了流动相的流速分别为0.6,0.8,1.0,1.2mL/min时对分离的影响.当流速为0.6mL/min时,苏丹红的分离时间为16min.当流速增加至1.0,1.2mL/min时,分离时间也随之降低,分别为8,6min.74第5期张洁,等:高效液相色谱法测定苏丹红的研究但当流速过大时,色谱柱的压力也会随之增大,对色谱柱的使用寿命极为不利.因此综合考虑以上因素,本实验选择1.0mL/min作为最优流速.2.1.3柱温的影响试验了25,30,40,50℃的柱温对分离的影响.当柱温为25℃时,苏丹红的分离时间为10min.随着柱温升至50℃,分离时间可缩短为5min,但当柱温过高时,重现性变差,而且可能会影响色谱柱的寿命.综合以上因素,本实验选择30℃作为最佳柱温.2.2方法分析特性在上述优化条件下测定苏丹红混合物,线性范围为0.01~40mg/L,测定苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ及苏丹红Ⅳ的相对标准偏差RSD分别为1.39%,1.03%,0.43%,0.45%,均小于5%,检出限在0.01~0.02mg/L之间表1.表1线性关系及检出限化合物线性范围/mg?L-1线性方程R2RSD/%n6检出限/mg?L-1苏丹红Ⅰ0.01-10y1.34x+0.090.99941.390.01苏丹红Ⅱ0.01-10y1.29x+0.0111.030.01苏丹红Ⅲ0.01-20y1.09x+0.330.99600.430.01苏丹红Ⅳ0.02-40y1.45x+0.1010.450.022.3实际水样中苏丹红的分析在优化的苏丹红色谱分离条件下,对已处理的自来水水样及嘉陵江水样进行测定,实验结果见表2.从表2可以看出,自来水水样和嘉陵江水样中均未检测出苏丹红染料,所测定的实际水样中苏丹红的加标回收率在71.4%~109.6%之间.表2实际水样中苏丹红的测定结果化合物名称A自来水水样加标量/mg?L-1测得量a/mg?L-1回收率b/%B嘉陵江水样加标量/mg?L-1测得量a/mg?L-1回收率b/%苏丹红Ⅰ0.00--0.00--0.200.16783.6±2.00.200.16180.6±4.30.500.38176.2±0.90.500.37073.9±1.81.000.96396.3±1.41.000.85185.1±1.9苏丹红Ⅱ0.00--0.00--0.200.16180.5±0.50.200.15376.4±0.50.500.38877.6±1.00.500.39579.0±1.71.000.76676.6±0.41.000.73073.0±0.7苏丹红Ⅲ0.00--0.00--0.200.17587.7±0.90.200.16180.5±0.10.500.41783.4±1.90.500.46292.5±5.41.000.86286.2±0.81.001.096109.6±0.6苏丹红Ⅳ0.00--0.00--0.200.14371.4±1.70.200.15477.0±1.90.500.39278.5±1.80.500.41382.6±1.81.000.75675.6±0.71.000.81381.3±2.9注:a.3次测量平均值;b.3次测量平均值±标准偏差.2.4食品中苏丹红的分析在优化的苏丹红色谱分离条件下,对已经过预先处理的食品进行分析测定,实验结果见表3.从表3可以看出,所测定的食品中未检出苏丹红,食品中苏丹红的加标回收率在73.7%~110.9%之间.84西南大学学报自然科学版////0>.第34卷表3食品中苏丹红的测定结果化合物名称A辣椒粉加标量/mg?L-1测得量a/mg?L-1回收率b/%B番茄酱加标量/mg?L-1测得量a/mg?L-1回收率b/%苏丹红Ⅰ0.00--0.00--0.500.40681.2±2.40.500.38877.5±5.81.000.88988.9±1.61.000.88388.3±1.65.005.210104.2±1.25.004.76595.3±1.6苏丹红Ⅱ0.00--0.00--0.500.47094.1±6.70.500.36873.7±3.71.000.95795.7±3.11.000.81581.5±5.35.005.525110.5±1.05.004.35087.0±0.4苏丹红Ⅲ0.00--0.00--1.000.89989.9±3.11.000.89989.9±5.82.001.65682.8±3.22.001.86893.4±3.810.0011.090110.9±2.310.0010.84108.4±0.5苏丹红Ⅳ0.00--0.00--1.000.86386.3±2.61.000.89489.4±6.32.001.88094.0±0.72.001.73686.8±4.610.0010.530105.3±0.610.009.24092.4±1.3注:a.3次测量平均值;b.3次测量平均值±标准偏差.2.5结论建立了一种苏丹红的快速液相色谱分离分析方法,实现了对苏丹红Ⅰ~Ⅳ混合物的分离分析,用于实际水样和食品中苏丹红的分析获得了较为满意的结果.参考文献:[1]VANESSAC,YASMINEG,GOEDELEM,etal.DevelopmentofaFastAnalyticalMethodfortheDeterminationofSudanDyesinChiliandCurry-ContainingFoodstuffsbyHigh-PerformanceLiquidChromatography-PhotodiodeArrayDetection[J].JAgrFoodChem,2021,54:639-644.[2]ZHANGYu-ping,ZHANGYi-jun,GONGWen-jun,etal.RapidSeparationofSudanDyesbyReverse-PhaseHighPer-formanceLiquidChromatographyThroughStatisticalyDesignedExperiments[J].JChromatogrA,2021,1098:183-187.[3]FANYun-chang,CHENMei-lan,CHAOShen-tu,etal.IonicLiquidsExtractionofParaRedandSudanDyesfromChiliPowder,ChiliOilandFoodAdditiveCombinedwithHighPerformanceLiquidChromatography[J].AnalChimActa,2021,650:65-69.[4]LIC,WUYL,SHENJZ.UPLC-ESI-MS/MSAnalysisofSudanDyesandParaRedinFood[J].FoodAdditContam,2021,279:1215-1220.[5]QIAOJin-dong,YANHong-yuan,WANGHui,etal.SimultaneousDeterminationofFourSudanDyesinEggYolksbyMolecularlyImprintedSPECoupledwithLC-UVDetection[J].Chromatographia,2021,73:227-233.[6]BESSONONVVV,PEREDERIAEVOI,KHROMCHENKOVAEP,etal.SelectionoftheOptimalMethodofEx-tractionandDeterminationofDyeSudanⅠ-ⅣandParaRedbyHigh-PerformanceLiquidChromatography[J].VoprosyPitaniya,2021,792:60-65.[7]WUYin-liang,LICun,XIAXi,etal.DevelopmentandValidationofaConfirmatoryHPLCMethodforSimultaneousDeterm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论大学生写作能力写作能力是对自己所积累的信息进行选择、提取、加工、改造并将之形成为书面文字的能力。积累是写作的基础，积累越厚实，写作就越有基础，文章就能根深叶茂开奇葩。没有积累，胸无点墨，怎么也不会写出作文来的。写作能力是每个大学生必须具备的能力。从目前高校整体情况上看，大学生的写作能力较为欠缺。一、大学生应用文写作能力的定义那么，大学生的写作能力究竟是指什么呢？叶圣陶先生曾经说过，“大学毕业生不一定能写小说诗歌，但是一定要写工作和生活中实用的文章，而且非写得既通顺又扎实不可。”对于大学生的写作能力应包含什么，可能有多种理解，但从叶圣陶先生的谈话中，我认为：大学生写作能力应包括应用写作能力和文学写作能力，而前者是必须的，后者是“不一定”要具备，能具备则更好。众所周知，对于大学生来说，是要写毕业论文的，我认为写作论文的能力可以包含在应用写作能力之中。大学生写作能力的体现，也往往是在撰写毕业论文中集中体现出来的。本科毕业论文无论是对于学生个人还是对于院系和学校来说，都是十分重要的。如何提高本科毕业论文的质量和水平，就成为教育行政部门和高校都很重视的一个重要课题。如何提高大学生的写作能力的问题必须得到社会的广泛关注，并且提出对策去实施解决。二、造成大学生应用文写作困境的原因：（一）大学写作课开设结构不合理。就目前中国多数高校的学科设置来看，除了中文专业会系统开设写作的系列课程外，其他专业的学生都只开设了普及性的《大学语文》课。学生写作能力的提高是一项艰巨复杂的任务，而我们的课程设置仅把这一任务交给了大学语文教师，可大学语文教师既要在有限课时时间内普及相关经典名著知识，又要适度提高学生的鉴赏能力，且要教会学生写作规律并提高写作能力，任务之重实难完成。（二）对实用写作的普遍性不重视。“大学语文”教育已经被严重地“边缘化”。目前对中国语文的态度淡漠，而是呈现出全民学英语的大好势头。中小学如此，大学更是如此。对我们的母语中国语文，在大学反而被漠视，没有相关的课程的设置，没有系统的学习实践训练。这其实是国人的一种偏见。应用写作有它自身的规律和方法。一个人学问很大，会写小说、诗歌、戏剧等，但如果不晓得应用文写作的特点和方法，他就写不好应用文。（三）部分大学生学习态度不端正。很多非中文专业的大学生对写作的学习和训练都只是集中在《大学语文》这一门课上，大部分学生只愿意被动地接受大学语文老师所讲授的文学经典故事，而对于需要学生动手动脑去写的作文，却是尽可能应付差事，这样势必不能让大学生的写作水平有所提高。（四）教师的实践性教学不强。学生写作能力的提高是一项艰巨复杂的任务，但在教学中有不少教师过多注重理论知识，实践性教学环节却往往被忽视。理论讲了一大堆，但是实践却几乎没有，训练也少得可怜。阅读与写作都需要很强的实践操作，学习理论固然必不可少，但是阅读方法和写作技巧的掌握才是最重要的。由于以上的原因，我们的大学生的写作水平着实令人堪忧，那么如何走出这一困境，笔者提出一些建议，希望能对大学生写作水平的提高有所帮助。三、提高大学生应用写作能力的对策（一）把《应用写作》课设置为大学生的必修课。在中国的每一所大学，《应用写作》应该成为大学生的必修课。因为在这个被某些人形容为实用主义、功利主义甚嚣尘上的时代，也是个人生存竞争最激烈的时代，人们比任何时代都更需要学会写作实用性的文章，比如职场竞争中的求职信，生活中的财经文书、法律文书等，以提高