氯离子选择性电极测定水中氯含量标准加入法

氯离子选择性电极测定水中氯含量（标准加入法）一、教学要求：：1、了解氯离子子选择性电极极的基本性能能；2、掌握氯离子子选择性电极极的使用方法法；3、掌握标准加加入法测定水水中含氯量的的原理和操作作方法；4、学会使用酸酸度计测量电电动势；二、预习内容：：1、了解氯离子子选择性电极极测定氯离子子浓度的基本本原理；2、了解固定离离子强度的意意义及方法；；3、了解酸度计计测量直流毫毫伏值的使用用方法；三、基本操作：：pHS-3D型型酸度计测量量电动势方法法如下：打开电源开关，仪仪器进入测量量状态把离子选择性电电极和参比电电极夹在电极极架上；用蒸馏水清洗电电极头部，再再用被测溶液液清洗一次；；把离子选择性电电极的插头持持入测量电极极插座处；把参比电极接入入仪器后部的的参比电极接接口处；把两电极插在被被测溶液中，将将溶液搅拌均均匀；按模式键至温度度档（温度符符号闪烁），再再按上下键调调节温度至室室温（溶液温温度），再按按确定键将更更改值输入；；8、按模式键至至显示“测试”读取数据。四、实验原理氯离子选择性电电极是由AgCl和Ag2S的粉末混合合物压制成的的敏感膜，当当将氯离子选选择性电极浸浸入含Cl-的溶液中，可可产生相应的的膜电势（膜膜电势的大小小与Cl-活度的对数数值成线形关关系）。以氯离子选择性性电极为指示示电极，双液液接甘汞电极极为参比电极极，插入试液液中组成工作作电池，当氯氯离子浓度在在1～10-4mol//L范围内，在在一定的条件件下，电池电电动势与氯离离子活度的对对数成线性关关系。标准加入法是先先测量电极在在未知试液中中的电动势，然然后加入小体体积待测组分分的标准溶液液，混合均匀匀后再测混合合液中的电动动势，根据两两次测量的差差值，代入公公式计算待测测组分的浓度度。先取体积为Vxx、浓度为cr,x的样品品溶液，测得得电动势Ex，再在样品品溶液中加入入体积为Vs、浓度为cr,s的标准准溶液，测得得电动势Ex+s，参比比电极作正极极，指示电极极作负极时，对对阴离子，得得五、实验步骤1、将氯离子选选择性电极和和双盐桥甘汞汞参比电极与与酸度计接好好，通电预热热15分钟，使仪仪器稳定；（思考题1）2、按模式键至至温度档（温温度符号闪烁烁），再按上上下键调节温温度至室温（溶溶液温度），再再按确定键将将更改值输入入。（思考题2）3、取2个500mL容量瓶，各各加入25.000mL自来水样和10.000mL11mol/LLNH4NO3-0.066mol/LLHNO3混合溶液；；（思考题3）4、用蒸馏水稀稀释至50mL，定容，摇摇匀；5、将溶液全部部转入到小烧烧杯中，分别别测量其电动动势。mol/LKCCl标准溶液，摇摇匀，分别测测量其电动势势。六、存在的问题题和注意事项项1、氯离子选择择性电极在使使用前应在10-3mol//LNaCCl溶液中浸泡泡活化1h，再用去去离子水反复复清洗至空白白电势值达2260mV以以上方可使用用，这样可缩缩短电极响应应时间并改善善线性关系；；电极响应膜膜切勿用手指指或尖硬的东东西碰划，以以免沾上油污污或损坏，影影响测定；使使用后立即用用去离子水反反复冲洗，以以延长电极使使用寿命。2、双液接甘汞汞电极在使用用前应拔去加加在KCl溶液小小孔处的橡皮皮塞，以保持持足够的液压压差，并检查查KCl溶液是是否足够；由由于测定的是是Cl-，为防止电电极中的Cl-渗入被测液液而影响测定定，需要加00.1moll/LKNNO3溶液作为外外盐桥。由于于Cl-不断渗入外外盐桥，所以以外盐桥内的的KNO3溶液不能长长期使用，应应在每次实验验后将其倒掉掉洗净，放干干，在下次使使用时重新加加入0.1mmol/LKNO3溶液。3、安装电极时时，两支电极极不要彼此接接触，也不要要碰到杯底或或杯壁。4、每次测试前前，需要少量量被测液将电电极与烧杯淋淋洗三次。七、思考题和测测试题思考题1：测量量时为何要选选择使用双盐盐桥的甘汞电电极作参比电电极？思考题2：测量量前为何要进进行温度补偿偿？思考题3：溶液液中加入NH4NO3-HNOO3混合溶液的的作用？思考题1答：不不能使用通常常的单盐桥饱饱和甘汞电极极作参比电极极，因为电极极内的Cl-将通过陶瓷瓷芯多孔物质质向试液中扩扩散，而干扰扰分析测定，为为了避免这一一影响，应在在饱和甘汞电电极上连接外外盐桥，内盛盛KNO3溶液，构成成双盐桥的饱饱和甘汞电极极。思考题2答：在在一定的条件件下，电池电电动势与氯离离子活度的对对数成线性关关系。线形关关系的斜率是是温度的函数数。氯离子活活度的对数值值每改变一个个单位时，在在不同的温度度下,电池电动势势的改变量是不同的。因因此，为了适适应各种温度度状态下测量量，设有温度度补偿装置，使使仪器显示值值和被测溶液液的浓度一致致。温度的补补偿范围通常常在5—60℃之间。思考题3答：分分析工作中要要求测定的是是离子的浓度度ci，根据α=γ·c的关系，可可以在标准溶溶液和被测溶溶液中加入总总离子强度调调节缓冲液（TISAB），使被测溶液的离子强度保持恒定，从而使活度系数γi为一常数，lgγi可并入K项中，即电池电动势与被测离子浓度的对数成线性关系；而且离子选择性电极都有其特定的pH使用范围，本实验所用的氯离子选择性电极的最佳pH范围为2～7，这两个方面通过加入总离子强度调节缓冲液（TISAB）来控制，本实验TISAB为NH4NO3-HNO3。测试题1：为保保证测量结果果准确，标准准加入法测量量氯离子含量量时，被测溶溶液中应加入入总离子强度度调节缓冲液液以控制溶液液的离子强度度和pH值一致（）A.正确；B.错误；测试题2：本实实验中氯离子子选择性电极极作为指示电电极，与其响响应的是氯离离子的浓度（