工业药物分析习题课

工业药物分析习题课第1页/共29页章节目录第一章绪论第二章制药过程控制体系第三章常用分析方法第四章样品采集及前处理第五章药物的鉴别第六章药物的杂质检查第七章分析数据处理及分析方法验证第八章化学药物分析第九章抗生素类药物分析第2页/共29页简答题1.全面控制药品质量的科学管理条例包括哪些方面？2.什么是药品质量标准？我国目前有哪些法定的药品质量标准？3.什么是一般鉴别试验？什么是特殊鉴别试验？举例说明。4.何谓特殊杂质？何谓一般杂质？分别举例说明？5.什么叫准确度？什么是精密度？准确度和精密度有什么关系第3页/共29页6.如何区别硫喷妥钠、苯巴比妥、司可巴比妥和异戊巴比妥？7.试述重氮化反应原理及影响重氮化反应的主要因素？8.非水滴定法测定生物碱类药物时要注意哪些问题？写出常用非水溶剂、滴定剂和指示剂。9.维生素B1具有怎样的性质？可用哪些方法进行鉴别？10.抗生素类药物具有哪些特点？分析方法和含量表示方法与化学合成药有何不同？第4页/共29页选择题（一）最佳选择题1、我国现行药品质量标准有

A、国家药典和地方标准

B、国家药典、部颁标准和国家药监局标准

C、国家药典、国家药监局标准（部标准）和地方标准

D、国家药监局标准和地方标准

E、国家药典和国家药品标准（国家药监局标准）第5页/共29页2、药品质量的全面控制是

A、药品研究、生产、供应、临床使用和有关技术的管理规范、条例的制度和实践

B、药品生产和供应的质量标准

C、真正做到把准确、可靠的药品检验数据作为产品质量评价、科研成果坚定的基础和依据

D、帮助药品检验机构提高工作质量和信誉

E、树立全国自上而下的药品检验机构的技术权威性和合法地位。第6页/共29页3、凡属于药典收载的药品其质量不符合规定标准的均

A、不得生产、不得销售、不得使用

B、不得出厂、不得销售、不得供应

C、不得出厂、不得供应、不得实验

D、不得出厂、不得销售、不得使用

E、不得制造、不得销售、不得应用第7页/共29页4、中国药典主要内容分为

A、正文、含量测定、索引

B、凡例、制剂、原料

C、鉴别、检查、含量测定

D、前言、正文、附录

E、凡例、正文、附录5、药典规定的标准是对药品质量的

A、最低要求

B、最高要求

C、一般要求

D、行政要求

E、内部要求第8页/共29页6、药典所指的“精密称定”，系指称取重量应准确到所取质量的A、百分之一B、千分之一C、万分之一D、十万分之一E、百万分之一7、下列叙述中不正确的说法是A、鉴别反应完成需要一定时间B、鉴别反应不必考虑“量”的问题C、鉴别反应需要有一定专属性D、鉴别反应需在一定条件下进行E、温度对鉴别反应有影响8、药物纯度合格是指A、含量符合药典的规定B、符合分析纯的规定C、绝对不存在杂质D、对病人无害E、不超过该药杂质限量的规定√√√第9页/共29页9、药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的酸是A、稀硫酸B、稀硝酸C、稀盐酸D、稀醋酸E、稀磷酸10、在砷盐检查中，供试品可能含有微量硫化物会形成硫化氢，后者与溴化汞作用形成硫化汞色斑，干扰砷斑的确认。为了除去硫化氢，需用蘸有下列溶液的药棉吸收硫化氢气体A、硝酸铅B、硝酸铅加硝酸钠C、醋酸铅D、醋酸铅加醋酸钠E、醋酸铅加氯化钠√√第10页/共29页11、干燥失重主要检查药物中的A、硫酸灰分B、水分C、易炭化物D、水分及其他挥发性成分E、结晶水12、在铁盐检查中，为什么要加过硫酸铵？A、防止Fe3+水解B、使Fe2+→Fe3+C、使Fe3+→Fe2+D、防止干扰E、除去Fe2+的影响13、若炽灼残渣留做重金属检查时，炽灼温度应控制在A、500℃以下B、600℃以上C、700~800℃D、650℃E、500~600℃√√√第11页/共29页14、高锰酸钾的溶液呈紫色，当检查其中所含的氯化物时，药典规定，需在加热情况下，加入下列试剂之一，使其褪色后，再依法检查

A、草酸B、双氧水C、乙醇D、乙醚E、乙醛15、回收率属于药物分析方法效能指标中的A、精密度B、准确度C、检测限D、定量限E、线性与范围16、选择性是指A、有其他组分共存时，该法对供试物准确而专属的测定能力B、表示工作环境对分析方法的影响C、有其他组分共存时，该法对供试物能准确测定的最低量D、不用空白实验可准确测得被测物的含量的能力E、不用标准对照可准确测得被测物含量的能力√√√第12页/共29页17、减少分析测定中偶然误差的方法为A、进行对照实验B、进行空白实验C、进行仪器校正D、进行分析结果校正E、增加平行实验次数18、方法误差属

A、偶然误差B、不可定误差C、随机误差D、相对偏差E、系统误差19、0.120与9.6782相乘结果为（A）A、1.16B、1.1616C、1.2D、1.162E、1.2020、用分析天平称得某物0.2541g，加水溶解并转移至25ml容量瓶中，加水稀释至刻度，该溶液每ml含溶质为

A、0.010gB、10.164mgC、10.20mgD、1.0164*10-2gE、10.16mg√√√√第13页/共29页21、巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用，生成的络合物颜色通常是A、红色B、紫色C、黄色D、蓝绿色E、蓝色22、用银量法测定巴比妥类药物含量，下列哪一种方法是正确的？A、将检品溶于硝酸溶液，加入过量硝酸银滴定液，剩余硝酸银用硫氢酸胺滴定液回滴，以铁盐为指示剂B、将检品溶于水，用硝酸银滴定标准液滴定，以铬酸钾为指示剂C、将检品溶于弱碱性溶液中，用硝酸银标准液滴定，以荧光黄为指示剂D、将检品溶于氢氧化钠溶液中，用硝酸银标准液滴定，以产生的浑浊指示终点E、将检品溶于甲醇，加入适量碳酸钠溶液，用硝酸银标准溶液滴定，以电位法指示终点√√第14页/共29页23、两步滴定法测定阿司匹林片是因为A、片剂中有其他酸性物质B、片剂中有其他碱性物质C、需用碱定量水解D、阿司匹林具有酸碱两性E、使滴定终点明显24、中国药典中含芳伯氨基的药品大多采用下列哪种方法进行含量测定？A、氧化还原电位滴定法B、非水溶液中和法C、用永停法指示等当点的重氮化滴定法D、用电位法指示等当点的银量法E、用硫化银薄膜电极指示等当点的银量法25、非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g，加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝酸钠滴定液（0.1010mol/L）滴定，消耗20.00ml。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于17.92mg的C10H13NO2，计算非那西丁的含量A、95.6%B、96.6%C、97.6%D、98.6%E、99.7%√√√第15页/共29页26、中国药典所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为A、电位法B、永停法C、外指示剂法D、不可逆指示剂法E、电导法27、在亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是在被测溶液中A、添加Br-B、生成NO+•Br-C、生成HBrD、生成Br2E、抑制反应进行√√第16页/共29页28、重氮化法测定对乙酰氨基酚含量时须在盐酸酸性溶液中进行，以下哪个说法是错误的？A、可加速反应B、胺类的盐酸盐溶解度较大C、形成的重氮盐化合物稳定D、防止偶氮氨基化合物的生成E、使与芳伯氨基成盐，加速反应进行29、异烟肼加氨制硝酸银试液即发生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上形成银镜。这是由于其分子结构中有A、酰肼基B、吡啶环C、叔胺氮D、共轭系统E、酰胺基√√第17页/共29页30、硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显A、红色荧光B、橙色荧光C、黄绿色荧光D、淡蓝色荧光E、紫色荧光

31、下列哪一种酸在冰醋酸中的酸性最强？A、H3PO4B、HNO3C、HClO4D、HClE、H2SO432、维生素A具有易被紫外光裂解，易被空气中氧或氧化剂氧化等性质，是由于分子中含有A、环己烯基B、2，6，6-三甲基环己烯基C、伯醇基D、乙醇基E、共轭多烯醇侧链√√√第18页/共29页33、维生素C能与硝酸银试液反应生成去氢抗坏血酸和金属银黑色沉淀，是因为分子中含有A、环己烯基B、伯醇基C、仲醇基D、二烯醇基E、环氧基34、中国药典测定维生素E含量的方法为A、气相色谱法B、高效液相色谱法C、碘量法D、荧光分光光度法E、紫外分光光度法35、下列药物的碱性溶液，加入铁氢化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是A、维生素AB、维生素B1C、维生素CD、维生素DE、维生素E√√√第19页/共29页36、需检查特殊杂质游离生物酚的药物是A、维生素AB、维生素B1C、维生素CD、维生素EE、维生素D37、重量法测定时，加入适量过量的沉淀剂，可使被测物沉淀更完全，这是利用A、盐效应B、酸效应C、络合效应D、溶剂化效应E、同离子效应38、2，6-二氯靛酚法测定维生素C含量，终点时溶液A、红色→无色B、蓝色→无色C、无色→红色D、无色→蓝色E、红色→蓝色√√√第20页/共29页39、甾体激素分子中A环的α、β-不饱和酮基，在乙醇溶液中的紫外吸收波长约在（A）A、240nmB、260nmC、280nmD、300nmE、320nm40、下列哪个药物发生羟肟酸铁反应？（A）A、青霉素B、庆大霉素C、红霉素D、链霉素E、维生素C41、用碘量法测定青霉素的依据是（E）A、青霉素分子中的β-内酰胺环与碘作用B、青霉素分子中的氢化噻嗪环上硫原子与碘作用C、青霉素整个分子与碘作用D、青霉素分子中的酰胺基与碘作用E、青霉素经碱水解生成的噻唑酸与碘作用第21页/共29页42、碘量法测定青霉素类药物时，为克服温度影响，可采用（C）A、空白实验B、平行实验C、对照品实验D、生物学法E、降低pH值43、具有氨基糖苷结构的药物是（A）A、链霉素B、青霉素GC、头孢拉定D、金霉素E、红霉素44、中国药典测定氨基糖苷类药物的含量采用（A）A、微生物法B、碘量法C、汞量法D、比色法E、反相高效液相色谱法45、青霉素类药物的酸碱滴定法采用的是（E）A、直接滴定法B、置换滴定法C、标准对比法D、双相滴定法E、剩余滴定法第22页/共29页36、碘量法测定青霉素时空白实验的目的是（C）A、消除温度影响B、为了计算方便C、消除降解产物等杂质的影响D、矫正标准溶液E、使与对照品条件一致47、TLC法鉴别四环素类药物时，在固定相和流动相中加EDTA的目的是什么？（D）A、调节展开系统的PH值B、与四环素类药物络合，改善色谱行为C、防止四环素类分解D、克服因痕量金属离子存在而引起的拖展现象E、克服因痕量金属离子存在而引起的荧光淬灭现象第23页/共29页计算题1、规定苯巴比妥钠中重金属不得超过百万分之十。方法：取本品适量，加水32ml溶解后，缓缓加1mol/L盐酸溶液8ml，充分振摇，静置数分钟，滤过，取滤液20ml，加酚酞指示剂1滴与氨试液适量至溶液恰显粉红色，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法测定，所显颜色与1.5ml标准铅溶液（每1ml相当于0.01mgPb）同法制得的结果比较，不得更深。应取样品多少量？

第24页/共29页2、某药物进行中间体杂质检查：取该药0.2g,加水溶解并稀释到25.0ml，取此液5.0ml，稀释至25.0ml，摇匀，置1cm比色皿中，于320nm处测得吸收度为0.05。另取中间体对照品配成每ml含8mg的溶液，在相同条件下测得吸收度为0.435，该药物中间体杂质的含量是？（0.0575%）第25页/共29页3、枸