不确定度评定

不确定度评定报告对KJMZ-2011-0272报告各项测量结果进行不确定度评估1•煤中分析水分测量不确定度评定依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》和GB/T212-2008《煤的工业分析方法》，用空气干燥法对煤的水分进行测量。1.1检测环境条件室内温度(20±5)°C,相对湿度W45%,无影响检测工作的振动冲击、气流冲击，无强电磁干扰。水分测定数据如下：Jill 重：(g)16.2340,15.3826试样重：(g)1.0000,1.0000干燥后重：(g)17.2287,16.3371水分重：(g)0.0053,0.0055水分含量：M^%0.53,0.55平均值：M^%0.541.2被测量说明1.2.1测量程序称量瓶质量…■称取lg左右煤样，称准至0.0002g-105°C-110°C干燥箱干燥至恒重一称量…计算122计算公式Mad^ini/mX100%中式：ml・■干燥后失去的质量gm—试样质量g卜⑴一空气干燥基水分％1.3不确定度源分析水分测定值不确定度主要来自a） A类不确定度（测量重复性）b） 试样称量c） 干燥后的质量称量d） 质量恒定1.4不确定度组分评定1.4.1A类不确定Im寿uXFn（n.i）=0011.4.2B类不确定a） 试样质量in试样称量误差0.0002g按均匀发布转化为标准不确定度：U（m）=0.0002/V3=0.0001154gb） 干燥后失去的质量ml干燥后称量误差0.0002g按均匀发布转化为标准不确定度:U（ml）=0.0002/3=0.0001154g质量恒定此煤样水分测定值0.54%,不需进行检查性干燥，可不考虑质量恒定的不确定度。1.5合成标准不确定度不确定度组分显值标准不确定相对不确定度U(x)U(x)/x试样称量1.00000.00011540.0001154干燥后称量0.00530.00011540.0218重复性0.540.010.0185合成标准不确定度相对不确定度=Ju：(如d)+u；(Aid)=0.029绝对不确定度:u(c)=0.54x0.029=0.0161.扩展不确定度扩展因子K=1.96水分测量值Mad的扩展不确定度：U(Mad)=0.016x1.96=0.03结果表述：此煤样水分测定结果为：(0.54土0.03)%2•煤中空干基灰分测量不确定度评定依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》和GB/T212-2008《煤的工业分析方法》，用缓慢法对煤的灰分进行测量。2.1检测环境条件室内温度(20±5)°C,相对湿度W45%,无影响检测工作的振动冲击、气流冲击，无强电磁干扰。灰分测定数据如下：JUL 重：(g)16.1148,16.0270试样重：(g)1.0000,1.0000灼烧后重：(g)16.4102,16.3221灰分重：(g)0.29540.2962灰分含量：M^%29.54,29.62平均值：Aad%29.582.2被测量说明2.1测量程序称量瓶质量…•称取lg左右煤样，称准至0.0002g-815±10°C灼烧至恒重一称量…计算2.2.2计算公式Aad=mi/mX100%中式：灼烧后的质量gm—试样质量gAad—空气干燥基灰分％2.3不确定度源分析灰分测定值不确定度主要来自e） A类不确定度（测量重复性）f） 试样称量g） 灼烧后灰分的质量称量h） 质量恒定1.4不确定度组分评定1.4.1A类不确定u=S（文尸彳n（n-l）EM2.4.2B类不确定a） 试样质量m试样称量误差0.0002g按均匀发布转化为标准不确定度：U（m）=0.0002/V3=0.0001154gb） 灼烧的质量ml灼烧后称量误差0.0002g按均匀发布转化为标准不确定度:U（ml）=0.0002/V3=0.0001154gc） 质量恒定此煤样灰分测定可不考虑质量恒定的不确定度。1.5合成标准不确定度不确定度组分显值标准不确定相对不确定度U(x)U(x)/x试样称量1.00000.00011540.0001154灼烧后称量0.29540.00011540.000391重复性29.580.010.00135合成标准不确定度相对不确定度=Ju；(Aid)+ii；(Aid)=0.0014绝对不确定度：11(c)=29.58x0.0014=0.04141•扩展不确定度扩展因子K=1.96灰分测量值Aad的扩展不确定度:U(Aad)=0.0414x1.96=0.08结果表述:此煤样灰分测定结果为：(29.58±0.08)%3煤中空干基挥发分测量不确定度评定依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》和GB/T212-2008《煤的工业分析方法》，对煤的挥发分进行测量。2.1检测环境条件室内温度(20±5)°C,相对湿度W45%,无影响检测工作的振动冲击、气流冲击，无强电磁干扰。挥发分测定数据如下：JUL重：(JUL重：(g)19.7476,18.9788试样重：(g) 1.0000, 1.0000灼烧后重：(g) 20.5999, 19.8310挥发分重：(g) 0.1477 0.1478挥发分含量：V^%14.23 14.24平均值：Vad% 14.242.2被测量说明2.1测量程序称量瓶质量…•称取lg左右煤样，称准至0.0002g-900±10°C灼烧至恒重一称量…计算2.2.2计算公式Vad=ini/mX100%中式：ml—加热后减少的质量gm—试样质量g沧一空气干燥基挥发分％2.3不确定度源分析挥发分测定值不确定度主要来自1） A类不确定度（测量重复性）j） 试样称量k） 灼烧后减少的挥发分质量称量l） 质量恒定1.4不确定度组分评定1.4.1A类不确定U=S（云T n（n-1） °12.4.2B类不确定a） 试样质量m试样称量误差0.0002g按均匀发布转化为标准不确定度：U（m）=0.0002/V3=0.0001154gb） 灼烧后的质量ml灼烧后称量误差0.0002g按均匀发布转化为标准不确定度:U（ml）=0.0002/V3=0.0001154gc） 质量恒定此煤样挥发分测定不考虑质量恒定的不确定度。1.5合成标准不确定度不确定度组分显值标准不确定相对不确定度U(x)U(x)/x试样称量1.00000.00011540.0001154灼烧后称量0.14770.00011540.000781重复性14.240.010.000702合成标准不确定度相对不确定度=Ju；(Aid)+u；(Aid)=0.0011绝对不确定度：u(c)=14.24x0.0011=0.01571.扩展不确定度扩展因子K=1.96挥发分测量值Vad的扩展不确定度：U(Vad)=0.0157x1.96=0.03结果表述：此煤样挥发分测定结果为：(14.24土0.03)%4煤中空干基硫分测量不确定度评定依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》和GB/T214-2007《煤中全硫的测定方法》，用库仑法对煤的硫分进行测量2.1检测环境条件室内温度(20±5)°C,相对湿度W45%,无影响检测工作的振动冲击、气流冲击，无强电磁干扰。硫分测定数据如下：TOC\o"1-5"\h\zJI1L重：(g) &6500 &5912试样重：(g) 0.05, 0.05显示值：(g) 1.4100, 1.4228硫分：(g) 0.0282 0.0284硫分含量Sad%2.82 2.84平均值S^% 2.832.2被测量说明2.1测量程序称量瓶质量…•称取0.05g左右煤样，称准至0.0002g-1150±5°C高温炉内燃烧的至恒重一称量…计算2.2.2计算公式尸mi/mX100%中式：ml一库仑显示值mgm—试样质量gSad—空气干燥硫分％2.3不确定度源分析挥发分测定值不确定度主要来自m） A类不确定度（测量重复性）n） 试样称量o） 灼烧后减少的挥发分质量称量P）质量恒定1.4不确定度组分评定1.4.1A类不确定U=S（云T n（n-1） °12.4.2B类不确定a） 试样质量in试样称量误差0.0002g按均匀发布转化为标准不确定度：U（m）=0.0002/V3=0.0001154gb） 燃烧后库伦积分仪显示值ml燃烧后显示值误差0.01%,K=2,按均匀发布转化为标准不确定度:U（ml）=2.83%x0.01/2=0.00000142c） 质量恒定此煤样挥发分测定不考虑质量恒定的不确定度。1.5合成标准不确定度不确定度组分显值标准不确定相对不确定度U(x)U(x)/x试样称量0.05g0.00011540.002308燃烧后显示值1.4100mg0.00000142重复性2.830.010.00353合成标准不确定度相对不确定度=Ju：(Aad)+u；(Aad)=0.0042绝对不确定度：u(c)=2.83x0.0042=0.0121.扩展不确定度扩展因子K=1.96硫分测量值Sad的扩展不确定度：U(S^)=0.012x1.96=0.02结果表述：此煤样挥发分测定结果为：(2.83土0.02)%5煤中空干基氢元素测量不确定度评定依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》和GB/T476-2008《煤中碳和氢的测定方法》，用库仑法对煤的氢元素进行测量2.1检测环境条件室内温度(20±5)°C,相对湿度W45%,无影响检测工作的振动冲击、气流冲击，无强电磁干扰。氢元素测定数据如下：TOC\o"1-5"\h\zJUL重：(g) &6500 &5912试样重：(g) 0.07, 0.07显示值：(mg)0.2774, 0.2789氢元素：() 0.0282 0.0284氢元素含量氐％3-46 3.48平均值S^% 3.472.2被测量说明2.1测量程序称量瓶质量…•称取0.05g左右煤样，称准至0.0002g-1150±5°C高温炉内燃烧的至恒重一称量…计算2.2.2计算公式尸mi/mX100%中式：ml一库仑显示值mgm—试样质量gSad—空气干燥硫分％2.3不确定度源分析挥发分测定值不确定度主要来自q）A类不确定度（测量重复性）I）试样称量s） 灼烧后减少的挥发分质量称量t） 质量恒定1.4不确定度组分评定1.4.1A类不确定u=s（壬T n（n-1） ^012.4.2B类不确定a） 试样质量in试样称量误差0.0002g按均匀发布转化为标准不确定度：U（m）=0.0002/V3=0.0001154gb） 燃烧后库伦积分仪显示值ml燃烧后显示值误差0.1%,K=2,按均匀发布转化为标准不确定度:U（ml）=3.47%x0.1%/2=0.0000174c） 质量恒定此煤样挥发分测定不考虑质量恒定的不确定度。1.5合成标准不确定度不确定度组分显值标准不确定相对不确定度U(x)U(x)/x试样称量0.07g0.00011540.00165燃烧后显示值0.2774ing0.0000174重复性3.470.010.00288合成标准不确定度相对不确定度=Ju：(Aid)+u；(Aid)=0.0033绝对不确定度：u(c)=3.47x0.0033=0.0111.扩展不确定度扩展因子K=1.96氢元素测量值Had的扩展不确定度：U(Had)=0.011x1.96=0.02结果表述：此煤样挥发分测定结果为：(3.47±0.02)%6煤中空发热量测量不确定度评定依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》和GB/T213-2008《煤中发热量的测定方法》对煤的发热量进行测量2.1检测环境条件室内温度(20±5)°C,相对湿度W45%,无影响检测工作的振动冲击、气流冲击，无强电磁干扰。用全自动量热仪测定0272号煤样发热量，所得实验数据如下：a)热容量标定苯甲酸标准热值：Q=26450J/g点火热：200J序号苯甲酸质量测量温升冷却校正值测得热容量E10.96432.42010.0223103811.02792.57950.02601034030.80202.01820.01721035740.98572.48720.02091040350.98242.46860.0219103421036524.16测的发热量1036524.16测的发热量Qb.ad(J/g)24472标准差：试样重冷却校正值K11.00000.00392仪器热容量E=1036591.00000.00392b)仪器热容量E=1036591.00000.0039224473平均1.0000 0.00392 24472全硫St,ad=2.83高位发热量Qgra尸24176J/g被测量说明：测量程序仪器热容量标定称量已知热值的标准苯甲酸片置于氧弹内充氧气燃烧，完全燃烧产生的热量。内筒水温升。外筒水温度。苯甲酸热值。试样质量等，自动量热仪依次计算出仪器的冷却系数综合常数和热量发热量测定圮堀质量■…称取l.OOOOg的煤样，称准至0.0002g-置于氧弹内充氧气燃烧，完燃烧放出的热量使内筒水温升高。温度高低测温探头变化为信号…•自动量热仪依次计算出弹筒发热量，高位热量。不确定度源分析热容量的影响参数热容量试样重冷却校正值容热量标定和发热量测定中采用同样的点火热。它对弹筒发热量测定结果的影响基本抵消，可不考虑弹筒发热量的影响参数有弹筒发热量硫含量硝酸修正值量化不确定度组分容热量的不确定度u(E)A类不确定度u=S(xFfn(n-1) =1208苯甲酸片质量的不确定度称量引起标准不确定度，称量误差0.0002g按均匀发布转化为标准不确定度：U(m)=0.0002/V3=0.0001154g苯甲酸标准热值的不确定度u(Q)苯甲酸标准物质证书给出的标准热值26450J/g,,其扩展不确定度为0.1%,,标准物质包含因子K=2.,换算为标准不确定度(相对)11(Q)=0.001/2=0.0005硝酸校正值的标准不确定为uN=0.0001X0.9524X26450/2.4146=1・04(J)不确定度组分量值标准不确定度相对标准不确定度苯甲酸称量0.9542.0.00011540.0001212苯甲酸标准热值264500.00050重复性1036512.080.001165硝酸校正热103651.040.00010U(E)=0.0013弹筒发热量的不确定度弹筒发热量的不确定度组分a)试样称量的标准不确定度m称量误