DB12T 846-2018植物源性农产品中铅、镉、铬、砷、铁、锰、铜、锌、镍、钾、钠、钙、镁的测定 电感耦合等离子体质谱法

ICS5.020.20天津DB12市地方标准DBT846—2018铜、锌、镍、钾、钠、钙、镁的测定电感Determinationofadmiumchromiumarsenicironmanganesecopperzincnickelpotassiumnatrium,calcium,magnesiumcontentsinplant-derivedagriculturalproducts—Inductivelyplasmamassspectrometric天津市市场监督管理委员会发布前言T起草单位：天津市农业质量标准与检测技术研究所。。植物源性农产品中铅、镉、铬、砷、铁、锰、铜、锌、镍、钾、钠、钙、镁的测定电感耦合等离子体质谱法感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。、钾、钠、钙、原理材料3.2硝酸(ρ(HNO3)＝1.42g/mL)：优级纯。3.3过氧化氢(30%，质量浓度)：优级纯。mL硝酸(4.1)慢慢加入980mL超纯水中。3.5内标溶液(6Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi)：10mg/L。硝酸(4.3)稀释至刻度，此溶液浓度为1mg/L。3.7调谐液(Li、Y、Ce、Tl、Co)：10µg/L。3.9多元素标准工作溶液：分取标准储备液(4.6)10mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.3)稀3.10液氩或高纯氩气(纯度≥99.999%)。4仪器与设备4.1电感耦合等离子体质谱仪4.4微波消解仪：带聚四氟乙烯消解罐、具有调温或调压功能。4.6电热板。4.7高温炉。分析步骤5.1试样制备与保存0℃~4℃保存备用。5.2试样消解.2.1湿法消解mL10mL~15mL，置于电热板上加热消解。若消解液仍有未分解物或颜色较深，取下放冷，补加硝酸(4.1)5mL~10mL，继续消解。如此反复几次，至消化液呈淡黄色或无色。开盖赶酸至0.5mL~1mL，取下放冷，将消解液移入25mL(或50mL)容量食用菌5~10.2.2微波消解按表1规定称取试样于消解罐中，加入硝酸5mL~8mL，过氧化氢1mL~2mL(对粮谷、植物性食品干制品和其他高糖高脂类样品，应先在中温电热板上预加热5分钟)，盖好安全阀后，将消解罐放入微波液定容后酸度(酸度应控制在5％(V/V)左右)而定。若定容后酸度超过10％(V/V)，可将消解罐放±5℃)驱除部分硝酸，以下按6.2.1操作。件参照附录A。5.3标准系列溶液的制备分取0.1mL、0.5mL、1.0mL、5.0mL、10.0mL多元素标准工作溶液(4.8)分别置于100mL容量瓶中，.3)稀释至刻度，此混合标准溶液中各元素浓度见表2。溶液中各元素浓度N1N2N3N4N5N6NiKNa5.4测定线查得样品中各元素的质量浓度。计算1试样中各元素的含量按⑴式进行计算：(cc0)V(cc0)Vf1000m1000X¬——被测元素含量，单位为毫克每千克，mg/kg；c液中各元素的浓度，单位为微克每毫升，µg/mL；V——被测试液体积，单位为毫升，mL；m—试样质量，单位为克，g。元素含量在0.1~1.0mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平A(资料性附录)条件A、蔬菜类样品的微波消解参考条件123温度/C00855(资料性附录)条件及内标元素Babington雾化器1.0/0.4mm(Ni)锥3