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I四川省地方标准《川产道地药材生产技术规范麦冬》编制说明编制单位:成都中医药大学2022年06月22日2 三、主要试验(验证)的分析、综述报告 6 十一、相关附件 443一、工作简况(一)任务来源根据四川省市场监督管理局《关于下达2021年度地方标准制修定项目立项计划(第二批)的通知》(川质监函〔2021〕304号),批准由成都中医药大学牵头起草地方标准《川产道地药材生产技术规范麦冬》。(二)目的意义麦冬作为常用的大宗药材之一,其药用历史悠久,产量大,质量优。四川和浙江是我国传统的麦冬道地产区,产自四川者为“川麦冬”,主要种植于三台县及其周边地区,产自浙江者为“杭麦冬(浙麦冬)”,集中栽培于慈溪、余姚、萧山等县。川麦冬与杭麦冬均为药典收载麦冬药材的正品来源,杭麦冬生长期为2~3年,栽培面积少,产量低。而川麦冬栽培期为1年,其生长期周期短,种植面积大,产量较高。浙麦冬种植面积逐年萎缩,川麦冬种植区逐年增加,仅四川三台县常年种植面积已达5万亩以上,年产麦冬约15000吨,占全国总产量的70%以上。以麦冬为主要原料的中成药总共538种。其中全国销售额前100名的中成药品种中含有麦冬原料的品种有咽炎片、小儿肺热咳喘颗粒、川贝清肺糖浆、铁笛片、复方片仔癀含片、参松养心胶囊等。此外,开发了以麦冬为原料的保健食品有麦冬酒、麦冬保健茶等,日化产品如佰草集、百雀羚等,市场前景广阔。麦冬以其较高的药用价值和经济价值带动了种植人员的积极性,但因缺乏相应的规范的种植、采收、加工等技术指导内容,致使麦冬药材质量得不到保证。因此,急需建立科学、规范的麦冬药材生产技术规程,指导麦冬科学合理的生产,有效控制生产成本、提高麦冬质量,实现较高的经济效益和社会效益,从而促进麦冬大产业、大健康的可持续性发展。(三)起草单位1.主要起草单位成都中医药大学,主要负责标准的设计、样品收集、实验方案制定、实施及标准的编制。2.标准主要起草人及分工按照起草人顺序,包括姓名、单位、职务或职称、承担的主要工作等内容,表1主要起草人及主要工作内容姓名工作单位职务/职称任务分工成都中医药大学教授统筹协调/标准制定胡尚钦四川嘉道博文生态科技有限公司标准修订/资料复核陈岗福四川代代为本农业科技有限公司董事长样品收集/标准修订蔡晓洋成都中医药大学博士研究生标准修订/资料复核邓红梅成都中医药大学硕士研究生标准修订/资料复核4姓名工作单位职务/职称任务分工李红彦成都中医药大学硕士研究生样品收集/测试分析万子玉成都中医药大学博士研究生田间试验/标准修订瞿雅懿成都中医药大学硕士研究生样品收集/测试分析颜雨豪成都中医药大学硕士研究生田间试验/测试分析 张雪 四川嘉道博文生态科技有限公司标准修订/样品收集二、规范的主要技术指标确定依据与说明(一)产地环境条件应符合控制质量GB3095二级的要求。2、农田灌溉水应符合农田灌溉水质量GB5084的要求。应符合GB15618中关于“土壤污染风险筛选值”规定的指标限值的要求。作为道地药材,土壤环境风险控制适度从严。4、地理气候条件应符合GB/T23400中气候条件的要求。(二)种苗培育技术使用百合科植物麦冬Ophiopogonjaponicus(L.f.)Ker-Gawl.,物种须经过鉴定。宜选用经过审定或认定的品种。育技术采用分株繁殖法,繁育用种苗应符合DB51/T2557中一级种苗的要求,田间管理同药材生产。生长过程中,去除混杂、变异、生长不良及遭受病虫害植3、种苗处理、分级与保存采收后的麦冬植株剪去块根,切去下部根状茎和须根,保留1cm以下的茎节,切好的种苗按DB51/T2557的要求进行分级清理、堆码整齐,并挂种苗标采收的种苗宜及时栽种。如不能及时栽种,可将种苗存放在阴湿处的疏松土壤上,种苗茎基部周围用细土护苗,种苗根部保持湿润,养苗时间不应超过d。苗运输输工具应干燥、无污染,不应与可能造成污染的货物混装。(三)药材栽培技术麦冬的选地整地、栽种、田间管理参考《地理标志产品涪城麦冬》(GB/T523400-2009)的规定。栽种时间参考《地理标志产品涪城麦冬》(GB/T23400-2009)的规定,结合产地生产实际,最迟不超过5月上旬。麦冬施肥,基肥可参考《地理标志产品涪城麦冬》(GB/T23400-2009)中基肥要求,同时增加了有机肥替代人畜粪水等农家肥的建议。根据土壤肥力和植株长势进行施肥,可考虑每亩使用优质腐熟有机肥(人畜粪水、饼肥等)1∶1)40Kg/亩,随整地施入。追肥分四次,其中第一次追肥提苗生根肥、第二次追肥分蘖肥可参照《地理标志产品涪城麦冬》(GB/T23400-2009)的要求,同时增加了无机复(混)合肥替代人畜粪水等农家肥的建议;第三次追肥为块根膨大肥,每亩施无机复混肥(N:P2O5:K2O=1:1:2)40-70kg左右,淹水均匀施用;第四次追肥为块根二次膨大肥,可参照《地理标志产品涪城麦冬》(GB/T23400-2009)的要求施用。同时增加了有机肥替代人畜粪水的建议。禁止使用多效唑、壮根灵、膨大素等生长调节剂用于增大麦冬块根。麦冬病虫害等防治技术可参照《地理标志产品涪城麦冬》(GB/T23400-2009)和《浙麦冬生产技术规程》(DB33/T950-2014)中病虫害防治内容,同时增加了枯草芽孢杆菌制剂用于麦冬根腐病的防治。(四)采收技术3月中旬到4月下旬。采收方式可参考《地理标志产品涪城麦冬》(GB/T23400-2009)中采收方法进行。根据实际生产,增加机械辅助采收,将“用锄或锹”更改为“用锄、锹或机械采收”。(五)产地初加工技术产地初加工可采用晒干法或烘干法。①晒干法:可将冲洗干净的麦冬块根摊放在竹席上曝晒,厚度3cm~5cm为宜,也可以搭建简易日光大棚,晒干过程中每天翻晒3~4次,使水分快速散失。晒至7成干时,可用机械或手工搓揉去除须根,再进行晾晒。②烘干法:烘干温度为55℃~65℃,烘至6~7成干时去除须根,之后继续烘烤。干燥至水分≤18.0%,干燥结束后去除须根、米粒小冬、霉变麦冬及杂质等。用水应符合《生活饮用水卫生标准》(GB5749)的规定,加工干燥过程保证场地、工具洁净,不受雨淋等。(六)包装、标识与贮存技术包装前应对每批药材按照国家标准进行质量检验。符合国家标准的药材,采用不影响质量的内膜编织袋、内膜纸箱、塑料盒等包装,禁止采用包装过肥料、农药等的包装袋包装。包装外贴或挂标签、合格证,标识牌内容应有品种、基原、产地、批号、规格、重量、采收日期、企业名称等,并有追溯码。6放行应制定符合企业实际情况的放行制度,有审核、批准、生产、检验等的相关记录。不合格药材有单独处理制度。麦冬药材应贮藏于阴凉干燥处,仓库控制温度在20℃以下、相对湿度45%~75%。也可采用现代气调贮藏方法,库内氧气2%~4%,二氧化碳1%~3%,定期检查,防止虫蛀、霉变、腐烂、泛油等发生;不同批次等级药材分区存放;建有定期检查制度。运输应防止发生混淆、污染、异物混入、包装破损、雨雪淋湿等。(一)麦冬种苗良种繁育技术研究目前麦冬没有良种繁育统一的技术规范,难以保证麦冬种苗质量,因此亟需建立科学的麦冬良种繁育技术规程,达到提苗复壮的目的,能有效控制成本、提高麦冬产量,实现较高的经济效益和社会效益,从而促进麦冬大产业、大健康的可持续性发展。1材料位于四川省三台县(北纬N30°43′~31°25′,东经E104°43′~105°18′)的实验区为亚热带湿润季风型气候区,年平均气温16C~17C,年平均日照时数≥1260h,年均降雨量850~900mm,年均无霜期≥275天,土壤类型为沙质土。1.2试验材料来自四川省三台县涪城麦冬种植区,麦冬种苗均经成都中医药大学中药鉴定教研室李敏教授鉴定为Ophiopogonjaponicus(L.f)Ker-Gawl.的植株。2方法2.1种苗生长情况测定方法不同等级的麦冬种苗种下后(清明节),从8月开始,跟踪测定麦冬种苗的农艺性状情况。每个试验小区随机选取5株种苗,分别测定每株种苗的株高、叶长、叶片数、冠幅。株高测定采用钢直尺量取种苗从基部至最长叶片顶端的自然高度,叶长测定采用钢直尺量取种苗从基部至最长叶片顶端的长度,冠幅测定采用钢直尺量取种苗从南北和东西方向的宽度,叶片数为麦冬种苗叶片总2.2田间实验设计方法将种苗指标测定分等后进行大田栽种。采用随机区组方法划定小区,试验小区面积为1m2,每个小区种植100株,三次重复,试验设计见表2。表2麦冬种苗良种繁育实验设计表叶片数(片)株高(cm)样本量(株)复总株数7叶片数(片)株高(cm)样本量(株)复总株数一级叶片数≥20株高≥12330020>叶片数≥15株高≥12330015>叶片数≥1012>株高≥83300等外级叶片数<1012>株高≥833002.3产量测定药材生物产量:采收后,清洗晾干并称量每小区麦冬块根鲜重,按小区面积折算亩产。按照课题组前期方法,干燥后,测量每个小区块根干重,并按小区面积折算亩产量。种苗产量:采收时统计各试验小区不同等级麦冬种苗数量。3结果与分析3.1不同等级麦冬种苗生长情况况进行跟踪测定,测定结果见表3、图1。比较不同等级的种苗对麦冬种苗植株的生长情况的影响,可见麦冬植株的株高、叶片数、叶长、冠幅均随着种苗等级的升高而升高。显著性差异分析结果表明,从第三次测定开始,一级种苗栽种后麦冬植株的株高、叶片数与二、三、四级种苗的株高存在显著差异(P<0.05),二级种苗与一、三、四级种苗之间存在显著差异(P<0.05),而三级与四级之间差异不显著。一级、二级种苗的冠幅与四级种苗之间存在显著差异(P<0.05),一级与二级之间差异不显著。不同等级种苗的叶长之间均存在显著性差异(P<0.05)。说明以一级、二级麦冬种苗得到的麦冬植株的生长发育越健壮,植株越高,叶片数越多,冠幅越大。高、叶长生长情况(x一±s,n=5)指标等级第一次第二次第三次第四次株高一级级a14.40±0.61ab14.22±1.44b13.32±1.70b24±1.21a15.86±0.21cd14.58±1.57d42±1.59a15.28±2.15d一级53.0±5.00a74±2.97a76±3.25a叶片数级50.4±5.41a29.6±2.88b24.2±6.38b51.8±4.71abc.11c62±4.34b42±5.87cd37.8±5.72d67±4.33b46±5.34cd41±3.94d一级20.82±0.83a86±1.71a28.64±0.98a29.22±0.79a级18.44±0.51a70±1.44c.82±1.34b23.34±2.01c33d一级72±1.84a24.08±2.43a28.88±2.43a31.24±3.02a冠幅级06±1.90a20.02±2.17ab14.04±3.78b23.44±0.73ab21.88±2.09ab29.00±2.23a25.22±1.71ab20.04±3.23b12±2.69a27.98±1.77ab3.10b8图1不同等级麦冬种苗生长情况测定结果图3.2不同等级麦冬种苗产量3.2.1各等级种苗的药材生物产量不同等级的种苗对种植一年后麦冬药材产量的影响较大,见表4。其中一级种苗产量较二级种苗产量增加了16.20%,一级种苗较三级种苗的产量增加了45.16%,一级种苗较四级种苗产量增加了70.88%。进行显著性差异分析,4个等级的种苗种植一年后的产量均达到了极显著差异(P<0.01),等级越高,产量越高。通过计算麦冬药材的折干率,发现不同等级种苗产药材的折干率间无显著差异。可见麦冬种苗的等级越高,采收后麦冬药材的生物产量越高。一x±s,n=3)等级鲜重kg/667m2干重kg/667m2折干率一级2±157.83a351.95±66.53a0.26±0.02a302.88±81.83b0.26±0.07a8±197.94c242.45±72.87c205.96±34.24d0.23±0.00a3.2.2各等级种苗的产量统计产生的不同等级麦冬种苗数量,结果见表5。显著性差异分析结果显示,种苗的总数存在显著性差异(P<0.05),其中一级种苗(525株)>二级种苗(455株)>三级种苗(367株)>四级种苗(244株)。即麦冬种苗等级越高,产种苗数量越多,其中一、二级麦冬种苗数量越多。处理一级种苗(株)二级种苗(株)三级种苗(株)四级种苗(株)总数(株)一级123.67±42.03b255.33±27.61a129.00±36.06a17.33±5.69a525.33±30.01a189.00±75.90a52.67±10.26bbc15.00±3.46ab455.33±42.85b65.00±20.07bc367.33±25.01c55.00±2.830d113.00±0.00c61.50±7.78c14.50±0.71ab244.00±11.31d综上所述,麦冬种苗等级越高,各等级种苗总数产量越高,一、二级麦冬种苗产量越高。去除良种繁育地中的混杂植株、变异植株、及生长不良植株和9遭受病虫害植株,选取叶色深绿,生长健壮,块根多而饱满、无病虫害的一级、二级麦冬种苗作为繁育材料,一、二、三级麦冬种苗用于大田生产。(二)麦冬种植密度研究长期以来,三台农户种植麦冬密度差异较大,每667m2从6万株到11万株都有实施,但目前尚无专门研究麦冬种植密度的相关报道。麦冬属于耐密植物,在禁用多效唑的种植的背景下,是否可以通过改变种植密度来提升麦冬产量,值得深入研究。为此,在松垭镇标准试验田(麦冬传统主产区)进行了麦冬密度研究试验,现报告如下。1试验材料川麦冬1号。1.2试验地点绵阳市农业科学研究院内标准化试验田。该地块灌水条件良好,土壤肥力均匀,土质沙壤,前茬是油菜(未等油菜籽收获,1月下旬油菜抽薹前田块翻耕,油菜植株作为绿肥)。2试验设计采用单因素随机区组设计,共设5个密度处理(A:40000株/667m2、B:70000株/667m2、C:100000株/667m2、D:130000株/667m2、D:160000株/667m2),共15个小区(图2),小区面积8m2(2m×4m)。ABEBCACDBDECEAD小区田间布置3田间管理4月10日,人工耙地、施基肥,栽种,所有试验小区同一天栽种完,栽后浇水,土壤发白及时浇水,各小区单排单灌,发现麦冬苗死亡立即补苗。整个生育期采用人工除草,做到有草即除。本试验不使用多效唑,其余田间管理按照当地管理方式与三台麦冬种植习惯保持一致。4试验材料采收第二年4月9日进行试验田采收,每小区取样20株,测试分蘖、叶片数、株高、根长、须根数、侧根数、麦冬块根数、叶片宽、叶重、须根重等考种数据,测试小区产量(折算为亩产)。考种、产量数据使用Excel2010和DPS7.55进行统计分析。5试验结果5.1种植密度对麦冬生长指标的影响方差分析结果(表6)表明,所有测试指标不同密度下差异均达极显著水平。进一步进行多重比较结果(表6)表明,每667m2密度从4万株增加到7万株,667m2麦冬数、单株须根重、单个麦冬重这几个指标差异不显著,其他指标差异显著;从7万株增加到10万株,单株分葉数、叶片数、667m2麦冬数、单个麦冬重这几个指标差异不显著,其他指标差异显著;从10万株增加到13万株,单株分葉数、叶宽、株高、侧根数、须根数、须根重差异不显著,其他指标差异显著;从13万株增加到16万株,单株分葉数、叶片数、侧根数、须根数、叶重、须根重、单株麦冬重、单个麦冬重差异不显著,其他指标差异显著。由图3~图11可以看出,随着密度增加,株高和667m2麦冬总数呈上升趋势,密度达到10万株之后,麦冬总数上升趋势变缓;密度增加,其他指标均呈下降趋势,但在不同的密度变化区间,各指标下降缓急程度有差异,例如“单个麦冬重”在4万~10万密度变化区间降低趋势较缓,10万~13万密度变化区间降低趋势较急,而13万~16万密度变化区间降低趋势又变急。单株须根数和单株麦冬数变化趋势较为一致。以上结果表明,麦冬生长指标随密度变化而变化是一个较复杂的过程,指标之间的差异显著性、变化趋势的升、降、缓、急均存在不同。表6不同种植密度下麦冬生长指标及方差分析处理重复单株分葉数 (个)单株叶片数(片)平均叶宽(mm)株高(cm)单株侧根数 (根)单株须根数 (根)单株麦冬数 (个)667m2麦冬数(个)单株叶重(g)单株须根重 g单株麦冬重 g单个麦冬重 g)AI4.85155.9037.404.8034.2522.95918000.0033.547.6421.440.93II4.90150.0037.803.8534.0522.35894000.007.9322.060.99III167.204.0837.955.7536.5024.95998000.0037.338.3824.460.98平均4.97a157.7aa37.72d4.80a34.93a23.42a936666.67a35.33a7.98a22.65a0.97aBI4.65105.0539.702.3528.2519.651375500.0031.577.6218.500.94II4.80104.203.9839.952.0527.3518.401288000.0030.9317.480.95III4.65104.854.0138.60027.2017.651235500.0030.547.3117.530.99平均4.70b104.70b4.03a39.42cb27.60b18.57b1299666.67ab31.01b7.37a17.84b0.96aCI4.40101.053.7240.92524.2515.701570000.0026.015.420.90II4.503.7641.9523.5514.201420000.0028.966.2214.855III4.5597.853.6141.30026.6014.401440000.0024.395.8012.410.86平均4.48b99.00b3.70b41.39b0c24.80c14.77c1476666.67b26.45c5.82b13.80c0.93aDI4.5586.203.6441.800.7512.301599000.0021.939.360.76II4.6590.403.5742.950.6523.4012.351605500.005.569.580.78III4.4082.753.6741.900.5023.3511.651514500.0020.584.998.640.74平均4.53b86.45c3.63b42.22b0.63c23.96cdd1573000.00c21.87db5.22bcd0.76bI4.753.4644.400.5022.4510.251640000.0021.254.906.970.68EII4.6082.653.5145.950.459.651544000.0022.514.297.200.75III4.7581.703.5546.430.4523.0010.801728000.0023.994.607.790.72处理重复单株分葉数 (个)单株叶片数(片)平均叶宽(mm)株高(cm)单株侧根数 (根)单株须根数 (根)单株麦冬数 (个)667m2麦冬数(个)单株叶重(g)单株须根重 g单株麦冬重 g单个麦冬重 g)平均4.70b84.82c3.51c45.59a0.47c22.53d10.23e1637333.33d22.58d4.60c7.32d0.72b方差F值分析p值7.4880.008299.8220.000155.8560.000174.4690.000146.730.000172.6130.00010.000148.6210.000136.5070.000147.7210.000197.5160.000120.9780.0003注:小写字母不同表示不同密度下测试指标差异达5%显著水平图8单株须根数、麦冬数图9667㎡麦冬总数冬重图11单株叶、须根、麦冬重5.2种植密度对麦冬产量的影响方差分析结果(表7)表明,不同密度之间麦冬667m2鲜货和干货产量均达显著水平。进一步多重比较表明,667m2密度在10万株时,产量最高,且与其他密度下产量差异达显著水平;密度在7万株、13万株、16万株时,以7万株密度产量最高,但与另外两个密度差异不显著;密度4万株时产量最低,且与其他密度下差异显著。由图12可以看出,鲜货麦冬产量和干货麦冬产量变化趋势一致,均是先升高后降低。从密度4万到密度7万的产量上升幅度,大于密度7万到密度10万;而密度10万到13万的产量下降幅度,大于密度13万到密度16万。表7不同种植密度下麦冬产量及方差分析处理重复鲜麦冬667m2产量(kg)干麦冬667m2产量(kg)AI718.02221.68II757.21227.80III7368224213平均230.54cBI1003.26328.43II983.28III10408530254平均1007.88b319.71b处理重复鲜麦冬667m2产量(kg)干麦冬667m2产量(kg)CI1235.77346.42II1176.31380.77III10220134805平均1120.39a358.41aDI964.95319.86II323.32III9843329315平均993.49bEI922.63290.31IIIII312.96平均94267b29882b方差分析F值p值19.70300.000328.82300.0001注:小写字母不同表示不同密度下测试指标差异达5%显著水平.图12667m产量6小结研究团队调研中发现,目前三台农户麦冬每667m2种植密度从6万株至11万株,但大部分集中在7万株至8万株,农户反应的产量情况也不尽相同。本研究通过标准田间试验结果表明,在目前常规土壤条件和田间管理条件下,每667m2种植密度10万株产量最高,增产幅度在10%以上,且与其他密度下产量差异显著,故建议三台麦冬种植密度在目前基础上略做提升,根据实际操作难易程度降低株距或行距,使种植密度达到10万株/667m2左右。随着密度发生变化,麦冬产量构成因素变化趋势及麦冬生长生理生化指标变化较为复杂,高密度下,单株麦冬数量虽然降低,但田块麦冬总数持续上升,因此,如能在增加密度的情况下,增加单个麦冬的重量,将会更好的实现田间群体效应,从而大幅度提升麦冬产量。建议今后继续深入研究密度与肥、水管理之间的关系,形成增株调肥、合理管水的新型栽培模式,实现麦冬稳产高产,彻底杜绝多效唑等生长调节剂使用。(三)追肥试验研究肥料的施用与药材产量及品质密切相关,产地调研结合文献查阅可知,麦冬共追肥四次。第一次为提苗生根肥(6月中旬);第二次为分蘖肥(7月下旬至8月上旬);第三次为块根膨大肥(9月中下旬至10月上旬);第四次为块根二次膨大肥(翌年2月中下旬)。其中第三次追肥块根膨大肥为最重要的一次施肥。同时,调研结果显示,部分种植人员在第三次施肥时大量施用多效唑,既影响麦冬药材品质亦造成了环境污染,故课题组针对第三次追肥开展大田试验研究,拟为指导麦冬药材的绿色科学种植,提高药材品质提供数据支撑。1试验地概况104°43′~105°18′)的实验区为亚热带湿润季风型气候区,年平均气温16℃~17℃,年平均日照时数≥1260h,年均降雨量850~900mm,年均无霜期≥275天,土壤类型为沙质土。2实验材料本试验研究所用种苗来自四川省三台县涪城麦冬种植区。氮肥为尿素(陕西城化股份有限公司,总氮≥46%)、磷肥为过磷酸钙(四川安县宏达化工有限K2O≥51%)。3实验设计追肥试验在四川省三台县试验区开展,试验设计包括氮、磷、钾3个因素、设计3个水平、共计10个处理。4个肥料水平的含义:2水平指当地推荐用肥量,1水平(指用肥不足)=2水平×0.5,3水平(指过量施肥)=2水平×1.5。栽种时间为4月下旬,第一次追肥时间为9月9日,追施追肥总量的60%,第二次追肥10月14日,追施追肥总量的40%。翌年3月下旬采收。试验小区面积2平方米,重复2次。小区间隔离带为30cm,采用随机区组实验设计。每区按照每亩80000株的种植密度栽种,田间管理按照常规方法进行。表8追肥试验因素水平设计试验编号处理N(kg/667m2)P2O5(kg/667m2)K2O(kg/667m2)1N1P2K28.2023.802N2P1K28.2023.803N2P2K28.208.2023.804N2P3K28.2027.3023.805N2P2K18.208.206N2P2K38.208.2035.707N3P2K227.308.2023.808N1P1K223.809N1P2K18.20N2P1K18.20表9追肥实验处理设计追肥编号氮(kg/667m2)磷(kg/667m2)钾(kg/667m2)第一次(总量的60%)1235.265.266.8.6204第二次(总量的40%)1233.97.83.97.85.134产量采收后,清洗晾干后称量每小区麦冬块根鲜重,按小区面积折算亩产。5结果与分析追肥实验结果见表10,6号处理的产量显著高于其他处理。编号产量(kg/667m2)编号产量(kg/667m2)1764.16±95.25bc6279284±4923abc75245c379c8892.89±39.36ab46.56c9759.72±84.03bc5767.94±61.58bc797.51±71.71abc6小结本研究采用大田试验的方式,针对块根膨大肥(9月中下旬至10月上旬)进行研究;结果显示追施NPK为施用氮(N)18.2kg/667m2、磷(P2O5)18.2kg/667m2、钾(K2O)35.7kg/667m2时增产最显著,即N:P2O5:K2O为1:1:2时,增产最显著,此追肥肥料配比适宜在生产中推广使用。(四)根腐病防治研究根腐病为麦冬中最常见的病害之一,发生时块根尖端出现红褐色的斑点,随后斑点扩大为斑块,并逐渐水渍状腐烂,块根生长停止,药材干燥后外表仍清晰可见锈状斑块,造成麦冬药材产量下降、品质降低。因化学农药易产生残留、环境污染、病原菌抗药性等诸多问题,故本研究选用生物药剂进行防治。1试验材料与方法104°43′~104°43′)的实验区为亚热带湿润季风型气候区,年平均气温16℃~h,年均降雨量850~900mm,年均无霜期≥275天,土壤类型为潮沙泥土;106°16′57.01″)的试验区为亚热带湿润季风气候区,年均温度17.5℃,年均无霜期≥275天,年均降雨1000mm,土壤类型为潮沙泥土。1.2实验材料本试验研究所用种苗来自四川省三台县涪城麦冬种植区,麦冬种苗均经成都中医药大学中药鉴定教研室李敏教授鉴定为Ophiopogonjaponicus(L.f.)Ker-1.3试剂微生物菌剂(寿光市绿士达生物工程有限公司,登记有效菌种名称:枯草芽孢杆菌,登记技术指标:有效活菌数≥2.0亿/克,产品形态:粉剂);哈茨木霉菌(美国拜沃股份有限公司,有效成分含量:3亿CFU/克,剂型:可湿性粉1.4试验方法针对化学农药极易产生残留、环境污染等问题,本研究选择生物农药对麦冬进行根腐病防治,根据文献及产地调研选择有效成分分别为哈茨木霉菌和枯草芽孢杆菌的生物防治药剂,实验设计详见表11,使用方式为灌根,每个实验m3次重复。表11根腐病防治实验设计表编号有效成分用量施用时间哈茨木霉菌枯草芽孢杆菌哈茨木霉菌枯草芽孢杆菌YJ1YJ2CK0.6kg/亩-----注:“-”表示无处理。2结果与分析不同试验处理的防治效果见表12。病情分级标准:0级:块根无红褐色锈斑;1级:块根低端或顶端出现红褐色锈斑;2级:块根中部出现红褐色锈斑。病情指数=Σ(各级样本数×各级病情级值)/(调查总样本数×最高病情级值)100%防治效果(%)=1-(防治区病情指数/对照区病情指数)×100%编号有效成分发病率(%)病情指数防治效果(%)YJ1哈茨木霉菌6187±207b5033±5942472±888bYJ2枯草芽孢杆菌42.81±3.30c36.36±5.2045.61±7.79aCK-7749±119a6685±188-注:“-”表示无数据。实验结果表明:对比CK组的发病率情况,哈茨木霉菌试验组的发病率降低了15.62%,枯草芽孢杆菌试验组的发病率降低了34.68%,使用两种生物农药均能显著降低麦冬根腐病的发病率;防治效果为枯草芽孢杆菌试验组显著高于哈茨木霉菌试验组。3小结麦冬根腐病会导致块根出现红褐色锈斑,严重者甚至会呈水渍状坏死腐烂,严重影响药材的品质。对麦冬根腐病进行防治研究为避免化学农药易产生的残留、环境污染、病原菌抗药性等诸多问题,本研究选用生物药剂进行防治,筛选出主要有效成分为枯草芽孢杆菌的生防药剂每亩施用0.6kg对麦冬根腐病防治效果较优并显著降低发病率。(五)麦冬采收期研究采收期是影响中药材产量与质量的重要环节,麦冬在实际生产中采收时间较长,质量变化规律不明确。故课题组考察不同时期,麦冬药材的产量与质量变化,拟为麦冬药材采收期的确定提供数据支撑。1材料与方法试验地位于四川省绵阳市三台县芦溪镇,属川麦冬传统产区。2材料来源麦冬种苗为四川麦冬主产区三台县栽培品种川麦冬1号,经成都中医药大学李敏教授鉴定为百合科沿阶草属植物麦冬Ophiopogonjaponicus(L.f.)Ker-Gawl.。3方法采用随机区组试验设计,小区面积2m2(三个平行),设置不施用多效唑处理(设定为N组)和施用多效唑(设定为D组)两个处理,多效唑处理按照年4月30日,每间隔7~10日连续采样,供后续研究。采用“S”采样法随机样15株,洗净、剪取块根,分别称量单株块根鲜重,并计算平均单株块根鲜重,于电热烘箱干燥(60C)后分别测定单株块根干重,计算平均单株块根干重。根据每亩8万株的种植密度,产量计算公式如下:产量(kg/667m2)=单株块根重(kg)×8×1044产量分析开始膨大至4月上旬结束,其间产量逐渐升高,到3月中旬达到高峰,从3月开始产量呈现动态平衡。D组麦冬块根膨大时间较N组提前了1个月,但其产量的提升速率相对较慢,产量从10月份开始至3月初呈持续增大趋势,从3月开始产量呈现动态平衡。表13不同采收时间的麦冬产量编号采收时间N组D组鲜重/kg干重/kg鲜重/kg干重/kg11日//43.27.229日//71230月18日//83.240月26日//153.65//23682806//98.428.875.60.8200.826.4编号采收时间N组D组鲜重/kg干重/kg鲜重/kg干重/kg88.02.4262.435.292月04日152826424244162月13日93.6157.628.82月20日38.429.698.440.82月27日157639234086404日192.844.0312.860.00日210.454.4297.644.80日264884827445367日308361.668.82月05日413.6449.62月13日48850482月27日508.2541.6153.6203月06日596658.4160.8213月16日610446424664223月23日548133.6680.863.2233月30日586.4653.667.2244月13日6152128870161616254月20日567.2133.6671.259.2264月28日599.2.466866.4图13N组麦冬不同时期产量变化图14D组麦冬不同时期产量变化5质量检测方法5.1麦冬总皂苷含量测定总皂苷按照《中国药典》2020年版一部麦冬项下含量测定方法进行测定。5.2麦冬总黄酮含量测定参考文献测定总黄酮含量的方法,进行优化。(1)对照品溶液制备:取橙皮苷对照品配置成0.2mg/mL的对照品溶液 (精密称定橙皮苷对照品20mg,加甲醇溶解并定容至100mL,作为对照品溶分别置10mL的容量瓶中稀释并定容。(2)麦冬供试品溶液制备:取麦冬粉末3g,精密称定,加甲醇50mL,静置24h,超声(20kHz,500W)提取1h,滤过,滤渣加甲醇20mL继续超min,加甲醇溶解并定容至100mL,再精密量取0.5mL,加甲醇稀释并定容至10mL。以甲醇为空白,在285nm条件下测定吸光度。5.3麦冬总多糖含量测定参考文献测定总多糖含量的方法,进行优化。(1)对照品溶液制备:取105C干燥至恒重的无水果糖对照品配制成每1mL含无水果糖1.0mg的对照品溶液(精密称取干燥恒重的果糖对照品10mg,加水溶解并定容至10mL,作对照品溶液)。精密量取对照品溶液0.4mL、0.6mL、0.8mL、1mL、1.2mL、1.4mL、1.6mL分别置10mL容量瓶定容,吸取对照品试液各1mL,置于10mL具塞试管中,于冰浴中精密加入蒽酮-硫酸 (精密称取20mg蒽酮固体,加入10mL水,边搅拌边加入30mL浓硫酸 (A.R.),现配现用)显色剂4mL,混匀,冰浴30min后,用最大吸收波长625nm测定吸光度。(2)麦冬供试品溶液制备条件:取麦冬粉末0.5g,精密称定,置锥形瓶中,加95%乙醇80mL,水浴加热回流1h,趁热滤过,残渣用95%热乙醇洗涤3次,每次10mL,将残渣及滤纸置烧瓶中,加水80mL,沸水浸提1.5h,趁热滤过,残渣及锥形瓶用热水洗涤2次,每次10mL,合并滤液与洗液,放冷,转移至1000mL量瓶中(转入100mL容量瓶,取5mL转移至50mL容量瓶),加水至刻度,摇匀。精密吸取1mL至具塞试管中,于冰浴中精密加入蒽酮-硫酸显色剂4mL,混匀,冰浴30min后,于625nm条件下测定吸光度。5.4麦冬皂苷成分含量测定色谱柱为Kromasil100-5C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈 (A)-水(B),梯度洗脱:0~45min,35%~55%A,体积流量1.0mL/min;柱温35C,漂移管温度100C,气体流速3.0L/min;进样量15μL。5.4.2溶液制备20OphiopojaponinA5种对照品9.90、5.30、4.40、8.40、3.90mg,加甲醇超声溶L的对照品供试溶液。(2)麦冬供试品溶液制备:取麦冬粉末(过4号筛)3g,精密称定,加甲醇50mL,超声提取45min,过滤,滤渣加甲醇30mL,超声提取30min,抽滤,合并滤液,回收溶剂至干,残渣加水15mL使溶解,用水饱和正丁醇振摇提取5次,每次15mL,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次5mL,弃去氨液,正丁醇液蒸干。残渣用甲醇溶解并定容至5mL,0.45μm滤膜滤过,滤液即为麦冬样品供试溶液。5.5麦冬黄酮成分含量测定色谱柱为ComatexC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈:水(58:42),体积流量1.0mL/min;柱温30C,检测波长296nm,进样量20μL。5.5.2溶液制备(1)混合对照品溶液制备条件精密称定甲基麦冬高黄酮A、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B3种对照品9.98、10.02、9.86mg,加甲醇超声溶解并定容至25mL,制成浓度分别为0.3392、0.4008、0.3944mg/mL的对照品溶液。(2)麦冬供试品溶液制备条件取麦冬粉末(过4号筛)3.0g,精密称定,加甲醇50mL,静置24h,超声(20kHz,500W)提取45min,过滤,滤渣加mL容量瓶中,洗涤3~4次,洗涤液一并转入容量瓶中,定容至刻度,0.45μm滤膜滤过,滤液即麦冬供试品溶液。6含量测定结果与分析含量测定结果见表14。表14麦冬大类成分含量(%)编号采收时间总皂苷总多糖总皂苷酮总多糖1——————0.0963.262——————0.0920.0972.5832月04日2.010.0873.2942月13日9.9452月20日21.240.2082.4962月27日0.09622.5024.3674日0.21233.8845.4380日0.22430.4047.9697日0.22528.980.24348.052月05日0.20139.940.3390.23348.672月13日0.20145.710.3780.22455.8221编号采收时间N组D组总皂苷总黄酮总多糖总皂苷总黄酮总多糖2月27日0.26850.250.3760.21857.033月06日0.3290.26652.740.3720.25656.883月16日0.3710.34454.890.3960.33458.273月23日0.3900.32554.650.4160.3293月30日0.3850.34062.560.4010.33363.354月13日0.3780.33258.560.3980.31260.224月20日0.3800.31256.220.3720.32558.654月28日0.3560.32757.040.3940.308注:“——”表示无统计意义。由图15至图17可知,麦冬块根形成过程中多糖、皂苷和黄酮三大类成分含量均和块根生长时间呈正相关,随着块根生长时间的延长,三类代谢产物的含量越高,在3月中旬和4月下旬达到动态平衡。图15不同采收时间麦冬药材总多糖变化图16不同采收时间麦冬药材总黄酮含量22图17不同采收时间麦冬药材总皂苷含量6.2单体成分含量测定结果见表15。表15麦冬单体成分含量(mg/kg)编号采收时间N组D组麦冬皂麦冬甲基黄麦冬甲基黄麦冬皂麦冬甲基黄麦冬甲基黄1——————0.02920.01512——————0.02910.015030.00130.00080.03330.0176412月13日0.00160.00080.03340.018250.00170.00090.03850.0181612月27日0.00180.00090.03870.019474日0.00180.00080.04260.022180日0.00210.00100.04030.022497日0.00330.00150.05330.02512月05日0.00660.00320.06700.03092月13日0.00900.00470.09180.04532月27日0.00940.00510.09650.04553月06日0.01060.00640.09820.04723月16日0.03330.01260.09930.05013月23日0.06250.03220.09960.05533月30日0.07600.04310.05764月13日0.08540.05650.06584月20日0.09090.06570.06664月28日0.06480.0683注:“——”表示无统计意义。由图18到图20可知,麦冬块根发育过程中麦冬皂苷D和甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B的含量的变化整体呈递增趋势,变化趋势和总皂苷、总黄酮含量的动态变化趋势基本保持一致,在块根生长发育过程中不断累积,在23图18不同采收时间麦冬药材麦冬皂苷D含量图19不同采收时间麦冬药材甲基麦冬黄烷酮A含量图20不同采收时间麦冬药材甲基麦冬黄烷酮B含量综上,结合麦冬产量和质量分析,麦冬块根发育过程中的化学成分的积累动态整体表现和药材产量积累趋势基本一致,随着块根的膨大其化学组分含量整体呈持续上升的趋势,在3月中旬至4月下旬时,物质积累和药效组分均达到动态平衡。该结论与马留辉等人结论一致。与由此推测川麦冬的最佳采收期24(六)麦冬产地加工研究麦冬块根经产地加工成为药材,加工方式的差异是麦冬品质差异的主要因素之一。课题组开展麦冬产地加工的系统研究,为指导麦冬药材的加工技术提供数据支撑。1麦冬产地加工调查在对麦冬加工文献查阅基础上,对麦冬主产区四川三台县花园镇、老马乡、新德镇等主产区进行了实地调查,调查对象主要有:当地药农、麦冬干燥加工经营户、西南中药材无硫加工中心、麦冬经销商,收集了麦冬干燥的相关信息。课题组走访调研了西南中药材无硫加工中心,详细咨询了其工作人员,了解到该加工中心的麦冬干燥温度控制在60C以内,湿度(RH)控制在30%到40%,干燥得到1吨麦冬药材,消耗的燃煤重量为1吨。据天然气干燥加工麦冬的经营户介绍,生产1吨麦冬药材,天然气用量为500m³。常见的6种加工方式见加工方式中,由于晒干受天气影响较大,且耗时较燃煤或电热烘干更长,所以仅有少部分药农采用晒干加工。为避免干燥过程中燃煤产生的烟尘与麦冬直接接触导致药材二氧化硫残留量超标,产地大部份加工商户已经将传统的燃煤烘干改造成为燃煤热交换烘干。表16三台麦冬主要产地干燥加工加工方式设备器械尺寸装量加工步骤燃煤平炕炕干炉+风扇1000-1500kg烘干24h,期间配合用钉耙翻动使麦冬均匀受热,并用机器揉搓去除须根。1吨麦冬药材,消耗1吨煤炭燃煤热交换平炕热交换式锅炉1000-1500kg烘干24h,期间配合用钉耙翻动使麦冬均匀受热,并用机器揉搓去除须根控制温度≤60C,40%RH≥湿度≥30%RH;1吨麦冬药材,消耗1吨煤炭燃煤热交换圆筒炕热交换式锅炉600-750kg在首次烘干5~6h后,开始旋转1分钟,转速为5~6转/min,1~2h后,间歇性旋转。根据干湿度调整转速1吨麦冬药材,消耗1吨煤炭天然气平炕炕干炉+风扇1500-2000kg烘干24~28h,期间配合用钉耙翻动使麦冬均匀受热,并用机器揉搓去除须根1吨麦冬药材,消耗500m³天燃然气晒干晒席多规格\反复曝晒7~10天,期间配合用钉耙翻动使麦冬均匀受热,并用机器揉搓去除须根温度为55~65C恒温持续16~18h,滚动式烘干筒滚动频率:0~2h保持静止状\机械变温烘干机械烘干器1500-2000kg态;2~12h期间,每半个小时滚动一圈;n温。60~65C恒温持续4~5h。后经过多次电烘干并由机器搓揉除去须根1吨麦冬药材,消耗1吨煤炭注:\表示无数据。2麦冬药材干燥温度研究25源新鲜麦冬样品由四川代代为本农业科技有限公司提供,经成都中医药大学李敏教授鉴定均为百合科沿阶草属植物麦冬Ophiopogonjaponicus(L.f.)Ker-2.2方法与结果采用减压干燥烘干机进行干燥,干燥温度5~95C,每间隔10C设定1个对照组,共设定10个对照组。不同干燥温度麦冬药材性状特征各异,不同干燥温度条件下麦冬药材性状特征差异主要表现在表面颜色、断面颜色、断面质地和气味几个方面,干燥温度越高,颜色越深、药材角质化程度越高。详见表17。表17药材性状特征编号干燥温度C表面颜色断面颜色断面质地气味M-015类白色/灰白色粉性微味甘、微苦M-02类白色/灰白色粉性微味甘、微苦M-0325类白色/灰白色粉性微味甘、微苦M-0435类白色/灰白色粉性微香味甘、微苦M-0545浅黄白色粉性/半透明微香味甘、微苦M-0655浅黄色黄白色半透明微香味甘、微苦M-0765浅黄色半透明微香味甘、微苦M-0875浅红黄色黄红色角质样微香味甘、微苦M-09浅红色浅红色角质样微焦香味苦而后甘95焦红色焦红色角质样/焦化香味苦、微甘2.2.2含量测定2.2.2.1浸出物测定参照《中国药典》2020年版一部麦冬项下浸出物测定法进行测定。取样品约4g,精密称定,置250mL的锥形瓶中,精密加水100mL,密塞,冷浸,前6h内时时振摇,再静置1h,用干燥滤器迅速滤过,精密量取续滤液20mL,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3h,置干燥器中冷却30min,迅速精密称量,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物。测定结果见表18麦冬浸出物测定结果编号干燥温度/C浸出物/%编号干燥温度/C浸出物/%M-01578.6M-065578.4M-0280.2M-076575.2M-032579.5M-0875M-043580.8M-0968.4M-054581.69562.3干燥温度对麦冬中浸出物存在一定的影响,浸出物整体随干燥温度升高而降低,在5~55C之间,麦冬浸出物测定值有一定的波动变化,但均在78%以26上,65C开始麦冬浸出物出现明显下降趋势,之后随着干燥温度上升麦冬浸出物呈直线下降趋势,干燥温度从55C上升到95C浸出物下降20.5%。麦冬浸出物中最主要的成分为多糖,随着干燥温度升高,浸出物降低可能和干燥温度升高对多糖的影响有关。2.2.2.2多糖含量测定参照林秋霞等人所建立测定多糖的方法并进行优化,以水为提取溶剂,回流提取,硫酸-蒽酮显色后采用紫外分光光度法对多糖进行测定,考察不同干燥温度干燥的麦冬药材颜色不同对紫外测定结果的影响,测定结果见表19。表19麦冬多糖测定结果编号干燥温度/C糖/%编号干燥温度/C%M-01550.2M-065548.7M-0251.5M-076546.3M-032550.8M-087545.2M-043549.4M-0942.5M-054551.39540.4从表15结果可知,干燥温度对多糖含量的影响趋势和干燥温度与浸出物含量的影响趋势基本一致,随着干燥温度的升高,多糖含量逐渐降低,干燥温度从55C上升到95C多糖含量下降17.0%。2.2.2.3麦冬皂苷D含量测定对照品溶液制备:取麦冬皂苷D对照品2mg,精密称定,加甲醇溶解并定供试品溶液制备:取麦冬粉末(过4号筛)3.0g,精密称定,加甲醇50nmL超声(20kHz,500W)提取30min,过滤,合并滤液,回收溶剂至1~2mL,转入5mL量瓶中,用甲醇洗涤3~4次,洗涤液一并转入量瓶中,以甲醇定容至刻度,0.45μm滤膜滤过,取续滤液即得。色谱条件:采用Kromasil100-5C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温30C,流动相为乙腈-水(48∶52),流速1.0mL·min-1,ELSD检测器,漂移管温度100C,气体流速3L·min-1,进样量15μL,对照品及样品图谱见图21。图21对照品及样品图谱27表20麦冬皂苷D含量测定结果编号干燥温度/C麦冬皂苷D/mg·kg-1编号干燥温度/C麦冬皂苷D/mg·kg-1M-0150.202M-0655M-020.204M-0765M-03250.211M-0875M-0435M-09M-05450.20195从麦冬皂苷D含量测定结果(表20)中可以看出,麦冬皂苷D的含量受干燥温度的影响较大,随干燥温度升高,麦冬皂苷D的含量整体呈降低趋势。干燥温度在5~55C麦冬皂苷D的含量保持动态平衡,且显著高于其他样品。当干燥温度上升至65C时麦冬皂苷D的含量开始出现明显降低,从75C开始麦冬皂苷D的含量急剧降低,至95C时,麦冬皂苷D的含量降低了近一半。2.2.2.4麦冬甲基黄烷酮A、麦冬甲基黄烷酮B含量测定混合对照品溶液制备:取麦冬皂甲基黄烷酮A和麦冬甲基黄烷酮B对照品各2mg,精密称定,加甲醇溶解并定容至5mL,制备混合溶液,即得。供试品溶液制备:同“1.2.2.3”项方法。色谱条件:采用色谱柱ComatexC18柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温30C,在上述色谱条件下对照品及样品图谱见图22。图22麦冬甲基黄烷酮A和麦冬甲基黄烷酮B对照品及样品色谱图表21麦冬甲基黄烷酮A和麦冬甲基黄烷酮B含量测定结果编号干燥温度C麦冬甲基黄烷酮A(mg/kg)麦冬甲基黄烷酮B(mg/kg)M-01M-02M-03M-04M-05M-06M-07M-08M-0952535455565750.0960.0920.0970.0910.0890.0860.0890.0840.0780.0780.0780.0800.0760.0770.0720.0740.0690.062822编号干燥温度C950.0720.064从表21结果可知,麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的含量随干燥温度的升高整体呈降低趋势。干燥温度在5~65C之间麦冬甲基黄烷酮A的含量虽有波动,但变化幅度均不大,从75C开始麦冬甲基黄烷酮A的含量降低,95C干燥药材和65C干燥药材相比降低了19.1%,麦冬甲基黄烷酮B的变化趋势和麦冬甲基黄烷酮A变化一致,95C干燥药材和65C干燥药材相比降低了13.5%,降低幅度较麦冬甲基黄烷酮A小。2.2.2.5HPLC指纹图谱溶液制备方法:溶液的制备方法同“1.2.2.3”项方法。色谱条件:采用Kromasil100-5C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,,柱温30C,流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水(B),梯度洗脱(0min~20min,25%A→40%A;20min~50min,40%A→50%A;50min~60min,50%A→70%A;60~70min,70%A;70~80min,70%A→100%A;80~90min,样品分析:精密量取各供试品溶液15μL,注入液相色谱仪进行测定,记录60min的色谱图。采用国家药典委员会颁布的“中药色谱图谱相似度评价系统”A版软件生成对照特征图谱(图12)。从图中可以看出,在低温干燥条件下干燥麦冬药材有效组分保存效果较佳,随着干燥温度上升,部分组分的峰面积降低甚至消失。在图中变化较为明显的有3个区域,其中区域A中部分组分减小,部分峰则最终消失,区域B和区域C中主要表现为峰面积的减小,图谱检测结果和含量测定结果相吻合。研究结果表明,干燥温度和麦冬药材质量呈负相关,考虑麦冬干燥过程中的人工、时间和能耗等因素,确定麦冬的适宜干燥温度在55~65C之间。3麦冬干燥方法研究新鲜麦冬样品由四川代代为本农业科技有限公司提供,经成都中医药大学29李敏教授鉴定均为百合科沿阶草属植物麦冬Ophiopogonjaponicus(L.f.)Ker-3.2方法不同加工方法均在成都中医药大学中药鉴定实验室进行。3.2.2测定方法3.2.2.1麦冬性状特征以表面颜色、表面纹理、断面质地、断面颜色、粉末颜色、气味为指标分析不同加工方法对麦冬外观性状质量的影响。3.2.2.2有效成分含量以总皂苷、总黄酮和总多糖含量为指标评价加工方法对麦冬质量的影响。其中总皂苷按照《中国药典》2020年版一部麦冬项下含量测定方法进行测定;总黄酮和总多糖按照文献优化方法进行测定。3.2.2.3加工成本主要构成有设备成本、人工成本和耗能成本,其中设备成本按照购置或自建加工设备设施总开支计算;人工成本和燃料按照每加工1批次(1000kg)鲜麦冬进行计算。3.2.2.4二氧化硫残留量照《中国药典》2020年版四部项下二氧化硫残留量测定法项下规定方法,煤炭烘烤麦冬样品中的二氧化硫残留量进行检测。3.3结果与分析3.3.1麦冬药材性状特征从表22可知,不同干燥方法对麦冬性状质量的影响具有一定差异,以晒干、低温干燥、半晒半烘干及烘箱烘干麦冬性状较一致,蒸或煮后晒干或烘干4种干燥方法所加工麦冬药材性状较一致,微波干燥和远红外干燥麦冬药材性状不符合中国药典对麦冬性状特征的描述,此外,煤炭烘干法所加工麦冬药材表面灰黄色,且具有二氧化硫的气味,降低了麦冬药材的质量。30表22不同干燥方法麦冬性状特征干燥方法编号表面颜色表面纹理断面质地断面颜色粉末颜色气味M1暗红色表面皱缩半透明角质样暗红色焦黄色气微香味甘、微苦M2灰黑色表面有细纵纹角质样、多空心焦黄色焦黄色特殊(焦香)M3黄白色表面皱缩半透明角质样黄白色黄白色气微香味甘、微苦M4灰黄色表面皱缩半透明角质样灰黄色浅褐色特殊(煤烟味)味甘、微苦M5黄白色表面皱缩半透明角质样灰白色灰白色气微香味甘、微苦M6黄白色表面有细纵纹略带粉性黄白色黄白色味甘、微苦M7黄白色表面皱缩半透明角质样黄白色黄白色气微香味甘、微苦M8灰白色表面有细纵纹半透明角质样浅灰白色浅灰白色气微香味甘、微苦M9灰白色表面有细纵纹半透明角质样浅灰白色浅灰白色气微香味甘、微苦M10灰白色表面有细纵纹半透明角质样浅灰白色浅灰白色气微香味甘、微苦M11灰白色表面有细纵纹半透明角质样浅灰白色浅灰白色气微香味甘、微苦M12黄白色表面有细纵纹略带粉性黄白色黄白色味甘、微苦M13黄白色表面有细纵纹略带粉性黄白色黄白色味甘、微苦313.3.2化学成分含量各加工麦冬样品总皂苷含量在0.124%~0.242%之间,均大于《中国药典》2020年版麦冬项下含量限定标准的0.12%,总黄酮含量在0.288%~0.458%之间,总多糖含量在23.33%~30.30%之间。从图24~图26中可以看出,不同干燥方法对麦冬3种大类成分含量的影响各不相同,其中以低温干燥、晒干、晒半干后烘干麦冬样品有效化学成分保留较好,3大类成分含量均较高;微波干燥、远红外干燥和杀酶后干燥对麦冬药材有效化学成分破坏程度相对较大,远红外干燥和杀酶后干燥麦冬药材总皂苷、总黄酮含量降低程度较大,微波干燥麦冬药材总黄酮含量降低程度较大;和晒干比较,蒸煮后干燥对麦冬3类成分均有不同程度降低,蒸煮对总皂苷成分破坏程度较大,在总黄酮和总多糖方面,煮后干燥较蒸后干燥降低程度大。图24不同干燥方法麦冬中总皂苷含量图25不同干燥方法麦冬中总黄酮含量32图26不同干燥方法麦冬中总多糖含量3.3.3加工成本麦冬干燥过程中,不同的干燥方法成本构成和大小具有明显的差异,从表23结果可以看出,远红外干燥、微波干燥和低温干燥对设备要求高,购置设备成本高,在4.5万元以上,这是限制药农选用这些干燥方法的最主要因素,药农很少选择在设备购置中一次性投入较大的干燥方法,而且这些方法耗能量高,增加了麦冬加工的成本,麦冬生产企业和合作社亦多不选择这类干燥方法;晒干仅有人工成本,为最佳干燥方法,但由于四川地区潮湿多雨,麦冬多糖含量高,易于吸潮,难以晒干,故药农多不选择,仅可作为辅助干燥方法;传统的煤炭烘干相比于目前推广的热风置换干燥方法其设备成本和燃料成本均低,但因其易对麦冬药材造成污染(二氧化硫超标),目前在三台地区已经被禁止使用,热风置换干燥法成本比传统的烘干成本较高,但因其对药材不会造成污染,成为目前三台地区主要推广的干燥方法;而蒸后干燥,干燥速率快,麦冬不易吸潮,能有效缩短加工时间,降低成本。表23麦冬不同干燥方法加工成本编号设备购置成本/万元燃料成本/(元/1000kg)人工成本/工时M14.5~5.5800~8503M24.5~5.5750~8503M33.0~3.5600~7503M40.8~1.2300~3505M53.5~4.0550~6505M63.0~3.5300~3508M73.0~3.5550~6505M80.3~0.550~1005M90.3~0.550~1005M103.0~3.5100~1505M113.0~3.5100~1505M125.0~5.5800~9004M130.05~0.103.3.4煤炭烘干麦冬的二氧化硫污染从表24结果可以看出,使用煤炭烘烤干燥麦冬,烘烤8h的麦冬样品二氧化硫残留量接近残留限量标准(150ppm),10h时残留量超标,到14h时二氧化硫残留量已达到整体残留量(281.86ppm)的80%,麦冬药材达到干燥标准时(烘烤22h)其二氧化硫残留量已经远超过限量标准,因此在麦冬产地加工中应当禁止采用煤炭烘烤的方法干燥;此外在干燥过程中严禁熏硫,新鲜麦冬药材硫磺熏蒸1h后其二氧化硫残留量就已高达1017.69ppm。表24煤炭烘干麦冬药材二氧化硫残留动态烘烤时间残留量/ppm烘烤时间残留量/ppm0h6.41201.7933烘烤时间残留量/ppm烘烤时间残留量/ppm2h38.44224.214h76.87246.636h108.90262.65147.3420h275.46172.9622h281.86综上,从药材性状质量考虑,麦冬干燥不宜选择微波、远红外和煤炭烘烤干燥的方法;从化学成分含量方面考虑,麦冬干燥不宜选择微波、远红外和杀酶后干燥的方法;而从成本和节能方面考虑不宜选择微波、远红外和冷冻干燥,剔除以上干燥方法,结合干燥方法对药材污染与否进行筛选,建议在四川地区麦冬产地可根据实际条件和气候特征将晒干法或烘干法用于麦冬药材的干燥。4麦冬产地干燥加工样品的质量评价从产地三台县收集了不同干燥加工方式的样品共8批,加工方式包括:燃煤烘干,天然气烘干,燃煤热交换烘干、晒干、机械变温烘干,样品详情见表25。表25产地干燥加工样品编号样品来源干燥方式市场区别G1西南中药材无硫加工中心燃煤热交换烘干(圆筒,大型)无硫G2明镇1村加工厂燃煤热交换烘干(圆筒,小型)无硫G3花园镇麦冬交易市场燃煤热交换烘干(平炕)无硫G4花园镇3村加工厂天然气烘干(平炕)无硫G5无硫G6花园镇麦冬交易市场燃煤烘干低硫G7无硫G8老马乡机械变温烘干无硫4.2实验方法观察记录药材的形状、表面颜色、断面颜色、断面质地、气、味。4.2.2质量分析参照《中国药典》麦冬项下浸出物、总皂苷、总灰分含量测定方法检测。4.3实验结果对不同加工方式处理的麦冬外观性状进行描述,详见表26。表26样品外观性状编号形状表面颜色断面颜色断面质地气味G1纺锤形、两端略尖淡黄色黄白色半透明味甘、微苦G2纺锤形、两端略尖淡黄色黄白色半透明味甘、微苦34编号形状表面颜色断面颜色断面质地气味G3纺锤形、两端略尖淡黄色黄白色半透明味甘、微苦G4纺锤形、两端略尖淡黄色黄白色半透明味甘、微苦G5纺锤形、两端略尖淡黄色黄白色半透明味甘、微苦G6纺锤形、两端略尖黄白色黄白色半透明味甘、微苦G7纺锤形、两端略尖淡黄色黄白色半透明味甘、微苦G8纺锤形、两端略尖淡黄色黄白色半透明味甘、微苦由表24可知,不同加工方式生产的麦冬药材中,燃煤烘干的药材表面黄白色,断面黄白色,半透明,气味,味甘、微苦,其余干燥方式产出的药材表面颜色均为淡黄色,断面黄白色,半透明,气味,味甘、微苦。4.3.2质量分析工样品质量分析结果(x一±s,n=3)编号浸出物%总皂苷%总灰分%G180.46±0.64bc0.190±0.000e2.43±0.01bcG2b198±0.001d1.87±0.04eG381.62±0.30bc199±0.001d1.87±0.07eG479.28±0.01c0.179±0.001f5.04±0.21aG578.73±3.22c0.203±0.004dG68337±035b0216±006c258±002bG781.02±0.33bc0.230±0.004b2.45±0.01bcG80.338±0.002a0.17cd图27含量测定结果(A:浸出物、B:总皂苷、C:总灰分)样品浸出物及总皂苷含量测定结果均为G8显著高于其他干燥样品;总灰分含量测定结果为G4显著高于其他样品。综上可得编号为G8的样品质量较优,由此可知机械变温烘干为适宜的产地加工方式。5小结麦冬干燥是产地加工中的重要环节,传统燃煤烘干方式中煤烟直接与麦冬接触,容易造

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