废气处理工艺说明及废水检测方法

本文汇聚以下工艺:有机废气治理工艺、酸性气体治理工艺、国内常用烟气脱硫工艺、循环流化床锅炉脱硫工艺等。旨在为工业企业节能提供参考，加快废气治理，还天以“蓝”装。1、有机废气治理工艺干式过滤器先净化废气中漆雾的颗粒物及水份，避免二次污染及保护活性碳。有机废气再通过吸附床，与活性炭接触，废气中的有机污染物被吸附在活性炭表面。最后有机废气引入催化燃烧装置前，先通过预热器对废气进行先预热，再通过催化燃烧床内的电加热器加热废气生成无害的H2O和CO2。燃烧后放出大量的热量，可采用热交换器将高温尾气回收利用以减少预热能耗。工艺特点：1.适合处理常温、大风量、中、低浓度的有机废气;2.不产生二次污染，设备投资及运行费用低;3.吸附剂选用优质蜂窝状活性炭，具有使用寿命长、运行阻力低、净化效率高的特点;4.催化低温分解，预热时间短，能耗低，催化剂使用寿命长，催化分解净化率高达97%;5.设备运行稳定，可靠，活动件少，检修系统配备完善，操作维修方便;6.整个运行过程中实现全自动化PLC控制，方便，可靠;7.系统安全设施完善，配有阻火器，泄爆口，运行时出现的异常情况将报警并自动停机。适用范围：在化工、印染、塑料、机械、仪表、电线电缆、漆装线、电机、发动机、汽车、摩托车、自行车、家电、印刷，磁带，制鞋等行业和部门所挥发或泄露出的有机废气与臭味、如苯类、醇类、酮类、醛类、脂类、醚类、烷烃类等温合有机废气的脱除、净化，均可采用本工艺。2、酸性气体治理工艺酸性废气通过各支管将各设备、区域产生的废气收集，进入主风管，通过废气处理洗涤塔利用气体与液体间的接触，将气体中污染物传送到液体中，然后再将清洁之气体与被污染的液体分离净化，最后由防腐风机抽吸至活性炭吸附床吸附废气中的有害成分，达到达标排放的方法。整个工艺根据现场要求可选择PP，玻璃钢等防腐材料，例如PP凤管、玻璃钢风机等。设计工艺：废气→→PP风管→→废气处理洗涤塔→→防腐风机→→活性炭吸附床→→排放工艺特点：本工艺前后衔接合理而流畅，上一级处理单元都为下一级处理单元做了很好的铺垫，可使得整个系统长期处于正常的运行状态，保证处理效果，使废气能稳定达标排放。另外，本工艺能耗省，运行费用低，全部构筑物可布置到最紧凑的程度，最大限度地节约用地。适用范围：适用与电子工业、半导体制造业、PCB制造业、LCD制造业、钢铁金属工业、电镀及金属表面处理工业、酸洗制程、染料/制药/化学工业、除臭/氯气中和、燃烧废气SOx/NOx之去除、其他水溶性空气污染。3、国内常用烟气脱硫工艺石灰石——石膏法脱硫工艺。是世界上应用最广泛的一种脱硫技术，日本、德国、美国的火力发电厂采用的烟气脱硫装置约90%采用此工艺。它的工作原理是：将石灰石粉加水制成浆液作为吸收剂泵入吸收塔与烟气充分接触混合，烟气中的二氧化硫与浆液中的碳酸钙以及从塔下部鼓入的空气进行氧化反应生成硫酸钙，硫酸钙达到一定饱和度后，结晶形成二水石膏。经吸收塔排出的石膏浆液经浓缩、脱水，使其含水量小于10%，然后用输送机送至石膏贮仓堆放，脱硫后的烟气经过除雾器除去雾滴，再经过换热器加热升温后，由烟囱排入大气。由于吸收塔内吸收剂浆液通过循环泵反复循环与烟气接触，吸收剂利用率很高，钙硫比较低，脱硫效率可大于95%。旋转喷雾干燥烟气脱硫工艺。喷雾干燥法脱硫工艺以石灰为脱硫吸收剂，石灰经消化并加水制成消石灰乳，消石灰乳由泵打入位于吸收塔内的雾化装置，在吸收塔内，被雾化成细小液滴的吸收剂与烟气混合接触，与烟气中的SO2发生化学反应生成CaSO3,烟气中的SO2被脱除。与此同时，吸收剂带入的水分迅速被蒸发而干燥，烟气温度随之降低。脱硫反应产物及未被利用的吸收剂以干燥的颗粒物形式随烟气带出吸收塔，进入除尘器被收集下来。脱硫后的烟气经除尘器除尘后排放。为了提高脱硫吸收剂的利用率，一般将部分除尘器收集物加入制浆系统进行循环利用。该工艺有两种不同的雾化形式可供选择，一种为旋转喷雾轮雾化，另一种为气液两相流。喷雾干燥法脱硫工艺具有技术成熟、工艺流程较为简单、系统可靠性高等特点，脱硫率可达到85%以上。该工艺在美国及西欧一些国家有一定应用范围(8%)。脱硫灰渣可用作制砖、筑路，但多为抛弃至灰场或回填废旧矿坑。磷铵肥法烟气脱硫工艺。磷铵肥法烟气脱硫技术属于回收法，以其副产品为磷铵而命名。该工艺过程主要由吸附(活性炭脱硫制酸)、萃取(稀硫酸分解磷矿萃取磷酸)、中和(磷铵中和液制备)、吸收(磷铵液脱硫制肥)、氧化(亚硫酸铵氧化)、浓缩干燥(固体肥料制备)等单元组成。它分为两个系统：烟气脱硫系统——烟气经高效除尘器后使含尘量小于200mg/Nm3，用风机将烟压升高到7000Pa，先经文氏管喷水降温调湿，然后进入四塔并列的活性炭脱硫塔组(其中一只塔周期性切换再生)，控制一级脱硫率大于或等于70%，并制得30%左右浓度的硫酸，一级脱硫后的烟气进入二级脱硫塔用磷铵浆液洗涤脱硫，净化后的烟气经分离雾沫后排放。肥料制备系统——在常规单槽多浆萃取槽中，同一级脱硫制得的稀硫酸分解磷矿粉(P2O5含量大于26%)，过滤后获得稀磷酸(其浓度大于10%)，加氨中和后制得磷氨，作为二级脱硫剂，二级脱硫后的料浆经浓缩干燥制成磷铵复合肥料。炉内喷钙尾部增湿烟气脱硫工艺。炉内喷钙加尾部烟气增湿活化脱硫工艺是在炉内喷钙脱硫工艺的基础上在锅炉尾部增设了增湿段，以提高脱硫效率。该工艺多以石灰石粉为吸收剂，石灰石粉由气力喷入炉膛850~1150℃温度区，石灰石受热分解为氧化钙和二氧化碳，氧化钙与烟气中的二氧化硫反应生成亚硫酸钙。由于反应在气固两相之间进行，受到传质过程的影响，反应速度较慢，吸收剂利用率较低。在尾部增湿活化反应器内，增湿水以雾状喷入，与未反应的氧化钙接触生成氢氧化钙进而与烟气中的二氧化硫反应。当钙硫比控制在2.0~2.5时，系统脱硫率可达到65~80%。由于增湿水的加入使烟气温度下降，一般控制出口烟气温度高于露点温度10~15℃，增湿水由于烟温加热被迅速蒸发，未反应的吸收剂、反应产物呈干燥态随烟气排出，被除尘器收集下来。该脱硫工艺在芬兰、美国、加拿大、法国等国家得到应用，采用这一脱硫技术的最大单机容量已达30万千瓦。烟气循环流化床脱硫工艺。烟气循环流化床脱硫工艺由吸收剂制备、吸收塔、脱硫灰再循环、除尘器及控制系统等部分组成。该工艺一般采用干态的消石灰粉作为吸收剂，也可采用其它对二氧化硫有吸收反应能力的干粉或浆液作为吸收剂。由锅炉排出的未经处理的烟气从吸收塔(即流化床)底部进入。吸收塔底部为一个文丘里装置，烟气流经文丘里管后速度加快，并在此与很细的吸收剂粉末互相混合，颗粒之间、气体与颗粒之间剧烈磨擦，形成流化床，在喷入均匀水雾降低烟温的条件下，吸收剂与烟气中的二氧化硫反应生成CaSO3和CaSO4。脱硫后携带大量固体颗粒的烟气从吸收塔顶部排出，进入再循环除尘器，被分离出来的颗粒经中间灰仓返回吸收塔，由于固体颗粒反复循环达百次之多，故吸收剂利用率较高。此工艺所产生的副产物呈干粉状，其化学成分与喷雾干燥法脱硫工艺类似，主要由飞灰、CaSO3、CaSO4和未反应完的吸收剂Ca(OH)2等组成，适合作废矿井回填、道路基础等。典型的烟气循环流化床脱硫工艺，当燃煤含硫量为2%左右，钙硫比不大于1.3时，脱硫率可达90%以上，排烟温度约70℃。此工艺在国外目前应用在10~20万千瓦等级机组。由于其占地面积少，投资较省，尤其适合于老机组烟气脱硫。海水脱硫工艺。海水脱硫工艺是利用海水的碱度达到脱除烟气中二氧化硫的一种脱硫方法。在脱硫吸收塔内，大量海水喷淋洗涤进入吸收塔内的燃煤烟气，烟气中的二氧化硫被海水吸收而除去，净化后的烟气经除雾器除雾、经烟气换热器加热后排放。吸收二氧化硫后的海水与大量未脱硫的海水混合后，经曝气池曝气处理，使其中的SO32-被氧化成为稳定的SO42-，并使海水的PH值与COD调整达到排放标准后排放大海。海水脱硫工艺一般适用于靠海边、扩散条件较好、用海水作为冷却水、燃用低硫煤的电厂。海水脱硫工艺在挪威比较广泛用于炼铝厂、炼油厂等工业炉窑的烟气脱硫，先后有20多套脱硫装置投入运行。近几年，海水脱硫工艺在电厂的应用取得了较快的进展。此种工艺最大问题是烟气脱硫后可能产生的重金属沉积和对海洋环境的影响需要长时间的观察才能得出结论，因此在环境质量比较敏感和环保要求较高的区域需慎重考虑。电子束法脱硫工艺。该工艺流程有排烟预除尘、烟气冷却、氨的充入、电子束照射和副产品捕集等工序所组成。锅炉所排出的烟气，经过除尘器的粗滤处理之后进入冷却塔，在冷却塔内喷射冷却水，将烟气冷却到适合于脱硫、脱硝处理的温度(约70℃)。烟气的露点通常约为50℃，被喷射呈雾状的冷却水在冷却塔内完全得到蒸发，因此，不产生废水。通过冷却塔后的烟气流进反应器，在反应器进口处将一定的氨水、压缩空气和软水混合喷入，加入氨的量取决于SOx浓度和NOx浓度，经过电子束照射后，SOx和NOx在自由基作用下生成中间生成物硫酸(H2SO4)和硝酸(HNO3)。然后硫酸和硝酸与共存的氨进行中和反应，生成粉状微粒(硫酸氨(NH4)2SO4与硝酸氨NH4NO3的混合粉体)。这些粉状微粒一部分沉淀到反应器底部，通过输送机排出，其余被副产品除尘器所分离和捕集，经过造粒处理后被送到副产品仓库储藏。净化后的烟气经脱硫风机由烟囱向大气排放。氨水洗涤法脱硫工艺。该脱硫工艺以氨水为吸收剂，副产硫酸铵化肥。锅炉排出的烟气经烟气换热器冷却至90~100℃，进入预洗涤器经洗涤后除去HCI和HF，洗涤后的烟气经过液滴分离器除去水滴进入前置洗涤器中。在前置洗涤器中，氨水自塔顶喷淋洗涤烟气，烟气中的SO2被洗涤吸收除去，经洗涤的烟气排出后经液滴分离器除去携带的水滴，进入脱硫洗涤器。在该洗涤器中烟气进一步被洗涤，经洗涤塔顶的除雾器除去雾滴，进入脱硫洗涤器。再经烟气换热器加热后经烟囱排放。洗涤工艺中产生的浓度约30%的硫酸铵溶液排出洗涤塔，可以送到化肥厂进一步处理或直接作为液体氮肥出售，也可以把这种溶液进一步浓缩蒸发干燥加工成颗粒、晶体或块状化肥出售。4、循环流化床锅炉脱硫工艺循环流化床燃烧是指炉膛内高速气流与所携带的稠密悬浮颗粒充分接触，同时大量高温颗粒从烟气中分离后重新送回炉膛的燃烧过程。循环流化床锅炉的脱硫是一种炉内燃烧脱硫工艺，以石灰石为脱硫吸收剂，与石油焦中的硫份反应生成硫酸钙，达到脱硫的目的。较低的炉床温度(850℃～900℃)，燃料适应性强，特别适合较高含硫燃料，脱硫率可达80%～95%，使清洁燃烧成为可能。石油焦颗粒在循环流化床的燃烧是流化床锅炉内所发生的最基本而又最为重要的过程。当焦粒进入循环流化床后，一般会发生如下过程：①颗粒在高温床料内加热并干燥;②热解及挥发份燃烧;③颗粒膨胀及一级破碎;④焦粒燃烧伴随二级破碎和磨损。符合一定粒径要求的焦粒在循环流化床锅炉内受流体动力作用，被存留在炉膛内重复循环的850℃～900℃的高温床料强烈掺混和加热，然后发生燃烧。受一次风的流化作用，炉内床料随之流化，并充斥于整个炉膛空间。床料密度沿床高呈梯度分布，上部为稀相区，下部为密相区，中间为过渡区。上部稀相区内的颗粒在炉膛出口，被烟气携带进入旋风分离器，较大颗粒的物料被分离下来，经回料腿及J阀重新回入炉膛继续循环燃烧，此谓外循环;细颗粒的物料随烟气离开旋风分离器，经尾部烟道换热吸受热量后，进入电除尘器除尘，然后排入烟囱，尘灰称为飞灰。炉膛内中心区物料受一次风的流化携带，气固两相向上流动;密相区内的物料颗粒在气流作用下，沿炉膛四壁呈环形分布，并沿壁面向下流动，上升区与下降区之间存在着强烈的固体粒子横向迁移和波动卷吸，形成了循环率很高的内循环。物料内、外循环系统增加了燃料颗粒在炉膛内的停留时间，使燃料可以反复燃烧，直至燃尽。循环流化床锅炉内的物料参与了外循环和内循环两种循环运动，整个燃烧过程和脱硫过程就是在这两种形式的循环运动的动态过程中逐步完成的。附录附录一COD的测定法本文中所用的COD测定均采用CR3200型消解炉(德国WTW公司生产)测定。测定采用中国环境监测总站建立的催化“CODcr快速法”，该法已编入《水和废水分析方法第三版补充篇》。测定说明如下：试剂浓硫酸(分析纯，比重1.84);邻苯二甲酸氢钾标准溶液准确称取105℃~110℃烘干2小时的邻苯二甲酸氢钾(优级纯)0.5101g溶于去离子水,置于500mL容量瓶中，以水定容至标线，摇匀备用。该标准溶液的理论COD值为1200mg／L。随机专用氧化剂氧化剂配方试剂K2Cr2O7NH4MoO4KAISO4浓H2SO4蒸馏水用量176.55g10g200mL800mL随机专用催化剂配方为：催化剂配方试剂Ag2SO4浓H2SO4用量27g2500mL5、掩蔽剂准确称取硫酸汞(分析纯)20g，加入浓硫酸10mL使其溶解，定容至100mL,摇匀备用。2.仪器及技术指标CR3200型化学需氧量测定仪测试方法：催化CODcr快速法温控系统：165℃消解时间：10分钟抗氯干扰：开管Cl-≤5000mg/L测定检出限：5mg/LCOD测定范围：10－1200mg/L（直接测量）光学系统：中心波长610nm光学稳定性：0.001/5min批处理量：6×4只水样标准曲线的绘制取随机附件反应管6只，清洗干净（首先用洗涤液清洗，再用自来水洗净后，用稀硫酸浸泡5～12小时后取出用纯水清洗、烘干）。在试管中分别加入邻苯二甲酸氢钾标准溶液如下：加液量（ML）00.10.51.02.03.0相应COD理论值mg/L04020040080012002、用纯水将各反应管依次补足至3mL；3、每只试管内加入掩蔽剂1~2滴；4、每只试管内加入氧化剂1mL；5、每只试管内加入催化剂5mL，如发现溶液上下液色不匀，可盖塞摇匀，否则加热时会引起飞溅；6、将反应管置入消解炉中，将温度设定在165℃7、经10分钟恒温消解后，仪器发出蜂鸣，指示水样已消解充分，将试管依次从加热孔中取出，在试管架上冷却至室温，准备进行吸光度测定。8、在722s分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）中进行吸光度测定，将数据用最小二乘法回归，绘制吸光度A与COD的对应曲线可得到标准曲线方程：COD＝a×A+b；其中a、b值可由直线拟合求出。4.样品的测定取水样(COD值应在测定范围内，否则稀释后再进行测定)3mL，其余步骤同标准曲线测定步骤(3)~(8)。测定水样的吸光度，由标准曲线查出对应的COD值。附录二酚盐自动氧化法测铵氮1.原理碱性酚和次氯酸盐与铵氮生成靛酚蓝，在一定范围内，颜色的深浅与溶液的铵氮浓度成正比，当加入亚硝基铁氰酸钠时，可以增强靛酚篮的色度。2.试剂次氯酸钠溶液分别称取NaOH10gNa2HPO4·12H2O9．43gNa3PO4·12H2O31.8g5.25%NaClO10mL溶于1000mL蒸馏水中，摇匀，用棕色试剂瓶在4℃下保存，使用时温至室温。酚溶液苯酚10g、亚硝基铁氰酸钠100mg定容至1000mL，摇匀，用棕色试剂瓶在4℃掩蔽剂a．40％酒石酸钾钠溶液：酒石酸钾钠40g，溶解于100mL蒸馏水中；b.10％EDTA二钠盐溶液：EDTA10g，溶解于100mL蒸馏水中；c.巳以上两溶液等体积混合后加入lmL浓度为10mol／L的NaOH，摇匀后在室温下保存。(NH4)2SO4标准溶液准确称取0.4717g在105℃下烘干至恒重的(NH4)2SO4(分析纯)，用1000mL容量瓶定容后，移取5mL稀释至100mL得到23.585ug／mL(NH4)2SO4标准溶液。3.标准曲线的测定移取(NH4)2SO4标准溶液如下,至50mL容量瓶中，加蒸馏水30mL左右；加入标准液（mL）00.250.51.01.52.02.53.03.5NH4+-Nmg02.5045.00710.01515.02320.03025.03830.04535.053加入5mL酚溶液；加入5mL次氯酸钠碱溶液；室温下显色1小时；加入掩蔽剂1mL，用蒸馏水定容至50mL；在入=625nm处测定吸光度：作吸光度A和NH4+－N浓度(ug)的对应曲线，通过最小二乘法拟合，可得到拟合方程。4．水样的测定取水样0.5mL(或根据需要取样稀释至测定范围内)加入50mL容量瓶中，其余步骤同标准曲线测定法2～6，根据测得的吸光度A，通过标准曲线查得NH4+-N浓度。附录三亚硝酸氮测量方法原理当重氮化的磺胺酸和盐酸萘胺在pH2.0~2.5偶合，产生一种红紫色偶氮染料，用来测量亚硝酸盐。当氮的浓度在3~180ug／L范围内或亚硝酸根离子浓度为10~600ug／L时，用一厘米厚的比色皿，在543波长处颜色强度的增加遵循比尔定律。此方法非常灵敏。干扰物质不能让氧化剂(如活性氯)与亚硝酸根同时存在，因为它们会相互反应。锑、铋、铁(3价)、铅、汞离子干扰生成有色化合物的反应，测定步骤中对此干扰的去除已有规定，当将溶液中和到pH=7时，上述金属离子生成氢氧化物沉淀，然后用滤膜过滤分离。铜离子存在的时候，所得结果偏低，因为铜离子对重氮化合物的分离过程有催化加速作用。由于在样品保存中细菌可将亚硝酸盐转化为硝酸盐或氮，故采样后亚硝酸盐的测定应尽快进行。加入40mg／LHgCl2,并于4摄氏度保存，可使水样在1～2天内防腐。任何情况下都不应用酸防腐。试剂蒸馏水：如果对所用蒸馏水是否含有亚硝酸盐有疑问，应加入固体高锰酸钾晶粒，用苛性碱进行对比，然后重新蒸馏。磺胺试剂：将5g磺氨溶于50mL浓盐酸与300mL蒸馏水的混合物中，用蒸馏水稀释到500mL。溶液可稳定几个月。N－(1－奈基)－二盐酸乙二胺：将该试剂500mg溶于500mL蒸馏水。保存于棕色瓶中，溶液可以保存一个月，但如在此之前呈现深棕色，应该重新配制新鲜溶液。亚硝酸钠标准溶液储备液：将于105摄氏度干燥过的分析纯NaNO20.1500g溶于少量蒸馏水中。再加蒸馏水至1000mL。加1mL氯仿使溶液防腐，保存于阴凉处，该溶液可稳定1个月。此溶液1mL含100ugNO2-。工作液1：用蒸馏水将100mL储备液稀释到1L。溶液应在临用前配制，1mL该溶液含10ugNO2-。工作液2：用蒸馏水将5mL工作液1稀释到500mL。溶液应在临用前配制，1mL该溶液含0.01ugNO2-。标准曲线的绘制校准曲线的制作：在25mL比色管中加入0、0.1、0.2、0.4……3mL的亚硝酸钠标准溶液(2)，用蒸馏水分别将每份溶液稀释到25mL刻度，混匀，然后1mL磺胺并混匀。让反应进行2～8分钟，再加入1mLN-(1-奈基)-二盐酸乙二胺，混匀，放置10min~2h(不超过)，于543nm波长处，选用lcm比色皿测定吸光度。同时用蒸馏水进行空白实验，用空白实验所得液体作测定时的参比液。作吸光度A和NO2—－N浓度(ug)的对应曲线，通过最小二乘法拟合，可得到拟合方程。标准液(mL)00.10.20.40.81.21.82.53.0NO2——N(ug)00.010.020.040.080.120.180.250.30测定步骤在25mL锥形瓶中放入待测水样（或将沉淀分离后的滤液，或取水体积少些，但用蒸馏水稀释到25mL）所取体积中亚硝酸盐含量应为0.25～15ug。然后按照上述步骤操作。根据校准曲线来求出测定结果。作吸光度A和NO2——N浓度(mg)的对应曲线，通过最小二乘法拟合，可得到拟合方程附录四总氮的测定大量生活污水或含氮工业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，生物和微生物类的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化。湖泊，水库中含一定量的氮，磷类物质时，造成浮游生物繁殖旺盛，出现富营养化状态。因此，总氮是衡量水质的重要指标之一。方法的选择总氮测定方法，通常采取分别测定有机氮和无机氮化合物(氨氮，亚硝酸盐氮和硝酸盐氮)后，加和的办法；或以过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化物转变为硝酸盐后，再以紫外法或还原为亚硝酸盐后，用偶氮比色法，以及离子色谱法进行测定。概述方法原理在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。K2S2O8+H2O——2KHSO4+1/2O2KHSO4——K++HSO4-HSO4——H++SO42-加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。，在120℃~124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸氮氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按下式计算硝酸盐氮的吸光度：A=A220—2*A275从而计算总氮的含量。方法的适用范围该法主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L;测定上限为4mg/L。仪器紫外分光光度计。灭菌锅(压力为1.1～1．3kg／cm2，相应温度为120～124℃)(25m1)具塞玻璃磨口比色管。试剂无氨水;20%(m／V)氢氧化钠：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100mL。碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾(K2S2O8)，15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000mL,溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。。1+9盐酸:掩蔽计；硝酸钾标准溶液：①标准贮备液：称取0.7218g经110.5～110℃烘干4小时的硝酸钾溶于无氨水中，移至1000mL容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100μg硝酸盐氮。加入2mL三氯甲烷为保护剂，至少可以稳定6个月。②硝酸钾标准使用液：将贮备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10μg硝酸盐氮。步骤准曲线的绘制分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00，8.00mL硝酸钾标准使用溶液于25mL比色管中，用无氨水稀释至10m1标线。加入5mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防蹦出。放入灭菌锅，升温至120～124℃开始计时，使比色管在过热蒸气中加热0.5h。自然冷却，移去外盖，取出比色管并冷至室温。加入1+9盐酸1mL，用无氨水稀释至25mL标线。在紫外分光光度计上，以新鲜无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm处测定吸光度。用校正的吸光度绘制校准曲线。品测定步骤取10mL水样，或取适量水样(使氮含量为20~80μg)。按校准曲线绘制步骤(2)～(6)操作，然后按矫正吸光度，在校准曲线上查出相应的总氮量，再用下列公式计算总氮含量，总氮（mg/L）=m/V。附录五总磷—钼锑抗分光光度法方法原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还