高考化学二轮复习大题精准训练 -有机物制备综合实验

第=page22页，共=sectionpages22页第=page11页，共=sectionpages11页2020届高考化学二轮复习大题精准训练——有机物制备综合实验苯胺(又名氨基苯)是最重要的胺类物质之一，可作为炸药中的稳定剂、汽油中的防爆剂，也可作为医药磺胺药的原料等。苯胺为无色油状液体，有特殊气味，可用水蒸气蒸馏提纯。用纳米铁粉还原硝基苯制备苯胺的原理及装置图(略去夹持装置和加热装置)如下：

已知部分有机物的一些数据如下表：名称密度(g·m熔点(℃)沸点(℃)溶解性备注硝基苯1.20375.7210.8难溶于水，易溶于乙醇、乙醚

苯胺1.0217−6.3184.4难溶于水，易溶于乙醇、乙醚空气中易变质乙醚0.7134−116.334.6微溶于水，易溶于乙醇

Ⅰ.合成：在装置1中的仪器X中，加入9g纳米铁粉、20mL水、1mL冰醋酸，加热至煮沸，煮沸3～5min后冷却至室温，再将7.0mL硝基苯逐滴加入(该反应强烈放热)，搅拌、加热、回流半小时，至反应完全。Ⅱ.分离提纯：将装置1改为装置2进行水蒸气蒸馏，取装置2中的馏出物约5～6mL，转移至分液漏斗中，分离出有机层后，水层加入1.3g NaCl固体，用乙醚萃取3次(每次用7.0mL乙醚)，合并有机层和乙醚萃取液，加入粒状NaOH干燥，过滤后转移至干燥的圆底烧瓶中，水浴蒸去乙醚，残留物再利用装置3蒸馏并收集温度T℃时的馏分。请回答下列问题：(1)由苯制取硝基苯的化学方程式为________________________________________。(2)仪器X的名称是________；加入硝基苯时，“逐滴加入”的目的是________。(3)分离提纯过程中加入NaCl固体的作用是________________________________。(4)装置2和装置3都需要通冷凝水，冷凝水的作用是________；装置2中长导管B的作用是________。(5)萃取分液操作过程中要远离明火和热源，原因是________________________________。(6)温度T的范围为________，实验结束得到6.0mL产物，则苯胺的产率为________(保留三位有效数字)。实验室用无水乙酸钠和碱石灰混合制甲烷：，为了探究甲烷的化学性质，进行了以下实验，B装置中的试剂为溴水或酸性KMnO4溶液，一段时间后，无水硫酸铜变蓝，澄清石灰水变浑浊。所需装置如图(部分夹持仪器已略去)：

(1)写出H装置中反应的离子方程式：_____________________________________________。(2)C装置中的试剂为__________________，作用是________________________________。(3)实验测得消耗的CH4和CuO的质量比为1:20，则D中硬质玻璃管内发生反应的化学方程式为(4)实验开始前，先在G装置的大试管上套上黑色纸套，反应结束后，取下黑色纸套，使收集满气体的试管置于光亮处缓慢反应一段时间，观察到的现象有：①试管中有少量白雾；②导管内液面上升；③_________________________；④___________________________。(5)有关该实验的说法，正确的是_________(填字母)。A.若B装置中的试剂是溴水，溴水无明显变化，说明CHB.若B装置中是酸性高锰酸钾溶液，溶液无明显变化，说明通常情况下甲烷难以被强氧化剂氧化C.硬质玻璃管中的黑色固体粉末变红，说明甲烷具有氧化性D.G装置的大试管取下黑色纸套后，光照强度越大，CH4与(6)实验室还可用碳化铝(Al4C3)固体与常温下对甲基苯甲醚为无色液体，具有紫罗兰的香气，可由对甲基苯酚与甲醇在浓硫酸催化作用下制取，反应装置(部分夹持装置已略去)如图所示：

制备反应为+H2O。可能用到的数据如下：

Ⅰ.合成反应：在图1的烧瓶中先加入几片碎瓷片，再依次加入10.8 g对甲基苯酚、10 mL甲醇，最后加入2 mL浓硫酸，控制反应温度为60℃(水浴加热)进行反应。Ⅱ.产物提纯：①将反应混合液冷却后加入足量饱和碳酸钠溶液，充分反应后转移至分液漏斗中，静置分液；②将有机层转移至图2烧瓶中，加热，控制温度为100℃进行蒸馏，待蒸馏结束后，向烧瓶内剩余液体中加入足量无水氯化钙，然后趁热过滤，并将所得液体再次进行蒸馏，收集177℃左右馏分，蒸馏结束后，称量所得馏分为7.32 g。回答下列问题：(1)仪器A的名称为________。(2)向图1的烧瓶中加入碎瓷片的目的是________；采用水浴加热的目的是________。(3)产物提纯时，向反应混合液中加入足量饱和碳酸钠溶液的作用是________；产物提纯时，先控制温度为100℃进行蒸馏的目的是________。(4)加入足量无水氯化钙的目的是________。(5)收集到的177℃左右的馏分主要是________(填名称)。(6)对甲基苯甲醚的产率为________。醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如图：

可能用到的有关数据如表：物质相对分子质量密度/(g·cm 沸点/℃溶解性环己醇1000.961 8161微溶于水环己烯820.810 283难溶于水合成反应：在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中，分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。请回答下列问题：(1)装置b的名称是__________________。(2)加入碎瓷片的作用是__________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是_______(填标号)。A.立即补加

B.冷却后补加C.不需补加

D.重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为________________________________________________________________________。(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并____________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是________________________________________________________________________。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________(填标号)。A.圆底烧瓶B.温度计C.吸滤瓶D.球形冷凝管

E.接收器(7)本实验所得到的环己烯产率是________(填标号)。A.41% B.50% C.61% D.70%乙酰水杨酸，俗称阿司匹林()，是常用的解热镇痛药。实验室合成流程如下：查阅资料：

阿司匹林：受热易分解，溶于乙醇、难溶于水

水杨酸(邻羟基苯甲酸)：溶于乙醇、微溶于水

醋酸酐[(CH请根据以上信息回答下列问题：(1)①合成阿司匹林时，下列几种加热方式最合适的是____________________。

②合成阿司匹林使用的锥形瓶必须干燥的原因是_____________________。

③如图所示装置，通过抽滤可使粗产品与母液分离。下列说法不正确的是_______。

A.抽滤能加快过滤速率，得到相对干燥的沉淀，但颗粒太小的沉淀不能用此装置B.当溶液具有强酸性、强氧化性时，可用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗C.抽滤时，当吸滤瓶内液面快到支管口时，先拔掉吸滤瓶上橡皮管，再从吸滤瓶支管口倒出溶液D.洗涤晶体时，先关闭水龙头，用洗涤剂缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤(2)提纯粗产物中加入饱和NaHCO3溶液至没有CO2产生为止，再抽滤。加入饱和NaHCO3(3)另一种改进的提纯方法，称为重结晶提纯法。①最后步骤中洗涤剂最好选择_______________。A. 15%的乙醇溶液

B. NaOH溶液

C.冷水

D.滤液②下列装置在上述流程中肯定用不到的是__________________。③重结晶时为了获得较大颗粒的晶体产品，查阅资料得到如下信息：

1.不稳定出现大量微小晶核，产生较多颗粒的小晶体

2.亚稳过饱和区，加入晶种，晶体生长

3.稳定区晶体不可能生长

由信息和已有的知识分析，从温度较高浓溶液中获得较大晶体颗粒的操作为_________________________。甲苯()是一种重要的化工原料，能用于生产苯甲醛()、苯甲酸()等产品。下表列出了有关物质的部分物理性质，请回答：名称性状熔点(℃)沸点(℃)相对密度(ρ水=1g/cm3)溶解性水乙醇甲苯无色液体易燃易挥发−95110.60.8660不溶互溶苯甲醛无色液体−261791.0440微溶互溶苯甲酸白色片状或针状晶体122.12491.2659微溶易溶注：甲苯、苯甲醛、苯甲酸三者互溶。实验室可用如图装置模拟制备苯甲醛。实验时先在三颈瓶中加入0.5g固态难溶性催化剂，再加入15mL冰醋酸(作为溶剂)和2mL甲苯，搅拌升温至70℃，同时缓慢加入12mL过氧化氢，在此温度下搅拌反应3小时。(1)装置a的名称是__________________，主要作用是____________________。(2)三颈瓶中发生反应的化学方程式为_________________________________，此反应的原子利用率理论上可达___________。(原子利用率=(期望产物的总质量/全部反应物的总质量)×100%)(3)经测定，反应温度升高时，甲苯的转化率逐渐增大，但温度过高时，苯甲醛的产量却有所减少，可能的原因是____________________________________________。(4)反应完毕后，反应混合液经过自然冷却至室温时，还应经过________、________(填操作名称)等操作，才能得到苯甲醛粗产品。(5)实验中加入过量过氧化氢且反应时间较长，会使苯甲醛产品中产生较多的苯甲酸。若想从混有苯甲酸的苯甲醛中分离出苯甲酸，正确的操作步骤是_______(按步骤顺序填字母)。a.对混合液进行分液

b.过滤、洗涤、干燥c.水层中加入盐酸调节pH=2 d.加入适量碳酸氢钠溶液混合震荡硼酸三甲酯用作柠檬类水果的熏蒸剂。实验室合成硼酸三甲酯的原理及装置如下：Na2已知：

硼酸三甲酯甲醇溶解性与乙醚、甲醇混溶，能水解与水混溶沸点/℃6864硼酸三甲酯与甲醇混合物的共沸点为54℃实验步骤如下：①在圆底烧瓶中加入44.8g甲醇和191.g Na2B4O②先接收51～55℃的馏分，再接收55～60℃的馏分。③将两次馏分合并，加入氯化钙进行盐析分层，上层为硼酸三甲酯，分离。④精馏得高纯硼酸三甲酯19.2g。回答下列问题：(1)图中仪器a的名称为________；直形冷凝管冷却水应从________(填“b”或“c”)接口进入。(2)本实验加热方式为________，优点是________。(3)加入氯化钙盐析分层的主要目的是________。(4)U型管中P2O3(5)下图中，步骤④的仪器选择及安装都正确的是________，应收集________℃的馏分。(6)本次实验的产率是________。1，2二溴乙烷的制备原理是：

CH2=C某课题小组用下图所示的装置制备1，2−二溴乙烷。

回答下列问题(1)组装仪器后进行该实验前必须进行的操作是_________。(2)装置B的作用是_______。(3)三颈烧瓶内加入一定量的乙醇一浓硫酸混合液和少量粗砂，其加入粗砂目的是_______，仪器E的名称________________。(4)装置C内发生的主要反应的离子方程式为__________________________。(5)加热三颈烧瓶前，先将C与D连接处断开，再将三颈烧瓶在石棉网上加热，待温度升到约120℃时，连接C与D，并迅速将A内反应温度升温至160−180℃，从滴液漏斗中慢慢滴加乙醇一浓硫酸混合液，保持乙烯气体均匀地通入装有3.20ml液溴(3g/cm3)和3ml水的①将C与D连接处断开的原因是_____________________，②判断反应结束的现象是______________________________。(6)将粗品移入分液漏斗，分别用水、氢氧化钠溶液、水洗涤，产品用无水氯化钙干燥，过滤后蒸馏收集129−133℃馏分，得到7.896g1，2−二溴乙烷。1，2−二溴乙烷的产率为___________。(7)下列操作中，不会导致产物产率降低的是________ (填正确答案的标号)a.乙烯通入溴水时速率太快

b.装置C中的NaOH溶液用水代替．c.去掉装置D烧杯中的水

d.实验时没有E装置

e. D中的试管里不加水对氯苯氧乙酸是一种具有生长素活性的苯氧类植物生长调节剂。实验室合成原理为：

制备过程存在副反应：已知相关物质的物理性质：名称氯乙酸对氯苯酚对氯苯氧乙酸性状无色晶体无色晶体白色晶体水易溶极微溶微溶乙醇易溶溶易溶乙醚易溶溶易溶主要实验装置和步骤如下：

Ⅰ.合成：在三颈烧瓶中加入10 mL 20%的NaOH溶液、6.4 g对氯苯酚和0.5 g KI。称取5.3 g氯乙酸溶于蒸馏水并移入c中，在a中加入15 mL 20%的NaOH溶液。加热和搅拌装置，然后慢慢滴加氯乙酸和NaOH溶液，滴加完毕后继续搅拌加热半小时。反应结束后，趁热将反应液倒入烧瓶中，加盐酸至pH为1左右，用冰水冷却使晶体析出，抽滤，洗涤，得粗产品。Ⅱ.提纯

粗产品滤液少量固体析出产品回答下列问题：(1)d处应接的装置是________________。(2)合成过程中要在不断搅拌下滴加氯乙酸和NaOH溶液的原因是_________________。(3)试剂X是___________。(4)趁热过滤除去的杂质的化学式是_________。(5)提纯步骤中，洗涤抽滤得到的晶体应选用的洗涤剂是_________。芳香羧酸通常用芳香烃的氧化来制备，某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。已知：

反应试剂、产物的物理常数：主要实验装置和流程如下：

实验方法：向图1装置中依次加入2.8mL甲苯、200mL水和8.6g高锰酸钾，通冷凝水，加热至沸腾，在反应过程中，甲苯不断的被冷凝回流，反应结束后，按以下步骤操作，得到苯甲酸粗产品。(1)图1装置中反应结束的标志是_______________，趁热抽滤的目的是_____________。(2)写出浓盐酸酸化时的所有离子反应方程式_________________________。(3)下列说法正确的是_____________。

A.图1装置中的反应混合物抽滤时应用玻璃砂漏斗替代布氏漏斗

B.在冷却抽滤时，若有产品黏在瓶壁上，可用滤液淋洗，直到所有晶体收集到布氏漏斗中，再次抽滤

C.苯甲酸粗产品的杂质除KCl

外还可能含有甲苯，均可用蒸馏水洗涤除去

D.抽滤结束，为防止倒吸，应先关闭水龙头，再拆掉抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管(4)苯甲酸纯度测定：用________(填仪器名称)称取1.220g产品，加合适溶剂溶解，再用蒸馏水稀释配成100mL溶液，取25.00mL溶液，滴加几滴指示剂，用0.1000mol·L−1NaOH标准液进行滴定，平行滴定①“合适溶剂”和“指示剂”分别为_____________________。

A.蒸馏水和酚酞

B.乙醇和甲基橙

C.四氯化碳和酚酞

D.乙醇和酚酞②苯甲酸产品的纯度为______________。1，2—二溴乙烷是一种无色液体，有挥发性，有毒，难溶于水，沸点为132℃，密度为2.2 g·mL−1。某研究性学习小组的同学利用下图(加热装置省略)装置制备一定量的1，2—二溴乙烷，制备原理为：C2H5OH→C2H4→CH(1)仪器Y的名称是__________，由乙醇制备乙烯需要控制温度在170℃，使用X的目的是____________，实验中加热A与向X中通入冷却剂的顺序是___________。(2)实验时Y中液体会变成黑色，并有刺激性气味的无机气体产生，变成黑色的原因是___________，为吸收反应中生成的无机气体，在装置C中应加入________。a.水b.浓硫酸c.氢氧化钠溶液d.饱和碳酸氢钠溶液(3)写出D中反应的化学方程式：___________________；若产物中有少量未反应的Br2，最好用a.水b、Na2CO3溶液(4)该套装置存在一个明显的不足，不足之处是________________。(5)若得到a g 1，2—二溴乙烷，所用乙醇的利用率为_________。苯甲醛(微溶于水、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度)在碱性条件下发生歧化反应可以制备苯甲醇(在水中溶解度不大、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度)和苯甲酸。反应原理如下：2C6

实验流程如下：

(1)第①步需连续加热1小时(如图1)，其中加热和固定装置未画出。若将仪器B改为仪器C，效果不如B，说明原因__________________。

(2)操作中有关分液漏斗的使用不正确的是____。A.分液漏斗在使用之前必须检查是否漏水B.分液漏斗内的液体不能过多，否则不利于振荡C.充分振荡后将分液漏斗置于铁架台上静置，分层后立即打开旋塞进行分液D.分液时等下层液体放完后立即关闭旋塞，换一个烧杯再打开旋塞使上层液体流下(3)操作③用沸水浴加热蒸馏，再进行操作④(如图2)，收集____℃的馏分。图2中有一处明显错误，正确的应改为____________________。(4)抽滤时(如图3)烧杯中苯甲酸晶体转入布氏漏斗时，杯壁上还粘有少量晶体，用_________________冲洗杯壁上残留的晶体，抽滤完成后洗涤晶体。(5)用电子天平准确称取0.244 0 g苯甲酸样品于锥形瓶中，加100 mL蒸馏水溶解(必要时可以加热)，再用0.100 0 mol⋅L−1的标准NaOH溶液滴定，共消耗NaOH溶液19.20 mL，则苯甲酸样品的纯度为____%(保留4位有效数字答案和解析1.【答案】(1)

(2)三颈烧瓶(或三口烧瓶)；控制反应速率防止爆炸并提高硝基苯的转化率

(3)减小苯胺在水中的溶解度，提高苯胺的产率

(4)冷凝蒸气；起安全管的作用[或平衡装置内外气压]

(5)乙醚是易燃易挥发的物质

(6)184.4∼210.8℃；96.2％

【解析】【分析】

本题考查制备实验方案设计，涉及物质的分离提纯、基本实验操作、基本计算等知识点，明确实验原理是解本题关键，同时考查学生获取信息、利用信息解答问题能力，题目难度中等．

【解答】

(1)在催化剂的作用下，苯环上的氢原子被硝基子所取代，生成硝基苯，同时有水生成：

(2)仪器X是三颈烧瓶(或三口烧瓶)；该反应强烈放热，为了控制反应速率防止爆炸并提高硝基苯的转化率，硝基苯逐滴加入；

(3)NaCl能增加水层的密度，降低苯胺的溶解，提高苯胺的产率；

(4)冷凝水的作用是冷凝蒸气；装置2中长导管B的作用是起安全管的作用[或平衡装置内外气压]；

(5)乙醚是易燃易挥发的物质，萃取分液操作过程中要远离明火和热源；

(6)根据已知部分有机物的一些数据表，温度T的范围为184.4∼210.8℃；

根据题干的方程式可知，硝基苯和苯胺的物质的量相同，则理论产量为7mL×1.2037g/mL×93g/mol123g/molg，而实际产量为6mL×1.0217g/mL

则苯胺的产率为。

2.【答案】或ClO−+Cl(2)浓硫酸；干燥甲烷(3)(4)③试管内气体颜色逐渐变浅

④试管内壁有油状液滴出现(5)B(6)A

【解析】【分析】本题以甲烷与氯气的取代反应为载体考查了实验室制备甲烷、氯气的方法，熟悉反应原理及甲烷、氯气化学性质，及发生取代反应的实质是解题关键，A装置为用无水乙酸钠和碱石灰混合制甲烷的装置，B装置是甲烷的性质实验装置，C装置干燥甲烷气体，据此分析解答。

【解答】(1)装置H是一个固体和液体不加热反应制氯气的装置，故可以选用酸性高锰酸钾、重铬酸钾、次氯酸钙等和浓盐酸反应，离子方程式为或ClO−+Cl−+2H+===Cl2↑+H2O等。

(2)D中盛放的是氧化铜，所以C装置的作用是干燥甲烷，由于是洗气瓶，只能选用浓硫酸。

(3)实验消耗甲烷和氧化铜质量比为1:20，即物质的量比为1:4，根据原子守恒可得化学方程式为。

(4)在自然光照射下，甲烷能与氯气反应，生成HCl、CH3Cl、CH2Cl2、CHCl

3.【答案】(1)(球形)冷凝管

(2)防暴沸；

使反应液受热均匀(或易于控制反应温度)

(3)除去混合液中的硫酸；蒸出混合物中的甲醇、水

(4)除去混合液中少量的水(或干燥有机相)

(5)对甲基苯甲醚

(6)60%

【解析】【分析】

本题考查了有机物的制备，对蒸馏操作的理解是关键，要求对基本操作的理解和掌握，并有能从大量的叙述中找到有用的信息的能力，题目难度不大。

【解答】

(1)仪器A为冷凝管，

故答案为：冷凝管；

(2)向烧瓶中加入几片碎瓷片的目的是防止暴沸；采用水浴加热的目的是使反应液受热均匀(或易于控制反应温度)，

故答案为：防暴沸；

使反应液受热均匀(或易于控制反应温度)；

(3)反应时加入了硫酸，故加饱和碳酸钠溶液除去反应液中的硫酸；产物提纯时，先控制温度为100℃进行蒸馏的目的是蒸出混合物中的甲醇、水，

故答案为：除去混合液中的硫酸；蒸出混合物中的甲醇、水；

(4)加入足量无水氯化钙的目的是除去混合液中少量的水，

故答案为：除去混合液中少量的水(或干燥有机相)；

(5)根据题表中数据可知，收集到的177℃左右的馏分主要为对甲基苯甲醚，

故答案为：对甲基苯甲醚；

(6)由题给反应物的量可知，对甲基苯酚的物质的量为0.1 mol，甲醇的物质的量为0.79g/cm3×10mL32g/mol≈0.247mol，故对甲基苯酚和甲醇反应时，甲醇过量，对甲基苯甲醚的理论产量应根据对甲基苯酚的量进行计算。理论上生成对甲基苯甲醚的质量为0.1mol×122g⋅mol−1=12.2g，则对甲基苯甲醚的产率为，

故答案为：60%。

4.【答案】(1)直形冷凝管(或冷凝管(3)

(4)检查是否漏水(检漏)；上口倒出(5)干燥(或除水)

(6)CD

(7)C

【解析】【分析】本题考查了物质制备实验方案设计、醇性质的分析应用、实验现象和原理的分析判断，掌握基础是解题关键，题目难度中等。

【解答】(1)装置b是直形冷凝管。

(2)在加热液体时需加入碎瓷片，以防止因加热而使液体暴沸。如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该停止加热，冷却后再加入碎瓷片。

故选B。

(3)本实验中容易产生的副产物是发生分子间脱水生成的环己醚，其结构简式是。

(4)分液漏斗在使用前要洗涤干净并检查是否漏水，在本实验分离过程中，产物是环己烯，密度为0.810 2 g·cm−3，比水小，在上层，分离时先把水层从分液漏斗下口放出，产物从分液漏斗上口倒出。

(5)加入无水氯化钙是为了除去水。

(6)蒸馏操作中所需仪器有：酒精灯、蒸馏烧瓶(可用圆底烧瓶)、温度计、带石棉网的铁架台、直形冷凝管、接引管(尾接管)、接收器等，不需用到的仪器是吸滤瓶和球形冷凝管。

故选CD。

(7)根据化学方程式和表格数据可知，100 g环己醇可以生成82 g环己烯，那么20 g环己醇可以制取环己烯16.4 g，而实际得到10 g，所以产率为10 g16.4 g×100%≈61%。

故选C。

5.【答案】(1)①B;②防止Z酸酐水解(或与水反应);③CD

(2)

(3)①C;②B;③(在亚稳过饱和区)加入晶种，缓慢降温

【解析】【分析】

本题考查有关物质的制备及性质，难度不大，掌握制备原理及物质性质是解答的关键。

【解答】

(1)①合成阿司匹林时，下列几种加热方式最合适的是水浴加加热，A因没有温室温度不可以，C是直接加热，D是反应液没有全部放入水中，故选B；

②合成阿司匹林使用的锥形瓶必须干燥的原因是防止Z酸酐水解(或与水反应)，故答案为：防止Z酸酐水解(或与水反应);

③A.抽滤能加快过滤速率，得到相对干燥的沉淀，但颗粒太小的沉淀不能用此装置，沉淀会滤出，故正确；

B.当溶液具有强酸性、强氧化性时，可用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗以免会腐蚀，故正确；

C.

抽滤时，当吸滤瓶内液面快到支管口时，先从吸滤瓶支管口倒出溶液，后拔掉吸滤瓶上橡皮管，故错误；

D.洗涤晶体时，先打开水龙头，用洗涤剂缓慢淋洗，故D错误。

故选CD；

(2)加入饱和NaHCO3溶液的目的是，故答案为：；

(3)①最后步骤中洗涤剂最好选择冷水，因其温度低，且溶解度小，故答案为：C;

②下列装置在上述流程中肯定用不到的是在坩埚中加热固体，故选B；

③由信息和已有的知识分析，从温度较高浓溶液中获得较大晶体颗粒的操作为(在亚稳过饱和区)加入晶种，缓慢降温，故答案为：(在亚稳过饱和区)加入晶种，缓慢降温。

6.【答案】(1)球形冷凝管；冷凝回流，防止甲苯的挥发而降低产品产率

(2)；66.25％

(3)H2O2在较高温度时分解速度加快，使实际参加反应的H2O2减少，影响产量【解析】【分析】

本题考查苯甲醛的制备实验方案设计，侧重于制备实验操作、物质的分离提纯等知识点的考查。在分离苯甲醛与苯甲酸时，需考虑两者的沸点、水溶性、在乙醇中的溶解性等物理性质，显然不能通过简单的物理方法进行分离，则需要利用苯甲酸的酸性，先将之与碳酸氢钠反应转变成盐进入水层，然后分液得到苯甲酸钠的水溶液，再加入一定量的酸将盐转变成苯甲酸而析出，最后进行过滤、洗涤、干燥，从而达到分离出苯甲酸的目的。

【解答】

(1)根据仪器的特征，装置a的名称是球形冷凝管；主要作用是冷凝回流，防止甲苯的挥发而降低产品产率；故答案为：球形冷凝管；冷凝回流，防止甲苯的挥发而降低产品产率；

(2)甲苯与H2O2反应生成苯甲醛和水，反应方程式为：；根据化学反应，此反应的原子利用率=(目标生成物的质量÷参加该反应所有反应物的总质量)×100%=106÷160×100%=66.25%，所以理论上可达66.25%。故答案为：、66.25％；

(3)H2O2在较高温度时分解速度加快，使实际参加反应的H2O2减少，影响产量，所以温度过高时，苯甲醛的产量却有所减少，故答案为：H2O2在较高温度时分解速度加快，使实际参加反应的H2O2减少，影响产量；

(4)实验时先在三颈瓶中加入0.5g固态难溶性催化剂，所以先过滤除去难溶性的催化剂；反应物为15mL冰醋酸和2mL甲苯和12mL过氧化氢，生成物为苯甲醛，它们互溶，采用蒸馏的方法得到苯甲醛粗产品，故答案为：过滤、蒸馏；(2)水浴加热

使物体受热均匀，便于控制温度(3)除去甲醇，避免精馏时形成恒沸物(4)防止空气中的水蒸气进入，导致硼酸三甲酯水解(5)b；68(6)92.3%

【解析】【分析】本题以实验室合成硼酸三甲酯的实验为背景考查了学生的实验技能和实验分析能力，难度中等。【解答】(1)图中仪器a的名称为分馏柱，直形冷凝管冷却水应下进上出，所以应从c口进水，故答案为：分馏柱；c(2)根据步骤②，收集的是51～55℃的馏分以及55～60℃的馏分，应采用水浴加热的方法，水浴加热的优点是可使受热物受热均匀，且更容易控制温度，故答案为：水浴加热；使物体受热均匀，便于控制温度(3)根据步骤③，其目的是分离出硼酸三甲酯，而原先收集的是硼酸三甲酯和甲醇的混合物，因此加入氯化钙进行盐析分层的目的是除去甲醇，避免精馏时形成恒沸物，故答案为：除去甲醇，避免精馏时形成恒沸物(4)P(5)步骤④是精馏得到高纯硼酸三甲酯，ac装置温度计的位置不对，cd装置没有使用牛角管；硼酸三甲酯的沸点是68℃，因此应收集68℃的馏分，故答案为：b；68(6)圆底烧瓶中加入了44.8g甲醇和19.1g Na2B4O7·10H2O，根据所给的化学方程式计算可知，19.1g Na2B4O7·10H2

8.【答案】(1)检查装置的气密性(2)安全瓶、防堵塞(3)防爆沸

锥形瓶(4)S(5)①减少气体对溴水搅动，减少溴蒸汽的挥发②D中试管中溴水褪色(6)70%(7)b

【解析】【分析】本题考查了制备实验方案的设计、溴乙烷的制取方法，题目难度中等，注意掌握溴乙烷的制取原理、反应装置选择及除杂、提纯方法，培养学生分析问题、解决问题的能力。【解答】(1)组装仪器后进行该实验前必须进行的操作是检查装置的气密性，故答案为：检查装置的气密性；(2)D中发生堵塞时，B中压强不断增大，会导致B中水面下降，玻璃管中的水柱上升，甚至溢出，还有防倒吸的作用，装置B的作用是安全瓶、防堵塞，故答案为：安全瓶、防堵塞；(3)乙醇沸点低，易爆沸，加入粗砂目的是防液体爆沸，仪器E的名称是锥形瓶，故答案为：防爆沸；锥形瓶；(4)制取乙烯的副反应有碳单质与浓硫酸反应生成二氧化碳气体、二氧化硫气体，二氧化硫与溴水反应干扰乙烯与溴水的反应，氢氧化钠除去混合气体中的SO2、CO2酸性气体，装置故答案为：SO(5)①溴易挥发，将C与D连接处断开的原因是减少气体对溴水搅动，减少溴蒸汽的挥发，故答案为：减少气体对溴水搅动，减少溴蒸汽的挥发，；②CH2=CH2故答案为：D中试管中溴水褪色；(6)CH2

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1883.20ml×3g/cm3m=1，2−二溴乙烷的产率为7.986g11.28g故答案为：70%；(7)a.乙烯通入溴水时速率太快，反应不成分，产物产率降低，故a错误；

b.装置E中的NaOH溶液的作用为吸收挥发出来的溴，防止污染环境，不影响产率，故b正确；c.E烧杯中的水起冷却作用，去掉将导致溴挥发加剧，从而使产率降低，故c错误；d.装置C中的NaOH溶液的作用为除去混合气体中的SO2、CO2，若不除去这些杂质，SO2与溴水反应，导致产物产率降低，故d错误；e. D中的试管里不加水，液溴易挥发，故导致产物产率降低，故e错误，故答案为：b。

9.【答案】(1)球型冷凝管

(2)防止氯乙酸和NaOH浓度过大，副产物增多

(3)浓溴水

(4)

(5)冰水

【解析】【分析】

本题考查对lü氯苯氧乙酸的制备与提纯，难度中等，掌握相关实验设计原理是解题关键。

【解答】

(1)分析制备装置，c中添加氯乙酸，故d中应有冷凝回流装置，即球形冷凝管。

故答案为：球形冷凝管；

(2)氯乙酸和氢氧化钠溶液浓度过高，会导致副产品增多，故在合成过程中要在不断搅拌下滴加氯乙酸和NaOH溶液。

故答案为：防止氯乙酸和NaOH浓度过大，副产物增多；

(3)X试剂除去溶解的少量对氯苯酚，故X为浓溴水。

故答案为：浓溴水；

(4)X与对氯苯酚发生取代反应，生成沉淀，即过滤出的wu物质。

故答案为：；

(5)对氯苯氧乙酸微溶于水，用水洗涤即可，为了降低溶解，采用冷水洗涤法。

故答案为：冰水。

10.【答案】(1)三颈烧瓶内油状液体消失；除去二氧化锰同时防止苯甲酸钾析出；

(2)H++OH−=H2O

；

(3)AB

；

(4)电子天平

；①D【解析】【分析】

本题考查了实验方案设计、混合物的分离和提纯，侧重考查分析问题能力、计算能力，明确物质的性质是解本题关键，知道根据物质的性质选取合适的分离方法。

【解答】

一定量的甲苯和适量的KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如图流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯，苯甲酸能溶于水，甲苯不溶于水，互不相溶的液体采用分液方法分离，根据实验目的知，从而得到有机层和水层，有机层中含有甲苯、水层中含有苯甲酸，有机层中的甲苯采用蒸馏方法得到甲苯，将水层盐酸酸化再蒸发浓缩，得到苯甲酸，

(1)三颈烧瓶内油状液体消失时，说明反应完全；趁热过滤可以除去二氧化锰同时防止苯甲酸钾析出；

故答案为：三颈烧瓶内油状液体消失；除去二氧化锰同时防止苯甲酸钾析出；

(2)加