安神胶囊的质量分析

贰叁肆伍壹目录一清颗粒的质量分析安神胶囊的质量分析小儿消食片的质量分析小柴胡片的质量分析十全大补丸的质量分析精诚制药本草济民柒捌玖拾陆目录六味地黄丸（浓缩丸）的质量分析抗病毒口服液的质量分析老鹳草软膏的质量分析化痣栓的质量分析芦丁泡腾片的质量分析精诚制药本草济民任务二安神胶囊的质量分析◎处方◎性状◎鉴别◎检查◎含量测定贰项目七中药制剂质量分析综合实训一、处方炒酸枣仁40g、川芎47g、知母112g、麦冬92g、制何首乌32g、五味子97g、丹参130g、茯苓97g二、性状本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至棕褐色的颗粒，气清香，味淡。安神胶囊1五味子的鉴别三、鉴别薄层色谱法供试品溶液的制备：取本品20粒内容物，研细，加三氯甲烷30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，既得。对照药材溶液的制备：另取五味子对照药材1g，同法制备。对照品溶液的制备：取五味子甲素对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，既得。试验方法：照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2µl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（30~60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。检测结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。2川芎的鉴别薄层色谱法供试品溶液的制备：取本品20粒内容物，研细，加三氯甲烷30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，既得。对照药材溶液的制备：取川芎对照药材1g，加三氯甲烷20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷lml使溶解，既得。试验方法：照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙酸乙酯(l：1)为展开剂，展开，取出，晾干，紫外光灯（365nm）下检视。检测结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。三、鉴别1四、检查烘干法试验方法：取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥l小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。标准规定：不得过9.0%。水分2装量差异四、检查试验方法：取供试品10粒，分别精密称定重量，倾出内容物（不得损失囊壳〉，硬胶囊囊壳用小刷或其他适宜的用具拭净，再分别精密称定囊壳重量，求出每粒内容物的装量与平均装量。标准规定：每粒装量与平均装量相比较（有标示装量的胶囊剂，每粒装量应与标示装量比较），超出装量差异限度的不得多于2粒，并不得有1粒超出限度1倍。（装量差异限度：±10%）3四、检查崩解时限试验方法：将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底25mm，烧杯内盛有温度为37℃±1℃的水，调节液面高度使吊篮上升时筛网在液面下15mm处。取供试品6粒，分别置上述吊篮的玻璃管中，每管各加1粒，加挡板，立即启动崩解仪进行检查。标准规定：供试品6粒，每粒均能在30分钟内全部崩解，判为符合规定。如有1粒不能完全崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。吊篮法4四、检查标准规定微生物限度胶囊剂的原料组成需氧菌总数（cfu/g）霉菌和酵母菌总数（cfu/g）控制菌不含药材原粉≤103≤102不得检出大肠埃希菌（1g）；含脏器提取物的制剂还不得检出沙门菌（10g）含药材原粉但不含豆豉、神曲等发酵原粉≤3×104≤102不得检出大肠埃希菌（1g）；不得检查沙门菌（10g）；耐胆盐革兰阴性菌应小于102cfu（1g）含药材原粉且含豆豉、神曲等发酵原粉≤105≤5×102不得检出大肠埃希菌（1g）；不得检查沙门菌（10g）；耐胆盐革兰阴性菌应小于102cfu（1g）供试品溶液的制备色谱条件与系统适用性试验对照品溶液的制备测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每袋含五味子以五味子醇甲（C24H32O7)计，不得少于0.02mg色谱柱：ODS流动相：以甲醇-水（58：42)检测波长：250nm理论板数：按五味子醇甲峰计算应不低于3000取五味子醇甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30µg的溶液，即得。取本品，研细，取约1g，精密