6-APA提炼车间生产工艺规程

#中的丁酯尽量除去。根据青霉素高温易分解的特性，采用真空低温共沸脱酯。6.4.5岗位操作描述6.4.5.1脱酯前的准备6.4.5.1.1检查薄膜蒸发器对应的真空安全罐和丁酯收集罐是否有丁酯，若有一定要先启6.4.5.1.1检查薄膜蒸发器对应的真空安全罐和丁酯收集罐是否有丁酯，若有一定要先启动转料泵将其转入分水罐。6.4.5.1.2查看热水罐的温度情况，关闭所有进出料阀门，开启薄膜蒸发器热水进回阀门。开启热水泵，使热水在薄膜蒸发器夹套内循环。动转料泵将其转入分水罐。6.4.5.1.2查看热水罐的温度情况，关闭所有进出料阀门，开启薄膜蒸发器热水进回阀门。开启热水泵，使热水在薄膜蒸发器夹套内循环。6.4.5.1.3与抽提岗位进行RB□□□□□□□6.4.5.1.3与抽提岗位进行RB□□□□□□□后，取样送生化室测效价、酯含量。关闭氮气搅拌，打开排气阀门。然后打转料泵将料液转到RB□□□□□□□□,□□□□□□,□□RBRB缓冲罐。料液转完后，停RB转料泵将料液转到RB□□□□□□□□,□□□□□□,□□RBRB缓冲罐。料液转完后，停RB转口泵，关RB储罐罐底阀门。6.4.5.2脱酯过程6.4.5.2.1打开分水罐的进料阀门，关闭出料阀门，打开废丁酯收集罐小循环所有阀门，打开真空安全罐出料阀门。打开重相收集罐小循环所有阀门。启动脱酯真空泵（真空泵的操作：打开进水阀门，当轴承开始滴水时，关进水阀，打开排门。6.4.5.2脱酯过程6.4.5.2.1打开分水罐的进料阀门，关闭出料阀门，打开废丁酯收集罐小循环所有阀门，打开真空安全罐出料阀门。打开重相收集罐小循环所有阀门。启动脱酯真空泵（真空泵的操作：打开进水阀门，当轴承开始滴水时，关进水阀，打开排水阀。当水排完后起泵，并立即打开进水阀门，关闭排水阀门。停泵时，先关泵，然后关进水阀门，开排水阀门），当回水管路上的热水温度达到45关泵，然后关进水阀门，开排水阀门），当回水管路上的热水温度达到45口70℃70℃，真空达到-0.08110.09Mpa□,□□□□□□□□□□□□□□□□打开一阶薄膜蒸发器进RB液的阀门，调节RB液的流量，然后启动重相打料打开一阶薄膜蒸发器进RB液的阀门，调节RB液的流量，然后启动重相打料泵，开始进行小循环。同时打开冷凝器－10℃水的进回阀门。6.4.5.2.2观察薄膜蒸发器出丁酯的视镜，薄膜蒸发器的真空度，热水罐的温度，调节好RB进口流量，防止冲料。6.4.5.2.2观察薄膜蒸发器出丁酯的视镜，薄膜蒸发器的真空度，热水罐的温度，调节好RB进口流量，防止冲料。6.4.5.2.3当泵压稳定时，关闭小循环的阀门，打开大循环阀门，将料液打入二阶缓冲罐，打开二阶缓冲罐罐底阀和二阶薄膜蒸发器进料阀和回流阀，调节好料流量，防止冲料。6.4.5.2.4从二阶薄膜蒸发器取样口取样到化验室测丁酯脱后含量，□□□□□□RB进0.2%后，关闭回流阀门，打开出料阀门，转料泵根据罐内液位将会自动进行转料操罐，打开二阶缓冲罐罐底阀和二阶薄膜蒸发器进料阀和回流阀，调节好料流量，防止冲料。6.4.5.2.4从二阶薄膜蒸发器取样口取样到化验室测丁酯脱后含量，□□□□□□RB进0.2%后，关闭回流阀门，打开出料阀门，转料泵根据罐内液位将会自动进行转料操作，将脱酯RB□□□□□RB□□□□□6.4.5.2.56.4.5.2.5当薄膜蒸发器开始出丁酯，而丁酯收集罐中已经出现丁酯液位时，启动转料泵进行小循环，当泵压稳定时，打开泵后阀门，关闭循环阀门，用转料泵将丁酯转入分水罐。

6.4.5.3.1当料液处理完全后，用工艺用饮用水进行顶洗整个管道和设备。RB□□□□□□□□□□□□□6.4.5.3.2顶洗结束后，停真空泵，停热水泵，停脱酯所有进出阀门。RB□□□□□□□□□□□□□6.4.6偏差及异常情况处理□□□□RB）中酯含量较大，脱酯过程中出现口泡严重现象时，应及时降低液进料流量，防止料液随泛起的泡沫上升到冷凝器中，造成收率降低。操作过程中出现其他偏差及异常情况应立即采取紧急措施并逐级报告致车间、生产部、质量部负责人，严重情况报告至公司负责人，按照相关指令处理。4.6.3□□□□□□ 10分钟后还未达到-0.08110.09Mpa时，□□□□□□□□□□是否关好，如果没有关好则必须关好。RB6.5裂解岗位RB岗位产品（中间体）名称6－氨基青霉烷酸钾（简称主要成分的分子式、分子量及结构式61APA□□□C8H11O361APA□□□C8H11O3N2SK，分子量： 253,结构式岗位产品（中间体）的理化性质6-APA□□□□□□, □□□□□□□□□□□□□□□ □□□□□□□□□结晶。等电点在水溶液中为 4.3。微溶于水，难溶于有机溶剂。对酸较稳定，易□□□□□,□P-□□□□□,□□□□□□□□□□□□□□□□工艺原理酶法裂解主要采用由微生物产生的青霉素酰基转移酶水解青霉素制取6-APA酶是蛋白质，酶促反应对 pH、温度等条件有严格要求，如遇强酸、强碱、有机溶剂、重金属盐、高温等因素都可能使酶变性而失去其催化活性。化学反应式

6—APA 苯乙酸铵6.5.6生产工艺流程图序号物料名称物料代码规格等级□□□□□□□□1□□□□□□Y033——QS-AF010332硼酸Y008工业QS-AF010083氨水Y009工业QS-AF010096.5.7使用物料统计表6—APA 苯乙酸铵6.5.6生产工艺流程图序号物料名称物料代码规格等级□□□□□□□□1□□□□□□Y033——QS-AF010332硼酸Y008工业QS-AF010083氨水Y009工业QS-AF010096.5.7使用物料统计表6.5.8岗位操作描述6.5.8.1硼酸缓冲液的配制6.5.8.1.1打开溶解罐进工艺用饮用水的阀门，启动储罐的管道泵，将7-9吨工艺用饮用水打入溶解罐内。6.5.8.1.2将25□□□□□□□□□□,□□□□□适量的氨水调pH值。6.5.8.1.3将硼酸缓冲液的pH值调到 6.517.5之间。6.5.8.2.1检查氨水储罐内是否有浓氨水，若没有则通知溶媒库打入浓氨水。6.5.8.2.16.5.8.2.2检查工艺用饮用水储罐内是否有工艺用饮用水，若没有则通知制水岗位打入。6.5.8.2.3打开配制罐进浓氨水的阀门，打开浓氨水储罐出料阀门，启动浓氨水储罐的转料泵，将1100-1300L□□□□□□6300-6500L工艺用饮用水。6.5.8.2.4打开2M□□□□□□□□,□□25-35分钟。从取样口取样，送化验室检测氨水的摩尔浓度应为1.912.1M。6.5.8.3裂解前的准备6.5.8.3.1检查设备能否正常运行。6.5.8.3.2溶解罐是否有足够硼酸缓冲液。6.5.8.3.3检查2M氨水储罐是否有500018000L氨水，2M氨水计量罐是否有1000L以上氨水。6.5.8.3.4检查裂解罐底阀是否关好。6.5.8.3.5确定进裂解罐的硼酸缓冲液的体积，V□总十亿/1401RB体积；□□□□RB体积*RB效价。6.5.8.3.6打开进裂解罐夹套热水的进回阀门，将裂解罐内的硼酸缓冲液升温到6.5.8.3.6.5.8.6.5.8.20-30℃。7与脱酯人员确定清楚交接的脱酯口上取样测效价，然后记录效价和体积。4裂解过程4.1到自控室打开加氨水的自控阀门，打开进料阀门，将到0.110.2MPa。RB体积,然后空气搅拌，2-5分钟后在取样2M氨水计量罐的压力保6.5.8.4.2打开脱酯RB缓冲罐罐底阀门，记录好脱酯液体积转入裂解罐，当脱酯液开始进入裂解罐，立即打开加氨水的阀门开始加氨水，并作好记录。6.5.8.4.3进完脱酯液后，每隔10分钟记录一次加氨量，温度，pH值。6.5.8.4.4最终将温度调到281341和 pH调到7.8-8.4。6.5.8.4.5判断裂解完成：当自控阀门在3110分钟内不加氨水，6.5.8.4.6当pH值在 3110分钟内不变化，关闭进口水的所有阀门，口氨水计量罐的气压，通知萃取岗位人员准备接料。6.5.8.5转料6.5.8.5.1确定进裂解液缓冲罐的所有阀门已经打开后，打开裂解罐的罐底阀门。6.5.8.5.2打开板式换热器冷介质（－10℃的冷盐水）的进回阀门（两组）6.5.8.5.3从过滤器上排气，然后打开裂解罐上空气阀门加压开始压料。6.5.8.5.4裂解液转完时，关闭板式换热器冷介质的进回阀门，关上罐底阀门，关上裂解罐上空气加压阀门，开排气阀门，最后用空气吹管道（213分钟）□6.5.8.5.5重新进硼酸缓冲液，同时开始升温准备接下一罐脱酯液。6.5.9关键工艺控制点6.5.9.1确定进裂解罐的硼酸缓冲液体积V□总十亿/1401RB体积□□□□RB体积*RB效价0.110.110.2Mpa2M□□□□□□□□□批次pH□□□℃□0-1007.8-8.428-28.5100-2007.8-8.428.5-29200-3007.8-8.429-30300-4007.8-8.430-30.5400-5007.8-8.430.5-31500-6007.8-8.431-31.5600-7007.8-8.431.5-32700-8007.8-8.432-32.5大于8007.8-8.433-346.5.9.2裂解过程中保持6.5.9.3裂解最终控制：6.5.9.4裂解完毕的判断□□□□□□ 3110分钟内不加氨水， pH□□□□,□□□□□6.5.10偏差及异常情况处理过滤器堵塞裂解液转入结晶罐（或分相罐）时 ，出现输送流量变小 ，检查管路上阀门是否均处于开启状态，再停泵检查裂解液过滤器是否堵塞。如果出现过滤器堵塞检查裂解罐内滤网是否破损，如有漏酶情况，停止使用该裂解罐，反映情况后组织人员将酶转出，进行裂解罐滤网的维修。搅拌突然停转搅拌突然停止，必须立即关闭氨水进料阀门； 关闭氨水进料阀门必须及时，否则pH值会急速上升；若发现 pH值上升，必须立即转料并及时洗酶。□□□□□□□□□□□ 10120分□□□□□,□□□□□□□□□操作过程中出现其他偏差及异常情况应立即采取紧急措施并逐级报告致车间、质量部负责人，严重情况报告至公司负责人，按照相关指令处理。6.6萃取岗位岗位产品（中间体）名称岗位产品： 6口APA161氨基青霉口酸）结晶液副产品： 苯乙酸（ Phenylaceticacid）6-APA的分子式：C8H12O3N2S，分子量:6-APA的分子式：C8H12O3N2S，分子量:216，结构式：苯乙酸的分子式： C8H8O2，分子量：136，结构式：CgCOOH主要成分的理化性质及安全特性61APA□□□□□,□□□□□□,□ P□□□□□□□苯乙酸外观为无色片状结晶或粉末，易溶于醇、醚、氯仿，微溶于水。6.6.4工艺原理、化学反应式及生产工艺流程图工艺原理□□□□□□□□□□□□□□□, 通过调节pH□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□,□□□□□□□□□□□□□ 6-APA分离□6.6.4.2生产工艺流程图缓冲罐 回收车间6.6.5使用物料统计表6.6.5.1原材料统计表序号物料名称物料代码规格等级质量标准文件编号1盐酸Y010工业级QS-AF010102丁酯Y030工业级QS-AF010303丁醇Y027工业级QS-AF010276.6.5.2使用的工艺用水序号工艺用水名称质量标准文件编号用途1工艺用饮用水QS-FZ01048口洗管道萃取前的准备在裂解液转到裂解液缓冲罐前 10分钟打开缓冲罐夹套的冷水进回阀门。打开进溶媒混合罐的丁酯和丁醇的进料阀门，调节流量计进料。当裂解液罐和溶媒混合罐的体积达到 1/3时，分别启动两个罐的泵，调节裂解液与混合溶媒的流量，开始往萃取罐进料。萃取过程连续操作进料，调节好溶媒流量和裂解液的流量，调节好盐酸的流量，盐酸的流量以pH□□□,□□□□□□□的 pH值为0.8-1.4当分相罐溢料口开始溢料时，启动重相转料泵，将重相转入下工序。溢出的轻相进入轻相罐。观察重相料的颜色，保证颜色和不带溶媒。6.7结晶岗位岗位产品（中间体）名称岗位产品：6－APA（6－氨基青霉烷酸）结晶液主要成分的分子式、分子量及结构式6-APA的分子式： C8H12O3N2s，分子量： 216结构式：主要成分的理化性质及安全特性61APA□□□□□,□□□□□□,□ P□□□□□□□工艺原理利用6-APA的等电点(pH=4.3),□□□□□□□□□□□□□ pH调到等电点□□□□□□□ ，［6-APA□□□□□□□□□□生产工艺流程使用物料序号00000000口号规格等级质量标准文件编号1盐酸Y010工业级QS-AF010102氨水Y009工业级QS-AF010093EDTA-2NaY007工业级QS-AF010074保险粉Y002工业级QS-AF01002岗位工艺描述先称好1kg保险粉和2kgEDTA-2Na备用。当结晶罐的液位达到规定液位后切换另外的结晶罐进料阀门。当温度到达 4℃以下时,□□□□,□□□□□□□□□ EDTA-2Na,打开氨水的进料阀门 ，将pH调节到6.0-7.5之间，当PH到达后，再用盐酸调节 pH到3.9-4.1之间。当pH到达后开始养晶 2-3小时.□□□□□ T151之间。通知下工序离心机操作人员准备接料 ,打开结晶罐放料阀门 ,将结晶液放入离心机当中。6.7.7.5当料液放完后,用工艺用饮用水冲洗结晶罐,关闭结晶罐罐底阀门,准备开始接下批料液。6.8干燥、分装6.8.1岗位产品名称6.8.1岗位产品名称6-APA61氨基青霉口酸口包装品6.8.2主要成分的分子式、分子量及结构式6-APA的分子式：C6.8.2主要成分的分子式、分子量及结构式6-APA的分子式：C8H12O3N2S，分子量:216结构式：6.8.3主要成分的理化性质及安全特性是生产各种青霉素的重要中间体。它是白色片状六面体结晶。等电点在水溶液中为强碱分解，使结晶。等电点在水溶液中为强碱分解，使4.3。微溶于水，难溶于有机溶剂。对酸较稳定，易被P-□□□□□,□□□□□□□□□□□□□□□□6.8.4工艺原理6-APA□□□□□□□□□□□□□,□□□□□□□□□□□□□6.8.5生产工艺流程图6.8.6使用物料统计表序号包口编号包材名称规格等级用途□□□□□1B02□□□□□□□□食用内包装QS-AF020012B04□□□□□□□□―中包装QS-AF020023B01复合纸袋―外包装QS-AF020034-□□□□□―外包装―6.8.7岗位工艺描述6.8.7.1离心机的操作，直到出料结束关闭氮气阀门。6.8.7.1.1检查氮气是否畅通，打开氮气阀门进离心机，直到出料结束关闭氮气阀门。6.8.7.1.2启动离心机，首先打开油泵，风机，再启动开关，离心机开始工作。6.8.7.1.3调节离心机，将速度调到加料速度。6.8.7.1.4离心机加料前核对结晶罐罐号和体积，6.8.7.1.4离心机加料前核对结晶罐罐号和体积，分别加入3台离心机，加料要均匀。(3台离心机对应 1台结晶罐)6.8.7.1.5离心机加料时，通知回收岗位接母液，首先打开结晶罐罐底阀门，然后打开离心机进料阀门从结晶罐加入结晶液到离心机，在加料期间要控制好流量匀

速。当加料完成后，先关结晶罐底阀，再关离心机进料阀。4-10分钟，开始洗料。4-10分钟，开始洗料。用550-650L/次□□□□□□□□□□35-45分钟，甩干结束后减洗涤前核对工艺用饮用水计量罐液位，物料一次。洗涤结束后，调节离心机速度为甩干速度，甩干速到卸料速度。卸料前将装料小车推到离心机下料口，并启动卸料按钮，卸料结束后关闭卸料按钮，准备接下一批料。离心机等待下一批物料，待料速度为卸料速度。进锥前的检查检查离心机出粉的批号、重量后方可投料。检查热水罐里是否有水，如否，开启循环水进水阀门进水，当溢流管里有水流出即水已加满，关闭循环水进水阀；如水温不够，打开蒸汽自控阀加热，□□□□□□□ 55170口。检查双锥罐壁是否清洁，如留有上批余粉痕迹必须用洁净干毛巾擦净。检查双锥里套真空管的电力纺布口袋是否套好，绳子是否扎牢。6.8.7.3双锥干燥过程上好双锥取样盖，将加料口盖转向上，打开盖子，换上进料盖后，通知刮刀工段进料，同时开真空泵开始吸料。吸完料后将吸粉盖换下换上加料口盖，拧紧罐口螺丝。开启双锥转动按钮，开启真空泵，打开双锥真空阀门。打开热水进、出水阀门，开启热水泵，打开泵的出水阀门加热。6.8.7.3.4□□□□□□□□□ 50-65℃，真空度口 -0.08Mpa,干燥 5□□□,□□□□阀门，取样检测水分。当测水分小于 0.1%以下开始降温。否则应继续干燥，至水分合格，干燥时间不得超过 8小时。水分合格后，关闭双锥热水进、出阀，打开循环水进、出阀降温，当温度降到低于 40℃时，关闭循环水进、出阀。停止双锥转动，打开取样阀，关闭真空阀，打开排气阀排空。当真空为零时，用摇把手动将取样盖转向上，取下取样盖， 换上出料盖 ，与真空输送器连接好，准备吸粉。6.8.7.4包装自动出粉分装称量□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□□,□□□□□□□□□□□□双锥中的物料在负压气流的作用下，输送到输送器料仓中。吸料循环结束，落料阀打开，物料落入储料仓。同时反吹系统启动，对过滤器进行功能再生。如此往复循环，直到物料到达指定料位。原料由储料桶落至计量桶中，计量出粉子重量。称量时必须双人在场，一人操作，另一人复核并记录。6.8.7.4.2封口通知QC□□□□□□□□□,□ PE□□□□□□□,□□□□,□ PE袋按顺时针方向拧成麻花状，用尼龙扎带将口袋扎紧。将扎好的成品传递到外包间，装袋或桶，当检验合格后，贴上标签入库。6.8.7.5物料平衡的计算：□□□□6-APA□□□ kg)/□□□□□□□ kg)□□□□□ =□□□6-APA□□□□□RB□□□□□□ 0.3647生产设备一览表102车间序号设备编号设备名称规格型号材质数量01X02104A-H□□□□□RSE300,DHC216304802X02138A-D□□□□□DHC211304403X02308A-G□□□□□DHC211304704R02201A-D脱色罐DN3200*2500304405F02203A-C芬特机SYB-20304306X02401A-F□□□□□F=10M2304607X02611A-HTA50离心机TA50304808R02612A-B□□□□□□D2600*2800锥底304209V02624A-D□□□□□D2600*3000304410R02514A-N裂解罐D2000*21000-65rpm3041411R02618A-P结晶罐D2600*35000-60rpm3041612X02701A-N□□□□□GK1250-NB30414

13X02707A-G□□□□□GZZ-4000L304714X020710A-C□□□□□——3043104车间序号设备编号设备名称规格型号材质数量01X16104A-G□□□□□CHPX718,DHC216304702X16138A-E□□□□□DHC211304503X16308A-G□□□□□DHC211304704R16201A-D脱色罐①3200*2500304405F16203A-C芬特机F=15M2SYB-20304306X16401A-F□□□□□F=10M2304607X16642A-B□□□□□DHC211304208R16612A-F□□□□□□①2600*3800锥底304609R16514A