抗病毒口服液的质量分析

贰叁肆伍壹目录一清颗粒的质量分析安神胶囊的质量分析小儿消食片的质量分析小柴胡片的质量分析十全大补丸的质量分析精诚制药本草济民柒捌玖拾陆目录六味地黄丸（浓缩丸）的质量分析抗病毒口服液的质量分析老鹳草软膏的质量分析化痣栓的质量分析芦丁泡腾片的质量分析精诚制药本草济民任务七抗病毒口服液的质量分析◎处方◎性状◎鉴别◎检查◎含量测定柒项目七中药制剂质量分析综合实训一、处方板蓝根、石膏、芦根、地黄、郁金、知母、石菖蒲、广藿香、连翘二、性状本品为棕红色的液体；味辛、微苦。抗病毒口服液1连翘的鉴别三、鉴别薄层色谱法供试品溶液的制备：取〖含量测定〗项下的供试品溶液约5ml，加在中性氧化铝柱（200~300目，2g，内径为1cm）上，用70%甲醇10ml洗脱，收集流出液和洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。对照药材溶液的制备：取连翘对照药材1g，加水20ml，煎煮30分钟，随时补充减失水分，滤过，滤液用乙酸乙酯提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加70%甲醇溶解使成5ml，同法制成对照药材溶液。对照品溶液的制备：取连翘苷对照品，加甲醇制成的每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。试验方法：照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（60:5:10:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。检测结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。2石菖蒲的鉴别薄层色谱法供试品溶液的制备：取本品40ml，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，合并乙醚液（水溶液备用），挥干，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。对照药材溶液的制备：取石菖蒲对照药材0.5g，加乙醚25ml，回流提取30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。试验方法：照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5~10μl、对照药材溶液3μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-丙酮（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。检测结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。三、鉴别3知母的鉴别三、鉴别薄层色谱法供试品溶液的制备：取〖鉴别〗（2）项下乙醚提取后的水溶液，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次40ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加乙醇20ml使溶解，加盐酸2ml，加热回流1小时，放冷，加水10ml，用石油醚（60~90℃)振摇提取2次，每次20ml，合并石油醚液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品液。对照品溶液的制备：取菝葜皂苷元对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。试验方法：照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。检测结果：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。4广藿香的鉴别气相色谱法供试品溶液的制备：取本品100ml，置500ml的圆底烧瓶中，加水100ml与玻璃珠数粒，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加入环己烷2ml，连接回流冷凝管，加热回流2小时，冷却，取环己烷液，加入适量无水硫酸钠，振摇，取上清液作为供试品溶液。对照品溶液的制备：取百秋李醇对照品，加环己烷制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。试验方法：照气相色谱法（通则0521）试验，用以5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱（柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm)；柱温为程序升温，初始温度170℃，以每分钟2℃的速率升温至180℃，保持2分钟，再以每分钟10℃的速率升温至230℃，保持2分钟；进样口温度为230℃；检测器温度为250℃，分流进样，分流比为50:1。分别吸取对照品溶液和供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪。检测结果：供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。三、鉴别1四、检查韦氏比重秤法试验方法：取20℃时相对密度为1的韦氏比重秤，用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满，置20℃（或各品种项下规定的温度）的水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至20℃（或各品种项下规定的温度），将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于1.0000处，调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，然后将玻璃圆筒内的水倾去，拭干，装入供试液至相同的高度，并用同法调节温度后，再把拭干的玻璃锤浸入供试液中，调节秤臂上游码的数量与位置使平衡，读取数值，即得供试品的相对密度。标准规定：应为1.10~1.16。相对密度2pH值四、检查试验方法：酸度计校正——将仪器功能选择旋钮置“pH”档。将两个电极插入pH接近7的标准缓冲溶液中（pH=6.86，298.15K）。调节“温度”补偿旋钮，使所指示的温度与标准缓冲溶液的温度相同。将“斜率”调节旋钮按顺时针转到底（100%）。把清洗过的电极插入到pH=6.86的标准缓冲溶液中，轻摇装有缓冲溶液的烧杯，直至电极反应达到平衡。调节“定位”旋钮，使仪器上显示的数值为pH=6.86。取出电极，用水清洗后，再插入pH=4.00标准缓冲溶液中，操作同上。调解“斜率”旋钮，使仪器上显示的数值为pH=4.00。重复上述定位与斜率调节操作，至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于0.02pH单位。否则，需检查仪器或更换电极后，再行校正至符合要求。供试品溶液的pH值测定——取适量抗病毒口服液置洁净、干燥的小烧杯内，先用抗病毒口服液冲洗电极数次，再将其浸入小烧杯中，轻轻摇动烧杯待示数平衡稳定后，读数，平行测定三次，取其平均值即可。标准规定：应为4.0~6.0。3四、检查装量试验方法：取供试品5支，将内容物分别倒入经标化的量入式量筒内，在室温下检视。标准规定：每支装量与标示装量相比较，少于标示装量的不得多于1支，并不得少于标示装量的95%。4四、检查标准规定：不含药材原粉的合剂需氧菌总数不得超过102cfu/g，霉菌、酵母菌总数不得超过101cfu/g；含药材原粉的合剂需氧菌总数不得超过5×102cfu/g，霉菌、酵母菌总数不得超过102cfu/g；均不得检出大肠杆菌。微生物限度色谱柱：ODS（YMCHydrosphereC18色谱柱，柱长为25cm，内径为4.6mm，粒径为5μm)流动相：乙腈-0.01%磷酸溶液（梯度洗脱）检测波长：236nm理论板数：按（R，S)-告依春峰计算应不低于20000，4号峰与5号峰的分离度应不低于1.0。五、特征图谱时间（分钟）流动相A(%)流动相B(%)0~227→1893→8222~29188229~3118→2382→7731~40237740~5323→4077→6053~60406060~6540→760→93色谱条件与系统适用性试验精密量取本品25ml，用乙酸乙酯振摇提取6次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加70%甲醇溶解，置10ml量瓶中，加70%甲醇刻度，摇匀，即得。取（R，S）-告依春、连翘苷对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每lml含（R，S）-告依春0.02mg、连翘苷0.06mg的混合溶液，即得。五、特征图谱参照物溶液的制备供试品溶液的制备分别吸取参照物溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，记录1小时的色谱图，即得。供试品特征图谱中应有7个特征峰，其中有2个峰应分别与相应的参照物峰保留时间相同，与（R，S）-告依春参照物相应的峰为S峰，除6号峰外，计算特征峰1~7号与S峰的相对保留时间，其中1号峰的相对保留时间在规定值的±5%之内，其余特征峰的相对保留时间在规定值的±8%之内。规定值为：0.58（峰1）、1.00（峰2）、2.38（峰3）、2.61（峰4）、2.65（峰5）、4.94（峰7）。五、特征图谱测定法积分参数斜率灵敏度为80，峰宽为0.01，最小峰面积为10，最小峰高为15。供试品溶液的制备色谱条件与系统适用性试验对照品溶液的制备测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20µl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1ml含连翘以连翘