重结晶及萃取_第1页
重结晶及萃取_第2页
重结晶及萃取_第3页
重结晶及萃取_第4页
重结晶及萃取_第5页
已阅读5页，还剩11页未读， 继续免费阅读

下载本文档

版权说明：本文档由用户提供并上传，收益归属内容提供方，若内容存在侵权，请进行举报或认领

文档简介

重结晶及萃取目的和要求

了解重结晶的原理，及用重结晶法纯化固体有机物的方法。

掌握回流装置、热过滤和减压抽滤的装置安装及其要求。

根据混合物中各组分酸、碱性的不同，利用萃取的方法可将各组分逐一分离。

正确掌握液-液萃取及分液漏斗的使用方法。

掌握蒸馏乙醚装置的安装及其操作。

学会干燥剂的使用原理及方法。重结晶1.原理

固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。

一般的重结晶只适用于纯化杂质含量<5%的固体有机化合物，将反应粗产物直接进行重结晶是不适宜的。

重结晶2.操作步骤

将被纯化的化合物，在已选好的溶剂中配制成沸腾或接近沸腾的饱和溶液；

如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色，将此饱和溶液趁热过滤，以除去有色杂质及活性炭；

将滤液冷却，使结晶析出；

将结晶从母液中过滤分离出来；

洗涤，干燥；

测定熔点。重结晶热过滤时滤纸的折叠方法重结晶3.具体操作样品：粗品萘，2g。溶剂：95%乙醇。(1)样品的溶解：在

100mL锥形瓶中放置

2g粗萘，加入

15mL95%乙醇，投入一、两粒沸石，装上球形冷凝管，开启冷凝水，用水浴加热回流，观察溶解情况。如不能全溶，移开火源，用滴管自冷凝管口加入95%乙醇直至恰能完全溶解，再补加

少量溶剂。

重结晶3.具体操作(3)热过滤：在保温漏斗中加满水，然后倒出少许，将漏斗安置在铁圈上。在保温漏斗内放置短颈的玻璃三角漏斗和折叠滤纸。加热至水沸腾。熄灭灯焰，立即用少量热的

95%乙醇润湿滤纸，趁热将前步制得的沸腾的粗萘溶液注入滤纸内，用锥形瓶接收滤出液。

重结晶3.具体操作(4)重结晶：热过滤完毕后，将滤液自然冷却至室温，之后可用冷水浴进一步冷却，使晶体充分析出。

(5)抽滤收集产品：用布氏漏斗及抽滤瓶抽滤收集产品，抽滤完毕注意先拔掉抽滤管再关水泵。收集好的产品放置于表面皿上使其自然干燥。干燥后的产品称重、计算产率。

重结晶3.具体操作抽滤装置：萃取2.实验装置分液漏斗的使用：萃取3.分液漏斗使用注意事项

振摇前应密闭上下磨口塞，特别是上口处磨口上的“孔”和“槽”要错开，以免振摇时液体漏出。

为避免振摇时液体漏出，加入液体前可在活塞处涂抹真空脂。

振摇完毕应把分液漏斗竖直架在铁圈上，静置分层。

将下层液体放出

人人文库> 全部分类> 行业资料 > 信息产业

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明，都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等，如果需要附件，请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸，网页内容里面会有图纸预览，若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间，仅对用户上传内容的表现方式做保护处理，对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑，并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容，请与我们联系，我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

最新文档

评论

0/150

提交评论