实验用药品试剂制品的制备

实验用药品试剂制品的制备制定日期：1999／09／07编号：修定日期：三层文件修改版本号：题目：检验方法实施日期：本份页码：共14页实验用药品、试剂、制品的制备页码：14－1制定部门：品控部精品文档放心下载1、主题内容与适用范围本标准规定了分析实验用水的规格和试验方法，滴定分析（容量分析）用标谢谢阅读准溶液的制备，检验方法中所用制剂及制品的制备方法。本标准适用于《检验方法》中各检验项目所用药品、试剂和制品的制备。谢谢阅读2、引用标准2、1GB601－88《化学试剂谢谢阅读2、2GB66822、3GB603－88《化学试剂3、分析实验室用水规格和检验方法谢谢阅读3、1分析实验室用水规格中心化验室和生产线各化验室用水为三级水，制备方法为单次蒸馏法，感谢阅读其水质纯度标准如下：3、1、1外观指标分析实验室用水目视观察应为无色透明的液体。3、1、2理化指标项目指标pH（）电导率（），≤可氧化物质以O计，m＜蒸发残渣（），m≤2游离CO，m≤4NO3和NO，m0+，m0NH4Fe＋、Fe2+，m0HCO3，m≤6总硬度，m0Cl，m0SO4，m03、2分析实验室用水的检验3、2、1pH值的测定按Q／YHSGZ《检验方法pH值的检验》方法进行测精品文档放心下载定。3、2、2电导率的测定制核审定准核制定日期：1999／09／07编号：修定日期：三层文件修改版本号：题目：检验方法实施日期：本份页码：共14页实验用药品、试剂、制品的制备页码：14－2制定部门：品控部感谢阅读按Q／YHSGZ《检验方法电导率的检验》方法进行测精品文档放心下载定。3、2、3可氧化物质限量试验按Q／YHSGZ《检验方法可氧化物质检验》方法进行测谢谢阅读定。3、2、4蒸发残渣的测定按Q／YHSGZ《检验方法蒸发残渣的测定》方法进行感谢阅读测定。3、2、5其它理化指标略。4、滴定分析（容量分析）用标准液的制备4、1一般规定4、1、1本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级精品文档放心下载水的规格。4、1、2本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。4、1、3工作中所用分析天平、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。精品文档放心下载4、1、4本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准精品文档放心下载溶液时所用的试剂为分析纯以上试剂。4、1、5本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20ºC时的浓度。在标定和使精品文档放心下载用时，如温度有差异，应按附录修正。4、1、6“标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于八次，两人精品文档放心下载各作四平行，每人四平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1谢谢阅读％。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1％，最终取两人精品文档放心下载测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。4、1、7本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略感谢阅读去其中任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得感谢阅读大于0.2%，最终以标定结果为准。4、1、8制备的标准溶液浓度与规定浓度之差不得超出规定浓度的±5％。感谢阅读4、1、9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时（乙二胺四乙醇二钠标准谢谢阅读谢谢阅读稀释，必要时重新标定。4、1、10碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15~25ºC之间进行滴感谢阅读定。4、1、11滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15~25ºC）下，保存时间谢谢阅读一般不得超过两个月。4、2标准溶液的配制与标定制核审定准核制定日期：1999／09／07编号：修定日期：三层文件修改版本号：题目：检验方法实施日期：本份页码：共14页实验用药品、试剂、制品的制备页码：14－3制定部门：品控部感谢阅读4、2、1氢氧化钠标准溶液C（NaOH）＝1mol/L（1N）C（NaOH）＝0.5mol/L（0.5N）C（NaOH）＝0.1mol/L（0.1N）4、2、1、1配制称取100g氢氧化钠，溶于100ml水中，摇匀，注入聚乙烯容器感谢阅读中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述规定体积的上层清精品文档放心下载液，注入1000ml无二氧化碳的水中，摇匀。C（NaOHmol/L氢氧化钠饱和溶液，ml1520.5260.154、2、1、2标定4、2、1、2、1测定方法称取下述规定量的于105~110ºC烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢感谢阅读钾，称准至0.0001g，溶于下述规定体积的无二氧化碳的水精品文档放心下载中，加2滴酚酞指示液（10g/L谢谢阅读定至溶液呈粉红色，同时作空白试验。C（NaOHmol/L基准邻苯二甲酸氢钾，g无二氧化碳的水，ml精品文档放心下载16800.53800.10.6504、2、1、2、2计算氢氧化钠标准溶液浓度按式（1）计算：mC（NaOH）＝………………（1）（V1－V2）×0.2042式中：C（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，感谢阅读mol/L；m——邻苯二甲酸氢钾之质量，g；V1——氢氧化钠溶液之用量，ml；V2——空白试验氢氧化钠溶液之用量，ml；0.2042——与1.00ml氢氧化钠标准溶液[C（NaOH）＝精品文档放心下载1.0000mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。感谢阅读4、2、1、3比较制核审定准核制定日期：1999／09／07编号：修定日期：三层文件修改版本号：题目：检验方法实施日期：本份页码：共14页实验用药品、试剂、制品的制备页码：14－4制定部门：品控部精品文档放心下载4、2、1、3、1测定方法量取30.00~35.00ml下述规定浓度的盐酸标准溶液，加50ml精品文档放心下载无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液（10g/L谢谢阅读钠溶液滴定，近终点时加热至80ºC，继续滴定至溶液呈粉红感谢阅读色。C（NaOHmol/LC（HClmol/L精品文档放心下载110.50.50.10.14、2、1、3、2计算氢氧化钠标准溶液浓度按式（2）计算：V1×C1C（NaOH）＝………………（2）V式中：C（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，精品文档放心下载mol/L；V1——盐酸标准溶液之用量，ml；C1——盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L；

V——氢氧化钠溶液之用量，ml。精品文档放心下载4、2、2盐酸标准溶液C（HCl）＝1mol/L（1N）C（HCl）＝0.5mol/L（0.5N）C（HCl）＝0.1mol/L（0.1N）4、2、2、1配制量取下述规定体积的盐酸，注入1000ml水中，摇匀。谢谢阅读C（HClmol/L盐酸溶液，ml1900.5450.194、2、2、2标定4、2、2、2、1测定方法称取下述规定量的于270~300ºC灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，精品文档放心下载称准至0.0001g。溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿－甲基红混感谢阅读合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液中绿色变为暗红色，煮谢谢阅读沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。谢谢阅读制核审定准核制定日期：1999／09／07编号：修定日期：三层文件修改版本号：题目：检验方法实施日期：本份页码：共14页实验用药品、试剂、制品的制备页码：14－5制定部门：品控部谢谢阅读11.60.50.80.10.24、2、2、2、2计算盐酸标准溶液浓度按式（3）计算：mC（HCl）＝………………（3）（V1－V2）×0.05299式中：C（HCl）——盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L；感谢阅读m——无水碳酸钠之质量，g；V1——盐酸溶液之用量，ml；V2——空白试验盐酸溶液之用量，ml；0.05299——与1.00ml盐酸标准溶液[C（HCl）＝谢谢阅读1.0000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。4、2、2、3比较4、2、2、3、1测定方法量取30.00~35.00ml下述配制好的盐酸溶液，加50ml无二氧感谢阅读化碳的水及2滴酚酞指示液（10g/L感谢阅读化钠标准溶液滴定，近终点时加热至80ºC，继续滴定至溶液呈精品文档放心下载粉红色。C（HClmol/LC（NaOHmol/L谢谢阅读110.50.50.10.14、2、2、3、2计算盐酸标准溶液浓度按式（4）计算：V1×C1C（HCl）＝………………（4）V式中：C（HCl）——盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L；谢谢阅读V1——氢氧化钠标准溶液之用量，ml；

C1——氢氧化钠溶液之物质的量浓度，mol/L；

V——盐酸溶液之用量，ml。感谢阅读4、2、3硫酸标准溶液制核审定准核制定日期：1999／09／07编号：修定日期：三层文件修改版本号：题目：检验方法实施日期：本份页码：共14页实验用药品、试剂、制品的制备页码：14－6制定部门：品控部谢谢阅读C（½H2SO4）＝1mol/L（1N）C（½H2SO4）＝0.5mol/L（0.5N）

C（½H2SO4）＝0.1mol/L（0.1N）谢谢阅读4、2、3、1配制量取下述规定体积的硫酸，缓缓注入1000ml水中，冷却，摇匀。感谢阅读C（½H2SO4mol/L硫酸，ml1300.5150.134、2、3、2标定4、2、3、2、1测定方法称取下述规定量的于270~300ºC灼烧至恒重的基准无水碳酸谢谢阅读钠，称准至0.0001g。溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿－甲谢谢阅读基红合指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗精品文档放心下载红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作感谢阅读空白试验。C（½H2SO4mol/L基准无水碳酸钠，g11.60.50.80.10.24、2、3、2、2计算硫酸标准溶液浓度按式（5）计算：mC（½H2SO4）＝………………（5）

（V1－V2）×0.05299谢谢阅读式中：C（½H2SO4）——硫酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L；谢谢阅读m——无水碳酸钠之质量，g；V1——硫酸溶液之用量，ml；V2——空白试验硫酸溶液之用量，ml；0.05299——与1.00ml硫酸标准溶液[C（½H2SO4）＝

1.0000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。谢谢阅读4、2、3、3比较4、2、3、3、1测定方法量取30.00~35.00ml下述配制好的硫酸溶液，加50ml无二氧化碳感谢阅读的制核审定准核制定日期：1999／09／07编号：修定日期：三层文件修改版本号：题目：检验方法实施日期：本份页码：共14页实验用药品、试剂、制品的制备页码：14－7制定部门：品控部感谢阅读水及2滴酚酞指示液（10g/L感谢阅读溶液滴定，近终点时加热至80ºC，继续滴定至溶液呈粉红色。谢谢阅读C（½H2SO4mol/LC（NaOHmol/L精品文档放心下载110.50.50.10.14、2、3、3、2计算硫酸标准溶液浓度按式（6）计算：V1×C1C（½H2SO4）＝………………（6）V式中：C（½H2SO4）——硫酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L；感谢阅读V1——氢氧化钠标准溶液之用量，ml；

C1——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；

V——硫酸溶液之用量，ml。精品文档放心下载4、2、4乙二胺四乙酸二钠标准溶液C（EDTA）＝0.1mol/L（0.1M）C（EDTA）＝0.05mol/L（0.05M）C（EDTA）＝0.02mol/L（0.02M）4、2、4、1配制称取下述规定量的乙二胺四乙酸二钠，加热溶于1000ml水中，冷精品文档放心下载却，摇匀。C（EDTAmol/L乙二胺四乙酸二钠，g0.1400.05200.0284、2、4、2标定4、2、4、2、1测定方法4、2、4、2、1、1乙二胺四乙酸二钠标准溶液[C（EDTA）＝0.1mol/L]：称取精品文档放心下载0.25g于800ºC灼烧至恒重的基准氧化锌，称准至感谢阅读0.0001g。用少量水湿润，加2ml盐酸溶液（20％）使样品精品文档放心下载溶解，加100ml水，用氨水溶液（10％）中和至pH7~8，谢谢阅读加10ml氨－氯化铵缓冲溶液（pH≈10）及5滴铬黑T指示谢谢阅读液（5g/L精品文档放心下载由紫色变为制核审定准核制定日期：1999／09／07编号：修定日期：三层文件修改版本号：题目：检验方法实施日期：本份页码：共14页实验用药品、试剂、制品的制备页码：14－8制定部门：品控部谢谢阅读纯蓝色。同时作空白试验。4、2、4、2、1、2乙二胺四乙酸二钠标准溶液[C（EDTA）＝0.05mol/L、C谢谢阅读（EDTA）＝0.02mol/L]：称取下述规定量的于800ºC灼烧至恒重的基准谢谢阅读氧化锌，称准至0.0002g。用少量水湿润，加盐酸溶液（20％）谢谢阅读至样品溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取精品文档放心下载30.00~35.00ml，加70ml水，用氨水溶液（10％）中和至精品文档放心下载pH7~8，加10ml氨－氯化铵缓冲溶液（pH＝10）及5滴铬黑T指示液感谢阅读（5g/L谢谢阅读变为纯蓝色。同时作空白试验。C（EDTAmol/L基准氧化锌，g0.0510.020.44、2、4、2、2计算乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度按式（7）计算：mC（EDTA）＝………………（7）（V1－V2）×0.08138式中：C（EDTA）——乙二胺四乙酸二钠标准溶液之物质的量浓度，感谢阅读mol/L；m——氧化锌之质量，g；V1——乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，ml；V2——空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，ml；0.08138——与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液[C（EDTA）＝感谢阅读1.000mol/L]相当的以克表示的氧化锌的质量。精品文档放心下载4、2、5硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）＝0.1mol/L（0.1N）

4、2、5、1配制感谢阅读称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O16g溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤备用。感谢阅读4、2、5、2标定4、2、5、2、1测定方法称取0.15g于120ºC烘至恒重的基准重铬酸钾，称准至感谢阅读制核审定准核制定日期：1999／09／07编号：修定日期：三层文件修改版本号：题目：检验方法实施日期：本份页码：共14页实验用药品、试剂、制品的制备页码：14－9制定部门：品控部精品文档放心下载硫酸钠溶液[C（Na2S2O3）＝0.1mol/L]滴定。近终点时加3ml感谢阅读淀粉指示剂（5g/L感谢阅读作空白试验。4、2、5、2、2计算硫代硫酸钠标准溶液浓度按式（8）计算：mC（Na2S2O3）＝………………（8）

（V1－V2）×0.04903感谢阅读m——重铬酸钾之质量，g；V1——硫代硫酸钠溶液之用量，ml；V2——空白试验硫代硫酸钠溶液之用量，ml；0.04903——与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液[C（Na2S2O3）＝谢谢阅读1.000mol/L]相当的以克表示的重铬酸钾的质量。谢谢阅读4、2、6葡萄糖标准溶液精密称取1.0000g经过99±1ºC干燥至恒重的纯葡萄糖，加水溶解后精品文档放心下载加入5ml盐酸，并以水稀释至1000ml。此溶液每毫升相当于1.0mg精品文档放心下载葡萄糖。4、2、7转化糖标准溶液准确称取0.9500g纯蔗糖，用100ml水溶解，置于具塞三角瓶中，谢谢阅读加5ml盐酸（1＋1）在68~70ºC水浴中加热15min，放置室温定容至谢谢阅读1000ml，每毫升标准溶液相当于1.0mg转化糖。谢谢阅读4、2、8氢氧化钾标准溶液4、2、8、1配制称取6g氢氧化钾，加入新煮沸过的冷却水溶解，并稀释至精品文档放心下载1000ml，混匀。4、2、8、2标定精密称取约0.6g在105~110ºC干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢精品文档放心下载钾，加50ml新煮沸过的冷却水，振摇使溶解。加入2滴酚酞指示谢谢阅读液，用本溶液滴定至溶液呈浅粉红色，0.5min不褪色。同时做空精品文档放心下载白试验。4、2、8、3计算氢氧化钾标准溶液的浓度按下式计算：mC（KOH）＝制核审定准核制定日期：1999／09／07编号：修定日期：三层文件修改版本号：题目：检验方法实施日期：本份页码：共14页实验用药品、试剂、制品的制备页码：14－10制定部门：品控部感谢阅读式中：C（KOH）——氢氧化钾标准溶液之物质的量浓度，mol/L；精品文档放心下载m——邻苯二甲酸氢钾之质量，g；Ｖ1——氢氧化钾溶液之用量，ml；V２——空白试验氢氧化钾溶液之用量，ml；0.2040——与1.00ml氢氧化钾标准溶液[C（KOH）＝谢谢阅读1.0000mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。附录Ａ不同标准溶液浓度的温度补充值（以ml/L计）制核审定准核制定日期：1999／09／07编号：修定日期：三层文件修改版本号：题目：检验方法实施日期：本份页码：共14页实验用药品、试剂、制品的制备页码：14－11制定部门：品控部精品文档放心下载5、试验方法中所用制剂及制品的制备5、1一般规定5、1、1本标准所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水谢谢阅读规格。5、1、2本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。5、1、3一般情况下“％”符号是指质量百分数和体积百分数，以％（m／m）感谢阅读或％（V／V）表示。5、1、4“V1＋V2”符号是指体积V1的特定溶液被加入到体积为V2的溶剂中。

5、1、5如果浓度以量纲上不同的单位质量和体积表示，则浓度以克每升精品文档放心下载（g/L）表示。5、1、6当溶液出现混浊、沉淀或颜色变化时，应重新制备。精品文档放心下载5、1、7除另有说明外，本标准中的溶液均指水溶液，稀释是指用水冲稀。精品文档放心下载5、1、8本标准中所用乙醇均指95％（V／V）乙醇。精品文档放心下载5、2制备方法5、2、1制剂5、2、1、1无二氧化碳的水将水注入烧瓶中，煮沸10min，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，谢谢阅读放置冷却。5、2、2制品5、2、2、1辨香纸用质量好的无臭吸水纸，厚度约0.5mm，切成宽0.5~1.0cm，长谢谢阅读10~15cm。5、2、2、2湿润微孔膜将0.45µ微孔膜置于干净的容器中，用近于中性的水在室温下浸精品文档放心下载渍2h，使膜充分润湿。5、2、2、3消化药包五水硫酸铜与硫酸钾与1：15比例混合，用搅拌器充分搅拌均谢谢阅读匀，称取3.2g为一小包。制核审定准核制定日期：1999／09／07编号：修定日期：三层文件修改版本号：题目：检验方法实施日期：本份页码：共14页实验用药品、试剂、制品的制备页码：14－12制定部门：品控部感谢阅读5、2、3试液5、2、3、1饱和碘化钾溶液称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后谢谢阅读储于棕色瓶中。5、2、3、2三氯甲烷－冰乙酸混合液量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸混匀。5、2、3、3乙醚－乙醇混合液按乙醚＋乙醇（2＋1）混合。用0.05mol/L氢氧化钾溶液中和至精品文档放心下载对酚酞指示液呈中性。5、2、3、4碱性酒石酸铜甲液称取15.00g硫酸铜（CuSO4·5H2O）及0.05g次甲基蓝，溶于水中

并稀释至1000ml，贮存于棕色试剂瓶中。感谢阅读5、2、3、5碱性酒石酸铜乙液称取50.00g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠，溶于水中，再加入4g感谢阅读亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000ml，贮存于橡胶塞玻谢谢阅读璃瓶中。5、2、3、6乙酸锌溶液称取21.9g乙酸锌，加入3ml冰乙酸，加水溶解并稀释至100ml。

5、2、3、7亚铁氰化钾溶液精品文档放心下载称取106.0g亚铁氰化钾，溶于水中并稀释至1000ml。

5、2、3、8盐酸（1＋1）感谢阅读量取50ml盐酸慢慢倒入50ml水中，混匀。

5、2、3、9（200g/L）氢氧化钠溶液感谢阅读称取200.0g氢氧化钠，溶解于水中，冷却后稀释至1000ml。

5、2、3、10氢氧化钠溶液（400g/L）感谢阅读称取400.0g氢氧化钠，溶解于水中，冷却后稀释至1000ml。

5、2、3、11硼酸溶液（20g/L）谢谢阅读称取20.0g硼酸，溶解于水中，稀释至1000ml。

5、2、3、12氨水溶液（10％）感谢阅读量取400ml氨水，稀释至1000ml。5、2、3、13硫酸溶液（20％）量取128ml硫酸，缓缓注入约700ml水中，冷却，稀释至

1000ml。感谢阅读制核审定准核制定日期：199