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文档简介
浙江华彩薄板镀锌线检测规程文件编号:ZJHC0002编制:审核:批准:碱度测定方法要点:以酚酞作指示剂,用0.05M试剂:酚酞指示剂(0.1%):0.1g80ml100ml。硫酸标准溶液(0.05M2.8ml500ml1升。分析步骤:10ml250ml3液呈粉红色。用0.05M硫酸标准溶液滴定至溶液粉红色消逝即为终点,消耗的标准溶液毫升数即为游离碱度。总碱度测定0.05M试剂:0.1g80ml100硫酸标准溶液(0.05M)2.8ml分析纯硫酸缓慢倒入500ml1升。分析步骤:10ml250ml3中,溶液呈蓝色。用0.05M硫酸标准溶液滴定至溶液由蓝色变为黄色即为终点,消耗的标准溶液毫升数即为总碱度。钝化液中六价铬测定(一)方法要点:在酸性溶液中,六价铬被碘化钾复原为三价铬,同时析出定量的碘。以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。试剂:2.2.1.硫酸:1+1(分析纯)碘化钾:固体(分析纯)硫代硫酸钠标准溶液:0.1M淀粉指示剂:1%分析步骤:10ml250ml25ml(1+11~2g520ml.水,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄褐色后,参加2ml滴定至亮绿色即为终点。标准溶液消耗的毫升数即是该试液的铬点。钝化液中六价铬测定(二)方法要点:在酸性溶液中,六价铬被二价铁复原为三价铬。用硫酸亚铁铵标准溶液进展滴定。试剂:3.2.1.硫酸:1+1(分析纯)3.2.2.菲啰啉:0.1%3.2.3.硫酸亚铁铵标准溶液:0.1M分析步骤:10ml250ml25ml(1+13~5硫酸亚铁铵浓度校正系数.12.00.8311.50.8711.00.9110.50.9510.01.009.51.05锌液中铝含量测定方法地点:试样以盐酸和双氧水溶解,用抗坏血酸掩蔽铁离子,使铝离子与铬天青S形成紫红色协作物,用比色法测定。试剂:4.2.1.盐酸(分析纯):36~38%过氧化氢(分析纯):30%抗坏血酸:1%S:0.5%(1+1ml2ug(99.995%)ml5mg(99.995%)4.2.7.缓冲溶液:pH=5.2~5.7分析步骤:1.0000±0.0002g100ml5ml3200ml1ml1#50ml1ml2.5ml铬天青S5ml2#50ml1ml1ml2.5mlS5ml2#1cm550nm1.0000g1ml750ml60、1、2、3、4、5ml以下操作同试样显色操作并绘制标准曲线。附注:加抗坏血酸溶液后放置时间不能超过5分钟,否则结果偏低。测定误差:W(Al)%允许差%W(Al)%允许差%0.010~0.030一类0.003二类0.0040.50~1.00一类0.03二类0.040.030~0.0500.0040.0061.00~2.000.040.060.050~0.1000.0080.0102.00~5.000.060.100.100~0.5000.0150.0305.000.0100.15锌液中铁的测定pH值,使磺基水杨酸与铁离子形黄色协作物。试剂:5.2.1.盐酸:36~38%(分析纯)5.2.2.过氧化氢:30%(分析纯)5.2.3.氨水:25%(分析纯)磺基水杨酸:20%ml1ug.分析步骤:1.0000±0.0002g100ml5ml3200ml20ml1#50ml5ml黄色,加水稀释至刻度,摇匀。2#50ml5ml匀。2#2cm650nm1.0000g1ml650ml0,1,2,3,4ml5ml3附注:可依据试样含铁量确定称样量的大小或稀释再分取测定或选择适宜的标准曲线进展测定。在检测过程中应留意防止污染,使测定结果偏高。应定期进展仪器和标准溶液的校正和标定。测定误差:W(Fe)%一类允许差%二类W(Fe)%一类允许差%二类0.010~0.0350.00250.0040.30~0.500.0200.0250.030~0.0500.0060.0100.50~1.000.0300.035锌层重量测定:(三氯化锑法)6.1.方法要点用溶有定量三氧化二锑〔SbO〕的盐酸把钢板外表的锌层溶解掉,以两次称重之差求出23单位面积上锌层重量。取样方法50mm。6.2.2.为了简化计算,取试样的直径为80mm试样的外表积近似等于50c2。溶液的配制20g5001.18~1.19g/cm3的化学纯盐酸,使三氧化二锑完全溶解。SbO+6HCl=2SbCl+3HO23 3 2然后将三氯化锑溶液移入1000次,使溶液充分均匀混合。试验时,沉着量瓶中取5毫升三氯化锑溶液参加到100ml比重为1.18~1.19g/c340℃。分析步骤用分析天平称量试样重量,为G0.001g然后把已称重的试样每次一片地浸入0到试验溶液中,这时锌与浓盐酸发生猛烈地化学反响:Zn+2HCl=ZnCl+H2 2这时液面逸出氢气的气泡,约10秒钟左右,气泡消逝。待溶液面上仅有少量小气泡时,马上取出试样进展水洗。然后用纱布或吸水纸将试样外表擦干净,用电吹风将试样充分枯燥之后,再进展其次次G0.0011结果计算锌层重量可依据下式计算:G=〔GZn
—G〕/S*100001式中 GZnG0G1
——锌层重量〔两面/米2;——原始试样重量,克;——锌层溶解后试样重量,克;S210000——换算系数。如将左、中、右三个试样片测出的结果平均,求出的平均锌层重量又称做三点法测出的锌层重量;这三个试片中测出的一个最低值,叫做单点法测出的锌层重量。附注试样外表必需干净。盐酸溶液温度不能太高,一般不超过38℃。往溶液中投入试样后,如观看到大气泡消逝要准时取出试样,否则会使测量结果偏高。钝化膜铬含量测定方法要点:将带钢外表的铬酸钝化膜溶解到水溶液中,然后参加一种能和六价铬生产鲜亮紫色的显色剂,比色测定外表铬含量。7.27.2.1.硫酸:1+1(分析纯)苯肼碳偶氮苯〔C13
HNO:苯肼碳偶氮苯的1%丙酮溶液。1240.0187g1000ml〔1ml5ug铬,作为标准溶液。30将面积为50cm2的圆形或方形试样,投入到盛有50ml蒸馏水的烧杯中,并用硬橡胶棒搅动溶液,翻动试样,加速钝化膜的溶解。21ml〔C13
HNO〕1#100ml124刻度、摇匀。30ml100ml1+120ml1ml8~10530nm计算:20ml20×0.000005=0.0001gEs。xE。则 x=0.02*E/Es30方法要点:将带钢外表的铬酸钝化膜溶解到水溶液中,然后参加苯肼碳偶氮苯与六价铬形成紫色的协作物,比色测定钝化膜中铬含量。试剂硫-磷酸混合溶液:量取150ml比重为1.84g/c3的硫酸,取150ml比重为1.7g/c3的1L,摇匀。7.7.2.硝酸:65%(分析纯)高锰酸钾溶液:2.5%(25g500ml〔1ml5ug〕,1L。叠氮化钠:0.5%(5gNaN3
500ml1L。1%丙酮溶液。分析步骤:把面积为50cm2或方形试样投入器皿中,参加30ml硫-磷混酸试验溶液摇动5分钟之后,将100ml5~1055mlKMnO4
溶液。然后煮沸5分钟。再参加叠氮化钠,始终使红色变为蓝色为止。这时停顿加热,并以循环水进展冷却。然后参加苯肼碳偶氮苯试剂10ml,使溶液变为红色,最终用蒸馏水加到刻度,摇530ml100ml530nm处用光电比色计测定其消光值。计算:测得试样的消光值之后,依据未老化的计算方法或依据预先制作的标准曲线,计算出试样的铬含量。制氮时残氨含量检测方法要点:在吸取瓶内通入定量的分解气,
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