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文档简介
化工专业实验报告实验名称:据的测定实验人员:同组人实验地点:天大化工技术实验中心室实验时间:年月日下年级:硕;专业:化:(装置;学号:指导教师:赵老师实验成绩:一.验目的(1)-正庚烷二元系在常压下的气液平衡数据;(2)验了解平衡釜结构,掌握气液平衡数据的测定方法和技能;(3)用方程关联实验据。二.验原理气液衡数是化学工业发展新产品、开新工艺、减少能耗、进行三废处理的重基础据之一。化工生产中的蒸馏吸收等分离过程设备的改造与设计、挖潜与新以及对最佳工艺条件的选择,都需要精确可靠的气液平衡数据。这是因为化工产过都要涉及相间的物质传递,这种数据的重要性是显而易见的。平衡据实测定方法有两类,即间接法和直接法。直接法中又有静态法、流动法循环等。其中循环法应用最为广。若要测得准确的气液平衡数据,平衡釜是键现已用的衡釜形式有多种而且有特应根据待测系的特征,选择当的型用常规的平衡釜测定平衡数据需样品量多测时间所以,本验的小衡主要点是釜外有空套温,釜内液体和气体分形循环系统,可观察釜内实现象且样品用量少达到衡速快因而实验时间短。以循测气平数的衡类型多本原理相同所示。当系达衡时两个器的组不时变化这时从A和两器取样分,可到组衡据。图平法测定气液平衡原理图当达到平衡除两相的力温分别相等外每一组分的化学位也相等,即逸度相等其力基本关系为:iiiiiiiiiiii常压下,气相可视为理想气体,Φ=1;再忽略压力对液体逸度的影响f=p0,i从而得出低下气液平衡关系式为:式中,p----------------系压力(总压)p------------纯i饱;、-------分别为组分i在液相和气中的尔率r-------------组分i的活系数;由实验测等压下气液平衡据,则可下式计算不组成下的度系数:计算出不组成下的活度系:本实验中度系数和组成关采用Wilson程关联。Wilson程为:目标函数为气相组成误差平方和,:三、实验装置和试剂平衡一。平釜选择则易于立衡、品量少平温度定准确气中不带滴、相返混不爆沸。实验气双循的平衡釜其构如图2所。阿贝射一台。超级温一台十分之一标准温度计一、十分之一的准温度一支。(5)所用试剂苯、正烷)为级品。(6)注射器1ml、5ml若干。图液平衡釜示意图四、验过首先启超级恒温槽,调节温度至测定折射率所需温度25℃。测温管中入甘油将标温度插入套管中并在度计露出部分中间固定一温度计。因本实验对温度要求较严,需对温度进行校正。检查个系的气密性为我们这个系统都是密闭的测方是将毫升针与系统相连并使系统与大气隔绝针筒缓缓抽出一点压力发现硅油U型管的个液柱差不变说明系统是密闭后再通大已由教师测完(4)们做是常下的气平衡当天大气压要读。在平衡釜内加入一定度的苯—正庚烷合约(已加好),使液体处在图2中加液面处,一般由实点数决定,通常取摩尔度在之间变化,故开加的度可使轻分含量较多,然后慢慢加重组分的浓度。开冷却水好加器电源加热电流时给0.1A,5min后给0.2A,慢慢调到左右即可,以平衡釜内液体沸腾为准。冷凝回流液控制在每秒2-3滴。定回15min左右,以建立平衡状态。达到平衡后需要记录两个温度计读数此温度平衡度并用微注射器分取两样品通过贝折仪测样品折射,然根据衡图查得不同的成含。关电源加热拿,釜液止沸。用注射从釜取出的混液,然加入4或5ml左右的纯溶液重新建平衡加哪种纯料,据你上一次的衡温而定以免各实验点配不均重复述操作5,得不同成平衡组。实验完,关电源水源t()(℃)主t()(℃)主辅修正修正值..五、实验数据记录和处理通过多改变混液组成,到五组验据如下表所示:(一)混合液气液平衡时原始数据表验数据记录表液折射率)率%)94.0025.001.394621.41.396524.488.5524.801.401530.41.413445.087.9025.801.410641.21.419650.886.1525.111.415046.61.430259.284.2524.5056.868.8(二)实际平衡温度的计算平衡温度的算方法如下:tt实际正正其中:校正主-t辅)k取0.00016;n取℃;t
可通温度计修正记录(表数据使用三阶样条插值法得到每次的正度。表温计修记表温6585度修0.10.120.050.070.070.09正例如使用t主=87.9为例:当时,修正值:0.069)经计得到液体平衡时实际的温度如表:
.iiii,℃算际iiii,℃算际1212表气液平衡时实际温度t℃)))())94.0025.000.08840.662494.750888.5524.800.06890.612089.230987.9025.800.06880.596288.565086.1525.110.06910.586086.805184.2524.500.07080.573684.8944(三)苯和正庚烷纯组分在本实验不同温度下的饱和蒸汽压和活度系数的计算(1)苯和正烷纯组分在本实验不同度下的饱和蒸汽压的计算由oine(安托)式:lgP=A–B+t)式中:t—度的实)蒸汽压,mmHg所以得到:
=10))纯物的Ant常数见表表纯物料安托尼数组分苯正庚烷
ABCt围()6.879871196.76219.16115~846.893861264.37216.643127以℃为例:苯的饱和气压(6.87987-1196.76÷(219.161+88.5650))=979.10正庚的饱蒸气压0=10(6.89386-1264.37÷(216.64+88.5650)=563.86mmHg计算组纯组饱和汽计结果表表:纯组饱和汽在验温度计算果组号
12345P0P0
/mmHg1168.05998.21/mmHg681.49575.69563.86533.48502.04(2)和正庚烷纯组在本实验不同温下的活度系数计算t()实际mjjt()实际mjj由实验测得等压下气液平衡数据,则可用下式计算不同组成下的活度系数:以℃为例计算:γ1
1x1
.8041
0.9570γ
2
py2xp2
80)(100.)
1.1278表和正庚烷活度系数计表苯的相相和饱度活组成())压压数数())89.230988.565086.8036
681.490.74181.0432563.86(四)用非线形最小二乘法回归配偶参数Λ、Λ并液相组成21活度数和组关系用方关联γ=-lnxx)(12
12xxx2
21x
)γ=-ln(xx)x(2211
21xxxx21
)目选为气相组误的平方,
j
)2-y)2实计实计非线性小二法拟合matlab拟合程序见下:11y1=[0.2440.4500.5080.5920.688]y2=[0.7560.5500.4920.0.4080.312]p10=[1168.05998.21979.10929.90878.77]p20=[681.49575.69563.86533.48502.04]fori=1:4F(i)=y1(i)-p10(i)*x1(i)/760*exp(-log(x1(i)+bb(1)*x2(i))+x2(i)*(bb(1)/(x1(i)+bb(1)*x2(i))-bb(2)/(x2(i)+bb(2)*x1(i))))endfori=5:8j=i-4F(i)=y2(j)-p20(j)*x2(j)/760*exp(-log(x2(j)+bb(2)*x1(j))+x1(j)*(bb(2)/(x2(j)+bb(2)*x1(j))-bb(1)/(x1(j)+bb(1)*x2(j))))end运行得:0.07372.60580.0137即所得的二元配偶数Λ=0.0737;=2.6058,方为0.0137。1221(2计算苯的气相浓度:取平衡温度℃为例:r
2.6058-2.6058
r1p
0.9609412979.10
分算数据可得表5(%)1,(%)1,(%(%)1,(%)1,(%)表苯的计算气相浓度平衡温(℃)88.5587.9086.1584.25X
1,
实验
21.430.441.246.656.8YY
实验计算
24.445.050.859.268.832.638.551.055.0364.1得到实验计算的-y相如:()果析论1)实验结果讨论从验结的图气组的验和算的较看本实测得以回所实数可,差在验许围。从相可以出第一点的据差大,估和操有,总体说本验数据很好的体现了常规二元气液平衡图规律。(2)实验误差分析由于本实验只是降温操作,每次均是取出混和液,加入纯苯,所以整个实验过程测的温度是逐渐下降的,而且实验测定的气液相平衡组成是采集的数据点也不是十的充足,以致相点分布欠佳。在使用阿贝折射仪测定折射率的时候存在读数误差由折射率在折率—成的作曲线上读取气液相组成时候存在误差。读取温计的温度的时候存在估读误差
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