XPS原理及使用分析_第1页
XPS原理及使用分析_第2页
XPS原理及使用分析_第3页
XPS原理及使用分析_第4页
XPS原理及使用分析_第5页
已阅读5页,还剩24页未读 继续免费阅读

下载本文档

版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领

文档简介

X射线光电子能谱分析XPSXPS原理及使用分析共29页,您现在浏览的是第1页!XPS—X-raysPhotoelectronSpectroscopyESCA—ElectronSpectroscopyforChemicalAnalysisXPS原理及使用分析共29页,您现在浏览的是第2页!1.X射线光电子能谱仪发展历史爱因斯坦:光电效应50年代,K.Siegbahn研制成功XPS谱仪60年代,发展成为商用仪器主要:PHI公司,VG公司,Karatos公司发展方向:单色化,小面积,成像XPS一、概述XPS原理及使用分析共29页,您现在浏览的是第3页!2.仪器功能与特点:(1)定性分析--根据测得的光电子动能可以确定表面存在哪些元素。灵敏度约0.1at%。(2)定量分析--根据具有某种能量的光电子的强度可知某种元素在表面的含量。误差约20%。(3)根据某元素光电子动能的位移可了解该元素所处的化学状态,有很强的化学状态分析功能。(4)由于只有距离表面几个纳米范围的光电子可逸出表面,因此信息反映材料表面几个纳米厚度层的状态。(5)结合离子溅射可以进行深度分析。(6)对材料无破坏性。(7)由于X射线不易聚焦,照射面积大,不适于微区分析。一、概述XPS原理及使用分析共29页,您现在浏览的是第4页!2.能量关系XPS原理及使用分析共29页,您现在浏览的是第5页!XPS原理及使用分析共29页,您现在浏览的是第6页!3.深度剖面分析用离子束溅射剥蚀表面,用X射线光电子谱进行分析,两者交替进行,可以得到元素及其化学状态的深度分布。XPS原理及使用分析共29页,您现在浏览的是第7页!XPS能谱仪的构成主要:超高真空系统;X射线源;能量分析系统电子控制系统数据采集和处理系统X射线光电子能谱仪结构框图

三、仪器结构XPS原理及使用分析共29页,您现在浏览的是第8页!XPS原理及使用分析共29页,您现在浏览的是第9页!Mg/Al双阳极X射线源能量范围适中(Mg:1253.7,Al:1486.7eV)X射线的能量范围窄(0.7和0.85eV)能激发几乎所有的元素产生光电子;靶材稳定,容易保存以及具有较高的寿命XPS原理及使用分析共29页,您现在浏览的是第10页!其中,ΔEx—X射线半宽度

ΔEe—光电子自然能量分布,与样品材料有关(不确定关系)

ΔEs—固态宽化效应,激发光电子时产生晶格振动,即声

子对谱的影响

ΔEsp—谱仪的固有分辨率

提高分辨率主要办法是减小X射线宽度,即提高单色性。要求X射线的自然线宽小,分辨率才高测得光电子能谱的半宽度为XPS原理及使用分析共29页,您现在浏览的是第11页!XPS原理及使用分析共29页,您现在浏览的是第12页!2.电子能量分析器3.超高真空系统4.控制电路5.样品台XPS原理及使用分析共29页,您现在浏览的是第13页!四、谱图分析定性分析定量分析深度分析化学状态分析XPS原理及使用分析共29页,您现在浏览的是第14页!消除电荷效应光电子被激发出以后,非导电样品上会逐渐积累正电荷,导致测量的光电子动能减小,表观结合能正移,从而影响分析结果。办法:(1)电子枪发射电子中和;(2)样品表面镀金,厚度〈1nm;(3)在导电样品托上制备超薄样品;(4)外标法:样品上C1s的结合能为284.8eV。XPS原理及使用分析共29页,您现在浏览的是第15页!2.定量分析与俄歇电子能谱分析相同,使用相对灵敏度因子法.误差~20%.谱峰强度按峰面积计.XPS原理及使用分析共29页,您现在浏览的是第16页!1.XPS的产生当单色的X射线照射样品,具有一定能量的入射光子同样品原子相互作用:(1)光致电离产生光电子;(2)电子从产生之处迁移到表面;(3)电子克服逸出功而发射。

用能量分析器分析光电子的动能,得到的就是X射线光电子能谱。二、XPS的测量原理XPS原理及使用分析共29页,您现在浏览的是第17页!能量关系:Hν=Eb+Φs+Ek’+ErEb-电子结合能(以费米能级为零点)Φs-样品材料的功函数Ek’-电子刚逸出表面时具有的动能Er–出射电子的反冲能由于样品与能谱仪接触,产生接触电势差,而在样品表面与能谱仪之间产生电场,使光电子射出后在此电场中加速或减速,动能发生改变,测量到的动能与原始能量不一致。平衡时,有关系Ek

=Ek’-(Φsp-Φs)因此可得(忽略反冲能)Hν=Eb+Φsp+Ek或Ek=hν–Eb–ΦspXPS原理及使用分析共29页,您现在浏览的是第18页!紫外光电子能谱分析

UPS—Ultra-violetphotoelectronSpectroscopyXPS分析使用的光源阳极是Mg或Al,其能量分别是1487和1254eV。UPS的光源为氦放电灯,能量为21.2或40.8eV,其能量只能够激发出价带电子,因此主要用于价带分析。XPS原理及使用分析共29页,您现在浏览的是第19页!4.光电子能量损失机制光电子在射出表面的同时,可能激发固体中某些过程从而自身能量发生损失:(1)声子激发或点阵振动能量为几十meV,只能在高分辨谱中观察到。(2)等离子激发(3)各种单、双粒子激发XPS原理及使用分析共29页,您现在浏览的是第20页!XPS原理及使用分析共29页,您现在浏览的是第21页!1.X射线源X射线的产生X射线源的结构X射线的单色化X射线的聚焦和扫描XPS原理及使用分析共29页,您现在浏览的是第22页!X射线的产生:阴极发射电子,直流高压电场对电子加速,高速碰撞阳极,产生特征X射线XPS原理及使用分析共29页,您现在浏览的是第23页!2dsinθ=nλXPS原理及使用分析共29页,您现在浏览的是第24页!XPS原理及使用分析共29页,您现在浏览的是第25页!6.样品准备样品尺寸不宜过大,一般应不大于10x10x1mm;样品表面应大体上平整;样品最好能够导电;表面应作脱脂处理,绝对避免用手触摸;原始表面应尽可能尽快测试,避免长时间在空气中存放;粉末样品可以压成块状,或撒布在胶带上;也可以将粉末溶解在适当溶剂中做成溶液,屠宰样品台上,再使溶剂挥发即成样品;气体、液体样品多用冷却法令其凝固。XPS原理及使用分析共29页,您现在浏览的是第26页!1.XPS定性分析是高纯Al基片上沉积的Ti(CN)x薄膜的XPS谱图,激发源为MgK谱图解析标志介绍元素鉴别XPS原理及使用分析共29页,您现在浏览的是第27页!能量定标(1)利用已知特征谱:C1s-284.3eV(2)利用两条谱线,如:Cu2p3/2-932.8eV,Cu3s-122.9eVAu4f7/2-83.8eV,Cu2p3/2-932.8eV(3)已知能量的两种光子激发同一样品的某一能级,则两次测量的能量

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

评论

0/150

提交评论