乙酰苯胺的制备1814

1/6乙酰笨胺的制备乙酰苯胺的用途:乙酰苯胺，白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂(俗称“退热冰”)、防腐剂和染料中间体。稳定性：在空气中稳定，遇酸或碱性水溶液易分解成苯胺及乙酸。乙酰化的必要性：(2)氨基经酰化后,降低了氨基在亲电取代反应(特别是卤化)中的活化能力,(4)在某些情况下,酰化可以避免氨基与其它功能基或试剂(如RCOCl，-SOCl，2232苯胺和其它碱性很弱的芳胺的酰化.C6H5NH2HClC6H5NH3ClC6H5NHCOCH3+2CH3CO2H+NaCl盐酸的作用：生成胺基正离子，降低了苯胺的亲核能力,减少副产物的生成,2/6提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出.让杂质全部或大。重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶提纯的一般过程为:(2)若溶液含有色杂质，可加入活性炭煮沸脱色；(3)过滤此热溶液以除去其中的不溶性物质及活性炭；(4)将滤液冷却,使结晶自过饱和溶液中析出,而杂质留在母液中；体结直至熔点达标.(1)不与被提纯物质发生化学反应;量;(3)对杂质的溶解度非常大或非常小,前一种情况可让杂质留在母液中不随提纯物质一同析出,后一种情况是使杂质在(5)能给出较好的结晶；当一种物质在一些溶剂中的溶解度太时又不能找到一种合适的溶剂时,常可使用混合溶剂而得到满意的结果。/g/cm3解度水油93。12-6.23/6体末4溶仪器。用加热,使反应溶液在微沸状态下回流，调节加热温度，使柱顶温度105℃左抽滤在搅拌下,趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有100ml冰水的烧杯中,剧烈搅拌，并冷却烧杯至室温，粗乙酰苯胺结晶析出，抽滤。用玻璃瓶子塞将滤饼压干,再gmin加热好的布苯胺,待溶解后，再加入少量活性炭(约1g)，将溶液煮沸5min，趁热滤去活性炭和涤2—3遍，干燥称重(放在实验柜中自然干燥，下次试验再称)。五、实验注意事项用，使用时要注意安全，有伤口的同学注意不要与伤口接触。入后反应液颜色会从黄色变无色.但不宜加得过多，因为被氧化的锌生成氢氧化锌为4/63.反应温度的控制：保持分馏柱顶温度不超过105℃.开始时要缓慢加热,待有氯仿：3。6g(20℃)。乙酰苯胺在水中的含量为5.2％时，重结晶效率好，乙酰苯胺加少量水即可.7.不应将活性炭加入沸腾的溶液中，否则会引起暴沸，会使溶液溢出容器.溢出润湿，然后打开水泵将滤纸吸紧，防止固体在抽滤时从滤纸边沿吸入瓶中.布氏漏斗的斜口要远离抽气口，用玻璃棒引导将脱色后的固液混合物分批倒入布氏漏斗中抽滤。过滤完成后,关闭水泵前应先将抽滤瓶与水泵间连接的橡皮管断开，以免水倒流少量溶剂均匀地洒在滤饼上，使溶剂恰能盖住滤饼。静置片刻,使溶剂渗透滤饼，待有漏斗下端滴下时，重新抽气，再把滤饼抽干.这样反复几次，就可洗净滤饼。5/6③用冰水或其他冷冻溶液冷却，如果不析出晶体而得油状物时，可将混合物加备实验为什么加入锌粉？锌粉加入量对操作有什么影响?锌粉多了，消耗乙酸多,同时在后处理分离产物过程中形成不溶的氢氧化锌，与固体产物混杂在一起,难分离出去.影响重结晶的质量.应该再补加些水，使它溶解，保证重结晶物的纯度。出活性炭。4.在布氏漏斗中如何洗涤固体物质？5.乙酰苯胺制备用什么方法鉴定乙酰苯胺?答：用测熔点的方法鉴定乙酰苯胺，有条件的可作红外光谱。使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸点为100ºC,反应物醋酸的沸点为给产物后处理带来